Главная » Каталог документов » ГОСТ 7824-80

ГОСТ 7824-80
"Масла растительные. Методы определения массовой доли фосфоросодержащих веществ"

- 126,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: не действующий

Дата вступления в действие: 1982-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


Группа 1169

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ Методы определения массовой доли фосфоросодержащих веществ

Vegetable oils.

Methods for determination of phoshoraled substances content

ОКСТУ 9141

Дша введения 1982-01—01

Настоящий стандарт устанавливает весовой и колориметрический методы определения массовой .юли фосфоросодержащих веществ в нерафинированных, гндратированных и рафинированных маслах. Весовой метод применяется в пределах 0,05—6,0 % в пересчете на стеароолеолеиитни и 0,004—0.53 % в пересчете на Р.О,. Колориметрический метод применяется и пределах 0,006—6.0 % в пересчете на стеароолеолецитин и 0,0005—0,53 % в пересчете на PjO<.

Сущность метода заключается в сухом сжигании масла с окисью магния (MgO) и последующем определении фосфоросодержащих веществ весовым или колориметрическим методом.

ТРЕБОВАНИЯ настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

ГОСТ 7824-80

I. МЕТОД ОТЬОРА ПРОВ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5471.

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реАКТивы и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 класса точности 2 с предельной нагрузкой 200 г, класса точности 3 с предельной нагрузкой 500 г или другие весы с таким же классом точности. Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336 или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 2 кПа (15 мм от. ст.). Шкаф сушильный лабораторный.

Печь муфельная электрическая с температурой Н00—1000 *С.

Щипцы муфельные для чашек.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-20 ПОР 40ХС - по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147 № 2 диаметром 75 мм или чаши из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908 диаметром 67 мм и более, или тигли низкие из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 1990S диаметром 60 мм и более. Допускается применять тигли фарфоровые низкие по ГОСТ 9147 № 4.

Стаканы химические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 и 150 см'.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10. 25 и 50 см'.

Палочки стеклянные.

Магния окись по ГОСТ 4526, ч. д. а., свежепрокаленная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,37—1,40 и 1,2 г/см1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а., плотностью 1.835 г/см'.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, 2 %-ный раствор.

Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765.

Ацетон по ГОСТ 2603. х. ч. или

спирт этиловый технический по [ОСТ 17299.



Иияние официальное 11срспечатка воспрещена
ГОСТ 7824-80 С. 2

спирт этиловый синтетический.

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 и зфнр диэтмловый. Вода днетиллирожншая по ГОСТ 6709. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026. (Итененная редакция, Иш, № 2).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление раствора ма/и&кнавокислого аммония

50 г сернокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. растворяют в 450 см' концентрированной аюгнон кислоты плотностыо 1.4 г/см'.

150 г матнбденовок истого аммония вмешивают с iпогрешностью мс более 0.01 г. растворяют ¦ 400 см' горячей воды (65 - 70 *С). охлаждают до комнатной температуры и вливают прн перемешивании в раствор сернокислого аммония и азотной кислоты. Доводят объем водой до I дм5 и ставят в темное место на 2 сут, после чего раствор фильтруют и хранят в склянке и i темного стекла.

Плотность раствора 1.315—1,320 г/см'.

2.2.2. Приготовление смеси тошной и серной кислот

1 дм1 азотной кислоты плотностью 1,20 г/см1 смешивают с 30 см' концентрированной серной кислоты плотностью 1,835 г/см1.

2.2.3. Подкиаение раствора азотнокислого аммония

К 1 дм' 2 ^-ногорястворзазоп»ои1С101оаммоннядобав.1Яют 5см' 20 %¦ ной или 4-5 капель • <>мцентрированном аютной кислоты

2.2.4. Проверка окиси магния

Окись магния не должна содержать солей фосфорной кислоты. Дтя проверки окиси магния на чистоту при проведении каждой серии аналиюв масла производят контрольное сжигание 2.5 г окиси магния, взвешенной с погрешностью не более 0.01 г. без масла с последующей обработкой прокаленного препарата реАКТивами (п. 2.3).

