Главная » Каталог документов » ГОСТ 20997.2-81

ГОСТ 20997.2-81
"Таллий. Метод спектрального определения алюминия, железа, меди, никеля, олова, серебра и свинца"

- 124,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1982-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 20997.2-81

ТАЛЛИЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА, МЕДИ, НИКЕЛЯ, ОЛОВА, СЕРЕБРА И СВИНЦА

Издание офнииалыюе

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТА11ДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДК 669.873:543.42:006.3S4 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

ГОСТ

Метол спектрального onpejc.iciiHH алюминия, железа, меди, ?nQQ7 7 fil*

никеля, олова, серебра и ев""* iUyy/.Z HI

Thallium. Взамен

Method of spectral determination ol aluminium, iron, cupper. rrir г ?посгт т тс

nickel, lin. silver and lead ,UCI

ОКСТУ 1709_

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР no стандаргам or 25 чая 1481 г. № 2589 срок введения успволяем

с 01.07.82

Постановлен нем Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока jchcibhh

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения железа, алюминия, меди, никеля, олова, серебра и свинна в таллии при массовой доле их в процентах: алюминия от 810~' до I-I0-' железа от 8-10 5 ло 2-10-' меди от 210 *до 5 Ю1 никоя от 2-10-4 до 210-' олова от 8'10-5до 8-10 '4 серебра от 5 10 * до 5 10л свинца от 2-Ю-4 до 3 Ю"2.

Определение массовой доли алюминия, железа, меди, никеля, олова, серебра и свинца в таллии проводят по метолу -трех эталонов- с испарением пробы из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока. Перед анализом пробу переводят в соль растворением в азотной кислоте и прокаливанием на электропл1гтке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 20997.0—81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (первый ПОРЯДОК) с трехлинзовой системой освещения щели и трехст>'пенчагым ослабителем и решеткой 600 штр/мм. Источник постоянного тока на 250—300 В и 30—50 А.

Генератор дуговой, приспособленный .пи поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0.001 г. Спектропроектор типа ПС-18.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансФОРМАтором типа РНО-250-2 или аналогичным.

И манне официальное Перепечатка воспрещена

* Издание (январь 2001 г.) с Изменениями /. 2, утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г.

(ИУС 2-87, 7-92)

С* Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов. 2001
С. 2 ГОСТ 20997.2 HI

Электрическая плитка.

Ступка из органическою стекла с пестиком.

Электроды графитовые особой чистоты, диаметром 6 мм с размером кратера 4x4 мм. Контрэлектроды графитовые диаметром 6 мм. точенные на конус с плошалкой диаметром

2 мм.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463— 79. Фотопластинки спектрографические- типов I и II размером 13 ¦ IS см. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. дважды перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. Таллий марки ТИН) или Т1000 по ГОСТ 18337-95. Алюминий по ГОСТ 11069-74.

Железо карбонильное радиотехническое — по ГОСТ 13610—79.

Медь по ГОСТ 859-78.

Никель по ГОСТ 849-97.

Олово по ГОСТ 860-75.

Серебро по ГОСТ 6836-80.

Свинец по ГОСТ 3778-98.

Стандартные растворы азотнокислые или солянокислые, содержащие по 10 мг алюминия, железа, мели, никеля, олова, серебра и свинца в I см'. Для приготовления растворов используют металлы с массовой долей основного вещества не менее 99,99 %.

Методы приготовления растворов приведены в приложении.

Образны сравнения.

Посуда кварцевая (чашки, стаканы).

Примечание. Донускасгся применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других сиекттки рафических приборов и установок, других материалов и реАКТивов при условии получении точностных харАКТеристик нс хуже установленных настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N° 1. 2).

