Главная » Каталог документов » ГОСТ 1953.9-79

ГОСТ 1953.9-79
"Бронзы оловянные. Методы определения кремния"

- 135,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

I руина В5Ч

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения кремния 1953.9_79

Tin bronze. Methods for (he delerminaiion of silicon

ОКСТУ 1709

Даш введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанашшвает экстракшюшю-фотометрическнй метод определения кремния (от 0.001 % до 0.1 %), фотометрический метод определения кремния (от 0.01 % до 0,3 %) и спектральный полуколичественный метод определения кремния (от 0,0005 % до 0,003 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 614 и ГОСТ 613.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа—по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

(от 0,001 % до 0,1 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании крем не молибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстрАКТе до кремнемолибденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.

МЕТОДИКА применима дпя определения кремния в присутствии фосфора, не превышающем 5-кратного избытка по отношению к кремнию.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2 (прокипяченная).

Кислота серная по ГОСТ 4207, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: соляную кислоту смешивают с азотной в соотношении 3:1.

Кислота фтористоводородная.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм1.

Кислота борная, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют I дм5 горячей волы и после охлаждения используют отстоявшийся раствор.

Аммиак водный ос. ч. и по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:100.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100 г/дм-*.

Мишине официальное Перепечатка вослрешени

*

if 67

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
С. 2 ГОСТ 1953.9-79

Перекристаллизацию проводят: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см5 воды при нагревании до 70—80 "С, добавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см' этилового спирта.

Раствор охлаждают до 10 "С и дают отстояться в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бючиера под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом, порциями по 20—30 ем', высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Олово двухлористое. раствор 100 г/дм! готовят: 10 гдвухлористогоолова растворяют в 100 см1 соляной кнслоты( I ¦ 11 при нагревании до 80—90 *С.

Промывной раствор: к 50 см' серной кислоты добавляют 1.5 см' раствора молибденовокислого аммония.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332. Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дм3. Натрий кремнекислый мета. Спирт бутиловый НОРМАльный по ГОСТ 6006. Кремния двуокись по ГОСТ 9428. Стандартные растворы кремния:

Приготовление из кремнекислого натрия: 0.5 г растворяют в 20 см' раствора углекислого натрия в платиновой чашке, охлаждают, помешают в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см' и перемешивают.

I см' раствора содержит 0,0001 г кремния.

Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.

Приготовление нз двуокиси кремния: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г калия-натрия углекислого. Плав выщелачивают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки водой, перемешивают и немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

I см1 раствора содержит 0.0002 г кремния.

Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом. 2.3. П р о в е л е и и е анализа

2.3.1. Навеску бронзы (табл. I) помещают в полиэтиленовый или тефлоиовый или в фторопластовый стакан вместимостью 100 см', добааляют 15—30 капель фтористоводородной кислоты. 15см' смеси кислот, накрывают полиэтиленовой или фтористопластовой крышкой и растворяют на холоду, а затем на водяной бане при нагревании до 60 "С и выдерживают при этой температуре 20—30 мин. Затем открывают крышку и держат еше 15 мин.

После растворения раствор охлаждают, добавляют 30 см' борной кислоты, через 20 мин смесь переносят через полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см', содержащую 30 см' борной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в стакан, в котором проводили растворение. Предварительно устанавливают рН в растворах алнквотных частей на рН-метре следующим образом: в полиэтиленовый стакан вместимостью 50 см' помещают аликвотную часть раствора (табл. 1), добавляют воды до объема -50 см' и с помощью раствора аммиака (ос. ч.) устанавливают рН = 1,0—1,2, добавляют раствор аммиака по каплям, фиксируя число капель, пошедших на операцию.

Таблица I

'1 л-.¦¦ дал* ¦рсыпна. %
M асе*
1 j L. Г
ОбьСЫ 11-11.И ]!п;1
члс1н рлстпора. см'
Млссд иаоескн. сотое i-ствующая iLitttnoiHoH 't;tciii pacituipa. I

От 0,001 до 0.01 включ.
1
50
0.5

Св. 0,01 . 0.025 .
0,5
20
0.1

- 0.025 . 0,05 .
04
10
0.05

. 0.05 . 0,1 .
0.25
10
0.025

Ал и квотную часть раствора (табл. 1) для анализа помещают в делительную воронку вместимостью 200 см', доливают воды до -50 см5 и устанавливают рН = 1,0—1,2, используя предварительные данные. В раствор по каплям при перемешивании добавляют 5 см-' раствора модибленовокислого аммония и оставляют стоять 10 мин. Затем добавляют 5 см-' лимонной кислоты. 10 см' прокипяченной

а
ГОСТ 1953.9-79 С. 3

aioTNOri кислоты (1:2), 30 см1 бутилового спирта и экстрагируют крем немолибденовую гетерополикнс-лоту, осторожно переворачивая воронку 30 раз. После расслоения водный слой отбрасывают, а к органическому слою добавляют 50 см5 промывной жндкоои и промывают, переворачивая воронку 10—15 раз. Водный слой отбрасывают, а органический переносят в мерную колбу вместимостью 50 см', добавляют бутиловый спирт. 7—8 капель раствора двухлористого олова, доливают до метки бутиловым спиртом и энергично встряхивают. В течение 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокол ори метре с красным светофильтром (Х^ = 600—630 нм) или на спектрофотометре при 635 им в кювете с толшиной поглотавшего слоя I см. В качестве раствора сравнения используют бутиловый спирт. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт и найденное в нем значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности пробы. 2.3.2. Построение градуированного ГРАФИКа

В пять из шести полиэтиленовых, тефлоновых или фторопластовых стаканчиков помешают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора кремния (0,0001 г/дм1) или 0,5; 1,0; 1.5; 2,0 и 2,5 см' стандартного раствора кремния (0,0002 г/дм5). Во все стаканчики добавляют по 15 капель фтористоводородной кислоты, по 7—8 см' смеси кислот, помешают на водяную баню, нагревают до 60 'С н далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1.

Аликвотиая часть раствора, взятая на измерение, для каждой точки градуировочного ГРАФИКа составляет 10 см3.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кремния. Гралуировочный ГРАФИК строится из РАСЧЕТа его массовой доли в ашквотиой части раствора. 2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

v (ит|-ль)-100

где /и, — масса кремния в пробе, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г;

т, — масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному трафику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г. 2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений {d — показатель сходимости при л = 3), УКАЗанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доли кремния. %
d. %
D. %
Массовая дои кремния. %
ё. %
О, %

От 0,001 ло 0,005 включ.
0,0008
0.001
От 0.05 ло 0,10 включ.
0.008
:.ui;

Се. 0,005 - 0,01
0,001
0.001
Св. 0,10 -

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1953.9-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1953.9-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1953.9-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.