Главная » Каталог документов » ГОСТ 1953.15-79

ГОСТ 1953.15-79
"Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка"

- 106,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа в59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

ГОСТ

Методы определения мышьяка 1953.15_79

Tin bronze. Methods for the determination of arsenic

о кс is1709

Дата введения 01.01.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и экстракционпо -фотометрический методы определения мышьяка (от 0,01 % до 0,15 %) в оловянных бронзах по ГОСТ 613 и ГОСТ 614. (Измененная редакиня, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакиня, Изм. № 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

2.1 Сущность метода

Метод включает предварительное отделение мышьяка отгонкой в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии фосфорной кислоты, последующее образование желтой молибденомышьяковой кислоты, восстановлением ее сернокислым пиразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Фото электроколориметр или спектрофотометр.

Прибор для определения содержания мышьяка в сталях и чугунах по ГОСТ 14204.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 31 IS и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 3 моль/дм! раствор.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929. Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм'. Калий бромистый кристаллический по ГОСТ4160.

Смесь сернокислого гидразина и бромистого калия, готовят стелующим образом: I часть сернокислого пиразина смешивают с 1 частью бромистого калия.

Аммоний молнбденоаокислый ло ГОСТ 3765, перекристаллнзованный из спиртового раствора (перекристаллизацию молнбденовокислого аммония по ГОСТ 1953.4), раствор 10 г/дм1 в 3 моль/дм' растворе серной кислоты.

Издание официальное

Псрепечаша воспрещена
С. 2 ГОСТ 1953.15-79

Калин «аргашюноктмын по ГОСТ 204ЧЧ). раствор I г/дм*.

I н.шн -молнбд;и man раствор; готовит следующим образом: к 50 см' раствора чолибленопокис-лого аммония прибавляют 5 см' раствора сернокислого гидразина и ракивляют водой ао 100 см'. Применяют свежеприготонлеппый раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ IS300.

Натрия гидроокись ПО ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм'.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм' в этиловом спирте.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка. Раствор А; готовят стелуюшим образом: 0.1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют прн нагревании в 10 см' раствора гидроокиси натрия, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см', нейтрали .уют соляной кислотой, раямиленной 1:3. по фенол фталенну. доливают до метки водой и перемет и шнот.

1 см' раствора А содержи г 0.0002 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см1 раствора А помещают и мерную колбу вместимо-С ГЫ0 500 см', доливают до метки водой и перемешивают. i см' раствора Б содержит 0.00001 г мышьяка. 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сайка (см. табл. i) помешают в стакан вместимостью 250 см\ добавляют 20 см' смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды, в охлажденный раствор добавляют 10 см5 серной кислоты, ранкшленной 1:1, и упаривают до появлении белого дыма серной кнеюты. Остаток охлаждают, осторожно растворяют его в 20—25 см1 волы и переносят раствор и колбу прибора для отгонки мышьяка. Затем добавляют I г смеси сернокислой) гидразина с бромистым однем и закрывают колбу пробкой с холодильником.

Таблица I Стакан, в котором прои пюдилось растворение

- остатка, ополаскивают 10 см' концентрированной

соляной кнеюты и переносят ее через воронку ¦ колбу прибора для отгонки мышьяка. в колбу добав-

Ukioui JO in

нивы». %

От 0.01 ло 0.05 С* 0.05 • 0.1 ¦ 0.1 . 0.15

0.s ляют 50 см' концентрированной соляной кислоты.

".25 5 см1 ортофосфорной кислоты, несколько стекдян-

°-1 пых бусинок и отгоняют мышьяк в виде треxvioptl-

CTOrO мышьяка. Отгонку продолжают до уменьшения Первоначального объема раствора на'/..

Дистиллят собирают и колб\ приемник пмс< гимск гъю 250 см . содержащий 25 30 см' полы, и но избежание возможного улетучивания мышьяка, в колбу-ловушку с 10-15 см1 воды. в обе колбы добавляют по 1—2 капли раствора перекиси водорода.

По окончании отгонки дистиллят и жидкость и 1 катбы-.ювушкн объединяют, добавляют 10 см' кониентрировашюй азотной кнеюты и выпаривают раствор досуха Стакан с сухим остатком переносят в сушильный шкаф и оставляют на i ч при 120-130 'С. Сухой остаток смачивают i—2 каплями раствора гидроокиси нагрня, добавляют 30 см1 воды и кипятят 3-5 мин После охлаждения расгвор пни рллн.уют серной кислотой, разбавленной 1:5. по индикаторной бумажке «конго-и сверх этого в и )быток добавляют 3—5 капель кислоты.

Раствор переносит п мерную колбу вместимостью 50 см1, доливают до метки водой, не содержа -iiicil восстанавливающих нешестн. и перемешивают Кола юлжна быть предварительно проверена на отсутствие восстанавливающих вешеств путем прибавления по каплям раствора марганцовокислого калин до стабо-розовоН окраски.

Атнквотную часть раствора (10 см') помешают ¦ мерную колбу вместимостью 50 см', добавляют 4 см1 гидразин-мазибдашою раствора, доливают водой до 35—40 см1 и помешают в кипящую водяную баню. Сплетя 10-15 мнн раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и нтмеря-ю| оптическую плотностьиа фогоАтектрокаюрнмсгрс с красным светофильтром в кювете с толщиной поглошаюшего слоя 5 см нлн на спектрофотометре при 840 нм в кювете с толщиной поглошаюшего СЯМ i см. в качестве раствора сравнения испатыуюг раствор контрольного опыта. 2.3.2. Построение градуированного графина

В стаканы вместимостью 100 см' помещики 0; 0.5: 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 и 6.0 см' стандартного раствора Ь мышьяка, добавляют 10 см' концентрированной азотной кнеюты. осторожно выпаривают раствор досуха. Стакан с сухим остатком переносят в сушильный шкаф и далее поступают, как укатано в п. 2.3.1.

104
ГОСТ 1953.15-79 С. 3

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

у щ 100 т

где Mj — колнчестю мышьяка, найденное по градунровочному ГРАФИКу, г; т — масса сплава, соответствующая алнквотной части, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений {d — показатель сходимости при п - 3). УКАЗанных в табл. 1а.

Т а б л и u а 1а

Мисс О ЯЛ!
¦ Ч1ЛЯ ч :.j ... !-¦! • л %
а. %
0. 9

Ог 0.01 до
0,02 включ.
0.004
0.006

Св. 0,02 ш
0.05
0.007
0.01

» 0.05 «
0.15 .
0.01
0.01

(Измененная редакция, Изм, № 2).

2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух рах1ичных лабораториях, илн двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях 11) — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 1а.

2.4.4. Кошрольточностн результатов анализа проводят по Государственным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315 илн методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.

2.4.3—2.4.5. (Введены дополнительно, Иш. № 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМБТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

3.1.Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином «слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора после предварительного отделения мышьяка.

Мышьяк предварительно отделяют соосаждением его с гидроокисью железа и последующей экстракцией в виде Йоднда мышьяка четыреххлористым углеродом и ре

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1953.15-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1953.15-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1953.15-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.