Главная » Каталог документов » ГОСТ 24523.2-80
ГОСТ 24523.2-80
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Грпла В 29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ
Метол определения окиси алюминия 24523.2—80
tlcarol ethnical pcriclasc. Melhod for ihe delcrminallon of aluminium oxide
M КС 81.080
Дата введении 01.07.83
Настояший стандарт распространяется на электротехнический пернклаэ и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей окиси алюминия в диапазоне от 0.1 до 2,5 %.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения алюминия с антразо-хромом в уксуснокислой среде при рН 4,8—4,9 и фотометрированин окрашенного раствора при длине волны 590 им
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа используют: ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147; плитку электрическую с закрытой спиралью; спектрофотометр или фотсалектроколорнмезр любого типа; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий тетраборнокислый. 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 "С; смесь хтя сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (по массе):
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3. 1:1 и раствор I мазь/дм1; гидроксиламии солянокислый по ГОСТ 5456, 1%-ный раствор; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; магния окись по ГОСТ 4526;
раствор фоновый: готовят следующим образом: 0.5 г окиси магния, предварительно прокаленной при 1000 "С в течение I ч. и 5,0 г смеси для сплавления растворяют в 60 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:3, кипятят 3—5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 cmj, доливают водой до метки и перемешивают;
сс-динитрофекол, 0.1 %-ный спиртовой раствор или р-динитрофенол, 0,1 %-ныЙ водный раствор (а- и р-д и нитрофенол по НОРМАТИВно-технической документации);
аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2;
антразохром по НОРМАТИВно-технической документации, 0,15%-ныИ раствор; натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199, 5%-ныЛ раствор: алюминий по ГОСТ 13726; растворы окиси алюминия стандартные;
раствор А; готовят следующим образом: 0,5294 г алюминия растворяют при нагревании в 40 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой ло метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,002 г окиси алюминия;
И панке официальное Перепечатка жк'прешена
171
С. 2 ГОСТ 24523.2 80
раствор Б; готовят перед употреблением следующим обратом: 10 at1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, прибавляют 50 см5 соляной кислоты, раюивленной 1:3. доводят водой до метки и перемешивают. I см1 раствора содержит 0,00004 т окиси алюминия:
раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, прибавляют 100 см* соляной кислоты, пи имиленной 1:3. доводят полой до метки и перемешивают. 1 см' раствора содержит 0,00001 i окиси алюминия.
(11|чененннн редакция. Изч. № I).
3. ПРОВГЛГМИК АНАЛИЗА
3.1. От анали тируемого раствора, полученною no рай. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают .имквотную часть в объеме 5 см*.
3.2. Аликвошую часть анализируемою раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', приливают 2 см' раствора гнлроксилачшм. отпас кивают внутреннюю поверхность горла колбы небольшим количеством воды из нромывалм! и нагревают в течение 3-5 мин. не доводя до кипения, охлаждают, добавляют 2-3 капли а- или В-лшпгтрофенола. осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем ниодяг по каплям раствор соляной кислоты I моль/дм1 до исчешовення желтой окраски, добавляют еще 2.5 см1 растпора соляной кислоты 1 моль/дм1, приливают пипеткой 10 см! раствора антраюхрома. 20 см' раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора итмерявп через 10 мин на спектгнзфотометрс или фотозлект-рокол ори метре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колорнметрируе-мого слон 10 или 50 мм.
Для прнттовленкя раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 ем1 вводят 5 см1 фонового раствора. 2 см' раствора пироксиламина и далее все применяемые по ходу л нал и и реАКТивы, доводят до метки водой и перемешивают.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси алюмншы по соответствующему градунровочному трафику.
(II imi hi ии.и ре.шишя. Him. .V- I).
3.3. При массовой доле окиси алюминии свыше 2.0 % готовят анализируемый раствор ш навески 0.25 г согласно разд. 3 ГОСТ 24523.1 и анллитнруют согласно пп. 3.1 и 3.2 настоящего стандарта.
3.4. Построение фалу ироничного ГРАФИКи при массовой доле окиси алюминия до 0.4 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см1 каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5,0 см1 раствора В, что соответствует 0,000005; 0.00001; 0.00002; 0,00003, 0,00004 и 0.00005 г окиси алюминия. В каждую колбу приливают 2 см' раствора пироксиламина. 5 см1 фонового
раствора, добавляют 2—3 каази а- тип р-дннн1рофс1юла, осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной кислоты 1 моль/дм1 до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 2,5 си1 раствора соляной кислоты I мои. ;\Г. приливают пипеткой 10см1 раствора антразохроыа. 20см> раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешнвшот
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на сгзектрофоточетре или фотозлект-рокскдориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 ни и кювету с толщиной колоритегрирусчого слоя 50 мм.
