Главная » Каталог документов » ГОСТ 20997.4-81

ГОСТ 20997.4-81
"Таллий. Метод химико-спектрального определения алюминия, железа, висмута, кадмия, индия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка"

- 124,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1982-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 20997.4-81

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА, ВИСМУТА, КАДМИЯ, ИНДИЯ, МЕДИ, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, СЕРЕБРА И ЦИНКА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТОЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.873:543.42:006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

ГОСТ 20997.4-81*

Метод хнмико-спекгралыюго определения алюминия, железа, висмута, кадмия, индия, меди, марганца, никеля, свшша, серебра и иннка

Взамен

Thallium. Method of chemical and spectral determination ГОСТ 20997 4—75

of aluminium, iron, bismuth, cadmium, indium, manganese, nickel, lead, silver and zinc

ОКСТУ 1709

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам or 25 чая 1981 г. № 2589 срок введения установлен

с 01.07.82

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действии

Настоящий стандарт устапавливает химико-спектральный метод определения алюминия, железа, висмута, кадмия, индия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка в таллии при массовой доле н\ в процентах:

алюминия от 1-Ю-1 до 5-104

железа от 810-* до 5-10*л

висмута от 3-10—* до 1 -10- *

кадмия от 210-* до 110-'

индия от 3 10"6 до МО4

меди от 2 10* до I -10-*

марганца от 110 _а до I 10"*

никеля от 3-10-* до I-10—*

свинца от 8-10-* до 1-Ю-4

серебра от МО"* до 1-10 *

чинка от 7-10-*до НО-4

Метод основан на предварительном химическом концентрировании примесей отделением основного количества таллия экстракцией рр"-дихлорэтиленовым эфиром (хлорексом) в виде бромида из I и. раствора бромистоволородной кислоты. Раствор, содержащий примеси, выпаривают на графитовом коллекторе, состоящем из порошка графитового с добавкой 4 % хлористого натрия в случае определения массовой доли алюминия, висмута, железа, кадмия, индия, меди, марганца, никеля, свинца, серебра и 0,1 % хлористого натрия в случае определения массовой дат цинка.

Спектральный анализ полученного концентрата примесей проводят по методу -трех эталонов» с испарением пробы из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока силой 15 А.

(Измененная редакция, Изм. .V? 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 20997.0—81. Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Издание (январь 2001 г.) с Изменениями Л& /, 2, утвержденными в ноябре 1986 г.. апреле 1992 г.

(ИУС 2-87, 7-92)

© Издательство стандартов. 1981 © ИПК Издательство стандартов, 2001
С. 2 ГОСТ 20997.4-81

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, позволяющий получить спектр от 220,0 до 400,0 им. укомплектованный трехлинзовой системой освещения шели и трехступенчатым ослабителем.

Спектрограф дифракционный типа ДФС 8 (первый ПОРЯДОК), укомплектованный трехлинзо-вой системой освещения шели (решетка 600 штр./мм).

Источник постоянного тока на 250—300 В и 30—50 А.

Генератор дуговой, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Микрофотометр лкхюго типа, позтюляющий измерять плотность почернения аналитических линий. Спектропроектор типа ПС-18.

Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансФОРМАтором типа РНО-250—2.

Боксы из органического стекла или аналогичные.

Ступка из органического стекла с пестиком.

Посуда кварцевая (чашки, стаканы, тигли, делительные воронки).

Уюдьныс электроды марки особой чистоты диаметром 6 мм с размером кратера 4 х 3 и 4 к 4 чм. Контрэлектроды угольные особой чистоты диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23462—95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

ЗР'-дихлорд и этиловый эфир (хлорекс). очищенный следующим образом. ВделительноЙ воронке вместимостью 1000 см3 хлорекс (700—800 см3) трижды промывают 100 см3 раствора с молярной концентрацией 3 моль/дм3 соляной кислоты и дважды 130 см-' воды. Встряхивают хлорекс с раствором кислоты и водой в течение 5 мин. После расслаивания жидкостей (20—30 мин) водную часть отбрасывают. Для более полного расслаивания после последней промывки, жидкости оставляют в воронке на ночь. Отмытый хлорекс дважды перегоняют в кварцевом аппарате (собирают фракцию, кипяшую при 175—178*0- Используют глицериновую баню, покрытую слоем парафина.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм3.

Глицерин по ГОСТ 6259—75.

Парафин по ГОСТ 23683-89.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, дважды перегнанная в кварцевом аппарате, нлн кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77, дважды перегнанная, растворы с молярной концентрацией 8 и I моль/дм3. Концентрацию бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором гидроокиси натрия.

Бром по ГОСТ 4109—79, перегнанный в кварцевом аппарате на водяной бане при температуре воды (60±5) "С. Собирают бром под водой в кварцевой колбочке.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77. Натрий хлористый марки ОСЧ.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Фотопластинки -спектрографические" типов II, I (илн диапозитивные).

Bucmvt по ГОСТ 10928-90.

Кадмий по ГОСТ 1467-93.

Индий по ГОСТ 10297-94.

Марганец по ГОСТ 6008-90.

Мель по ГОСТ 859-78.

Никель по ГОСТ 849-97.

Серебро по ГОСТ 6836-80.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.

Железо карбонильное радиотехническое — по ГОСТ 13610—79.

Свинец по ГОСТ 3778-98.

Цинк по ГОСТ 3640-94.

Растворы азот но- или солянокислые, содержащие по 2 мг висмута, кадмия, индия, марганца.
ГОСТ 20997.4-81 С. 3

меди, никеля, серебра и по 10 мг алюминия, железа, свинца и цинка в I см3. Для приготовления растворов используют металлы с массовой долей основного вещества не менее 99,99 %.

Приготовление растворов приведено в приложении ГОСТ 20997.2—81.

Образцы сравнения.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов и установок, других материалов и реАКТивов при условии получении точностных харАКТеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Основой для приготовления образцов сравнения служит графитовый порошок особой чистоты с добавлением 4 % хлористого натрия (при определении массовой доли цинка в графитовый порошок добавляют 0,1 % хлористого натрия). Чистоту приготовленной основы проверяют спектрографически при условиях анализа, описанных в разд. 4. Для приготовления головного образца с массовой долей висмута, кадмия, индия, марганца, меди, никеля, серебра по 0,02 % каждого и алюминия, железа, свинца и цинка по 0,1 % каждого в 5 г основы добавляют по 0,5 см3 стандартных растворов зле ментов-примесей. При введении растворов следят за тем, чтобы раствор, пропитывающий основу, не доходил до стенок и дна чашки. Поэтому, по мере введения растворов примесей, основу подсушивают под лампой. После введения всех растворов полученный образен тщательно подсушивают и перемешивают в ступке из органического стекла в течение 30—40 мин. Затем методом последовательного разбавления головною и каждого вновь приготовленного образца основой получают серию рабочих образцов сравнения с массовой долей висмута, кадмия, индия, марганца, меди, никеля, серебра: 2-IO_s; 6-КГ"*; 2\Q~A;b\0~*; 2-10-3 % ис массовой долей алюминия, железа, свинца и цинка: МО"*; 3-10~4: Ы0~3; 3-Ш-3; I 10~3 %. Образцы сравнения, приготовленные по УКАЗанной методике, должны быть аттестованы в соответствии с НОРМАТИВной документацией, утвержденной в установленном порядке. Хранят образцы и основу в бюксах или банках с завинчивающимися крышками. Срок хранения I г.

Раздел 3. (Измененная редакция. Изм. № 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ А

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20997.4-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20997.4-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20997.4-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.