2.2.5. Подготовка ацетона

Применяемый анетол обезвоживают хлористым кальцием или уксуснокислым калием, нейтрализуют по фенолфталеину или лакмусу и перегоняют при температуре не выше 60 "С.

2.2.6. Подготовка а'шиьтрукщего тилы

Тигель промывают два раза ацетоном или последовательно два рай спиртом н два рай ш м и.ювым зфироч. высушивают в течение 1 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при температуре 100 "С до постоянной массы и втвешивают с погрешностью не более 0.0001 г.

2.2.7. Подготовка пробы

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают, нагревают до температуры (70—75 'С) и отфильтровывают при той же температуре.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. В фарфоровую или кварцевую чашку взвешивают 2.0-2.5 г испытуемого масла с по-Пышностью не более 0.0001 г. Добаатяют 2,5 i окиси магния, взвешенной с погрешностью не более 0.01 г. и нагревают в сушильном шкафу при температуре 110 "С около 10 мнн для того, чтобы масло адсорбировалось окисью магния, затем нагревают на электроплитке до обугливания и остаток прокаливают добела в муфельной печи при 800-1000 'С в течение I ч.

(Измененная реикцня, Иш. № 1).

2.3.2. Охлаждают муфель до 400—300 'С. Вынимают чашки н охлаждают их ло комнатном гемиературы. осадок переносят и химический стакан и осторожно по стенкам приливают 10 см' волы. Оставшийся и чашке осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 15 см' приготовленной смеси 0Э0ТН0Й и серной кислот и, помешивая палочкой, растворяют осадок прн слабом нагревании.

2.3.3. Содержимое чашки переносят в стакан, промывают дважды чашку при слабом нагревании 10 мл смеси кисни (по 10 см3). При использовании кварцевых чаш диаметром 95. 105 мм допускается растворять осадок смесью кислот н осаждать осадок с помошью мод нбле новокислою аммония непосредственно в чашах. Полученным раствор нагревают до кипения, снимают с плитки и охлаждают на воздухе ао 50 'С. Затем приливают 50 см' раствора мат нбле новокнелого аммония. Перемешивают содержимое вращением стакана нм чаши, оставляют жидкость на 2 ч для формирования осадка. Затем содержимое стакана декантируют через фильтрующий тигель, смывая осадок нз стакана 2 %-ным раствором азотнокислого аммония.

2.3.4. Перенося! осадок на фильтр, промывают два раза ацетоном (но 10-15 см1) или последовательно два раза спиртом (по 10-15 см') и два рам диэтнловым эфиром (по 10—15 см').
С. 3 ГОСТ 7824-80

Осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 100 "С и доводят до постоянной массы взвешиванием через 30 мин с погрешностью не более 0,0001 г. 2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси фосфора а нерафинированных и гидратироваиных маслах (Л) в процентах вычисляют по формуле

„_ <э»-ау 0.03515 100

где та — масса осадка о К01гтрольном опыте, г (п. 2.2.4);

т — масса осадка в основном опыте, г, 0,03515 — коэффициент, найденный исходя нз содержания окиси фосфора в осадке фосфорномо-либденового аммония; т, — масса навески, г.

Результат определения округляют до второго десятичного знака для величин более 0,01 % при РАСЧЕТе на стеароолеолецитин и до третьего десятичного знака ятя величин более 0.001 % при пересчете на Pj05.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2. Массовую долю фосфоросодержащих веществ в маслах, УКАЗанных в п. 2.4.1, (Л",) в процентах в пересчете на стеароолеолеиитин вычисляют по формуле

_ (м-лу- 36.523

где та — масса осадка в контрольном опыте, г (по п. 2.2.4);

in — масса осадка в основном опыте, г; 36,523 — коэффициент для пересчета массы осадка комплексной соли фосфорномолибленовокислого аммония на стеароолеолеиитин;

in, — масса навески, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

При разногласиях в оценке качества продукции за результат принимают среднее арифметическое результатов не менее четырех параллел

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 7824-80 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 7824-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 7824-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.