Раствор сравнения готовят по п. 3.2.
4Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Построение градунровочною (рафика при массовой доле окиси алюминия свыше 0,4 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см1 каждая отбирают микробюреткой 0.5; 1,0; 1.5; 2.0: 2.5; 3.0; 4,0 и 5.0 см* раствора Б, что соответствует 0.00002: 0.00004; 0,00006; 0.00008; 0.00010:0.00012: 0,00016 и 0,00020 т окиси алюминия и далее проводят анализ, как УКАЗано в п. 3.4. измеряя оптическую плотность растворов в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
3.6. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и ииихтным массам окиси атюыиния строят гралуировочные iрафики
172
ГОСТ 24523.2-80 С. 3
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси алюминия i.A, i в процентах вычисляют по формуле
т „ f 100
где /и, — масса окиси алюминия, наиденная по градуировочному ГРАФИКу, г; V — общий объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески, г;
Vx — объем аликвогной части анализируемого раствора, см3.
4.2. НОРМЫ контроля точности определения массовой доли окиси алюминия приведены в табл. 1.
Таблнна I
Массовая аалп о«иси
д. %
Допускаемое расхождение.
ч
ЛЛК1МНИИЧ. %
•а
<
&
От 0.1 ДО 0.2 ВК.1ЮЧ.
0,04
0.04
0.05
0.03
Св. 0,2 • 0,5 -
0.07
0.07
0,0Я
0,04
» 0.5 • 1,0 >
0.09
0.10
0,12
0.06
• 1.0 ¦ 2,5 -
0.13
0,14
0,16
0,08
(Измененная редакции, Изм. № 2).
17.'
С. 4 ГОСТ 24523.2-80
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджане кия Республика
Азгосста нл арт
Республика Армении
Армгосстанларг
Республика Беларусь
Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Моллонастандарт
Киргизская Республика
Кнрпгзстандарт
Российская Фслсраиин
Госстандарт России
Республика Таджикистан
Талжикгосстанларт
Туркменистан
Главная государственна» инспекции Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгоесгандарт
Украина
Госстандарт Украины
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который яана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 83-79
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 24523.2-80
"Периклаз электротехнический. Метод определения окиси алюминия"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1983-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Грпла В 29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ
Метол определения окиси алюминия 24523.2—80
tlcarol ethnical pcriclasc. Melhod for ihe delcrminallon of aluminium oxide
M КС 81.080
Дата введении 01.07.83
Настояший стандарт распространяется на электротехнический пернклаэ и устанавливает фотометрический метод определения массовых долей окиси алюминия в диапазоне от 0.1 до 2,5 %.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения алюминия с антразо-хромом в уксуснокислой среде при рН 4,8—4,9 и фотометрированин окрашенного раствора при длине волны 590 им
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 24523.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа используют: ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147; плитку электрическую с закрытой спиралью; спектрофотометр или фотсалектроколорнмезр любого типа; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий тетраборнокислый. 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 "С; смесь хтя сплавления, приготовленную из углекислого и тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (по массе):
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3. 1:1 и раствор I мазь/дм1; гидроксиламии солянокислый по ГОСТ 5456, 1%-ный раствор; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; магния окись по ГОСТ 4526;
раствор фоновый: готовят следующим образом: 0.5 г окиси магния, предварительно прокаленной при 1000 "С в течение I ч. и 5,0 г смеси для сплавления растворяют в 60 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:3, кипятят 3—5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 cmj, доливают водой до метки и перемешивают;
сс-динитрофекол, 0.1 %-ный спиртовой раствор или р-динитрофенол, 0,1 %-ныЙ водный раствор (а- и р-д и нитрофенол по НОРМАТИВно-технической документации);
аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2;
антразохром по НОРМАТИВно-технической документации, 0,15%-ныИ раствор; натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199, 5%-ныЛ раствор: алюминий по ГОСТ 13726; растворы окиси алюминия стандартные;
раствор А; готовят следующим образом: 0,5294 г алюминия растворяют при нагревании в 40 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой ло метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,002 г окиси алюминия;
И панке официальное Перепечатка жк'прешена
171
С. 2 ГОСТ 24523.2 80
раствор Б; готовят перед употреблением следующим обратом: 10 at1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, прибавляют 50 см5 соляной кислоты, раюивленной 1:3. доводят водой до метки и перемешивают. I см1 раствора содержит 0,00004 т окиси алюминия:
раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см1 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, прибавляют 100 см* соляной кислоты, пи имиленной 1:3. доводят полой до метки и перемешивают. 1 см' раствора содержит 0,00001 i окиси алюминия.
(11|чененннн редакция. Изч. № I).