3. ПОДГОТОВЬ К АНАЛИЗУ

Основой для приготовления образцов сравнения служит смесь, состоящая из окиси и нитрата таллия, полученная из таллия марки ГНК) или Т1000: металлический таллий помешают в кварцевую чашку и растворяют в азотной кислоте при слабом нагревании. Полученный раствор выпаривают под инфракрасной лампой или на электроплитке до образования солей. Образующиеся белые кристаллы азотнокислого таллия при дальнейшем нагревании на электроплитке расплавляют и происходит бурное выделение окислов азота, по прекращению которого расплав охлаждают. При охлаждении расплав затвердевает в стеклообразную массу, которую растирают в ступке. Головной ОБРАЗЕЦ с массовой долей алюминия, железа, олова и серебра по 0,3 % и массовой долей меди, никеля и свинца по 1,0 % (в РАСЧЕТе на металл) готовят накалыванием в основу, полученную после растворения 5 г таллия, по 1.5 см' растворов алюминия, железа, олова и серебра и по 5 см' растворов меди, никеля и свинца. При введении растворов стелят за тем, чтобы раствор, пропитывающий основу, не доходил до стенок и дна чашки. Поэтому по мере введения растворов примесей, основу подсушивают под лампой. Полученный головной ОБРАЗЕЦ высушивают на электроплитке, перетирают в ступке и тщательно анализируют атомно-абсорбционным илн химическими методами. Затем методом последовательного разбавления головного образца и каждого вновь приготовленного основой готовят серию рабочих образцов сравнения с массовой долей алюминия, железа, олова и серебра: 5ТО-*, МО-1, 310-*, 1 • 10— *. 310-' % и массовой долей меди, никеля и свинца: 1,65-10-*; 3.3 10-*; 1-10-л; 3,310-'; МО-2; 3,3-Ю-1 %-

Образцы сравнения должны быть аттестованы в соответствии с НОРМАТИВно-технической документацией. Хранят образиы н основу в бюксах или банках с завинчивающимися крышками. Срок хранения I г.

(Измененная редакция, Изм. .V 2).
ГОСТ 20997.2-81 С. 3

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помошью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и близлежащею фона. Градуировочные ГРАФИКи строят в координатах Д5"— IgC где Д5* = Sj,. ф — Дф; С — массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения. %.

По градуированным ГРАФИКам находят массовую долю определяемых элементов в пробе.

Фотометрируют следующие аналитические линии (длины волн в нм):

алюминий - А) I 308,21;

железо — Fe 1 302,05;

медь - Си 1 327.39;

никель - Ni I 305,08;

олово — Sn I 283,99 или Sn I 317.50;

серебро - Ag 1 328.07;

свинец - Pb I 283,31.

При анализе таллия марки I'll (массовая доля цинка и кадмия 1—5 К) 1 %) при УКАЗанных условиях анализа разрешается определять массовую долю цинка и кадмия, используя аналитические линии (длины волн в нм):

цинк — 2n I 334,50;

кадмий - Cd I 326,1.

(Измененная редакция, Изм. .V? 2).

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (Л. а также расхождения результатов двух анализов (/>) не лолжны превышать значений, УКАЗанных в таблице (Р= 0.95).

1 1 1 l1 V >' T + tk'* "1* 1 Ll 1" ^ТЁ*М^ПТ1
Массовая яшм
Расхождение иву» peiyiibiaion
Расхождение роулылоп

I 1 J 11 Ml nUBOllrlti J.lv MV 11 1 fl
J1CUC ити. %
параллельных определений. '*
двух лнлвнюв. 4

Алюминий
S-IQ--
2I0--
зиг-


1 10"*
3-10-1
5-10-*


210**
6-ю-1
8I0-5


4-I0-*
1 10 1
2-10—*


l-flT1
2Ю~*
3 io—1

Железо
8 10~s
2-10-1
3 io



3-10"1
s io-*


2-10"*
6-IO"a
8-10"'



1-ИГ*
%иг*


a 10-*
2-10"*
3-10*


i io-3
3-10 л
4 10 4


2.10"'
4-itr*
6 ю-4

4.1. Пробу металлического таллия массой 1,0—1,5 г переводят в соль, как описано в разд. 3.

4.2. Подготовленные пробы и образиы сравнения смешивают с порошком графитовым в соотношении 3:1 и набивают в кратер графитового электрода-аиода диаметром и глубиной (410,1) мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 10 А в течение 10 с.

Источни

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 20997.2-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 20997.2-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 20997.2-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.