3. ПРОВГЛГМИК АНАЛИЗА
3.1. От анали тируемого раствора, полученною no рай. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают .имквотную часть в объеме 5 см*.
3.2. Аликвошую часть анализируемою раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', приливают 2 см' раствора гнлроксилачшм. отпас кивают внутреннюю поверхность горла колбы небольшим количеством воды из нромывалм! и нагревают в течение 3-5 мин. не доводя до кипения, охлаждают, добавляют 2-3 капли а- или В-лшпгтрофенола. осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем ниодяг по каплям раствор соляной кислоты I моль/дм1 до исчешовення желтой окраски, добавляют еще 2.5 см1 растпора соляной кислоты 1 моль/дм1, приливают пипеткой 10 см! раствора антраюхрома. 20 см' раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора итмерявп через 10 мин на спектгнзфотометрс или фотозлект-рокол ори метре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с толщиной колорнметрируе-мого слон 10 или 50 мм.
Для прнттовленкя раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 ем1 вводят 5 см1 фонового раствора. 2 см' раствора пироксиламина и далее все применяемые по ходу л нал и и реАКТивы, доводят до метки водой и перемешивают.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси алюмншы по соответствующему градунровочному трафику.
(II imi hi ии.и ре.шишя. Him. .V- I).
3.3. При массовой доле окиси алюминии свыше 2.0 % готовят анализируемый раствор ш навески 0.25 г согласно разд. 3 ГОСТ 24523.1 и анллитнруют согласно пп. 3.1 и 3.2 настоящего стандарта.
3.4. Построение фалу ироничного ГРАФИКи при массовой доле окиси алюминия до 0.4 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см1 каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5,0 см1 раствора В, что соответствует 0,000005; 0.00001; 0.00002; 0,00003, 0,00004 и 0.00005 г окиси алюминия. В каждую колбу приливают 2 см' раствора пироксиламина. 5 см1 фонового
раствора, добавляют 2—3 каази а- тип р-дннн1рофс1юла, осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака до появления желтого окрашивания. Затем вводят по каплям раствор соляной кислоты 1 моль/дм1 до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 2,5 си1 раствора соляной кислоты I мои. ;\Г. приливают пипеткой 10см1 раствора антразохроыа. 20см> раствора уксуснокислого натрия, доводят водой до метки и перемешнвшот
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на сгзектрофоточетре или фотозлект-рокскдориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 ни и кювету с толщиной колоритегрирусчого слоя 50 мм.
Раствор сравнения готовят по п. 3.2.
4Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Построение градунровочною (рафика при массовой доле окиси алюминия свыше 0,4 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см1 каждая отбирают микробюреткой 0.5; 1,0; 1.5; 2.0: 2.5; 3.0; 4,0 и 5.0 см* раствора Б, что соответствует 0.00002: 0.00004; 0,00006; 0.00008; 0.00010:0.00012: 0,00016 и 0,00020 т окиси алюминия и далее проводят анализ, как УКАЗано в п. 3.4. измеряя оптическую плотность растворов в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
3.6. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и ииихтным массам окиси атюыиния строят гралуировочные iрафики
172
ГОСТ 24523.2-80 С. 3
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси алюминия i.A, i в процентах вычисляют по формуле
т „ f 100
где /и, — масса окиси алюминия, наиденная по градуировочному ГРАФИКу, г; V — общий объем анализируемого раствора, см3; т — масса навески, г;
Vx — объем аликвогной части анализируемого раствора, см3.
4.2. НОРМЫ контроля точности определения массовой доли окиси алюминия приведены в табл. 1.
Таблнна I
Массовая аалп о«иси
д. %
Допускаемое расхождение.
ч
ЛЛК1МНИИЧ. %
•а
<
&
От 0.1 ДО 0.2 ВК.1ЮЧ.
0,04
0.04
0.05
0.03
Св. 0,2 • 0,5 -
0.07
0.07
0,0Я
0,04
» 0.5 • 1,0 >
0.09
0.10
0,12
0.06
• 1.0 ¦ 2,5 -
0.13
0,14
0,16
0,08
(Измененная редакции, Изм. № 2).
17.'
С. 4 ГОСТ 24523.2-80
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджане кия Республика
Азгосста нл арт
Республика Армении
Армгосстанларг
Республика Беларусь
Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан
Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова
Моллонастандарт
Киргизская Республика
Кнрпгзстандарт
Российская Фслсраиин
Госстандарт России
Республика Таджикистан
Талжикгосстанларт
Туркменистан
Главная государственна» инспекции Туркменистана
Республика Узбекистан
Узгоесгандарт
Украина
Госстандарт Украины
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который яана ссылка
Номер пункта
ГОСТ 83-79
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 24523.2-80 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 24523.2-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24523.2-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
