Главная » Каталог документов » ГОСТ 13151.7-82
ГОСТ 13151.7-82
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
методы ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ ГОСТ 13151Л-82
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.15-28-198 : 543.06 : 006.354 Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
ФЕРРОМОЛИБДЕН 13151 7—82*
Методы определения меди
Взамен
Ferromolybdenum. Methods for determination of coppc
ГОСТ 13151.7-77
OKCTV 0809
ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственною комитета СССР но стандартам от 26 мая 1982 г. St 21|9срок введения установлен
с 01.01.83
Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу Межгосударственного Совета по станяртмшиш, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ФЕРРомолибдене (при массовой доле меди от 0.1 до 3,0 %). (Измененная редакция. Изм. nv 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 28473—90.
12. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкою порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 26201—84.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метола
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с днэтнлдигиокарбаматом натрия на спектрофотометре при длине волны 453 им или фотоэлсктроколоримегре в области евстопропускания от 400 до 480 им. Влияние молибдена устраняют связыванием его в бесцветный комплекс пирофосо>орнокислым натрием.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрофотометр или фотоулектроколорнметр со всеми принадлежностями. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. разбавленная I : 1 и I : 3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрия N. К-диэтмллитиокарбамат по ГОСТ 8864-71. раствор с массовой концентрацией I г/дм*. Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. Бумага индикаторная конго.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм1. Медь металлическая но ГОСТ 859-78. Стандартные растворы мели.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
• Переиздание (октябрь 1997 г.) с Изменениями №1,2, утвержденными в июне 1987г., декабре 1994 г. (ИУС 9-S7, 3-95)
© Издательство стандартов. 1982 С: ИПК Издательство стандартов. 1998
С. 2 ГОСТ 13151.7-82
Раствор А: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10— 15 см1 азотной кислоты (1: 1), добавляют 30 см'* серной кислоты (I : I) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см5 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, охлаждают, доливают ло метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе Л равна 0,0001 г/смА
Раствор Б: 10 сч1 раствора А помещаю! в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см1. (Измененная редакция, Шч. № 1). 2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску ФЕРРомолибдена массой 0,2 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты (I : 3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты (1 : 1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см1 воды при нагревании. Раствор охлаждают и переносят и мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают.
В зависимости от содержания меди в анализируемом растворе отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля меди, «
j Oowm аликволной части раствора, Ы
Толшина рабочего сдоя в кювете, мм
От 0,1 до 0.4
20
30
Св. 0,4 . 0,5
20
2(1
. 0,5 . 1,2
1 10
20
. 1,2 . 3,0
1 5
20
Алнхлкшгую часть раствора переносят н мерную колбу вместимостью 100см', приливают 20 см1 раствора пнрофосфорнокислого натрия, аммиака до нейтральной реакции по бумаге конго и еше в избыток 2 см'. Приливают 5 см' раствора желатина, 4 см' раствора днэтилдитмокарбамата натрия. Раствор в колбе разбавляют водой до четки и перемешивают.
Оптическую плотноегь раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или р>01оэлектроколориметре н области евстопропускания от 400 до 480 нм в кюветах с рабочим слоем, УКАЗанным в табл. 1.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Массовую долю меди находят по градуировочному ГРАФИКу с учетом поправки контрольного опыта.
2.3.2. Для построении граду и ровоч нога ГРАФИКа в восемь мерных колб нз девяти вместимостью по 100 см3 вводят 2,0; 4,0; 8,0; 12.0; 15.0; 20,0; 25,0; 30,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.00002; 0.00004; 0.00008; 0.00012; 0.00015; 0.00020; 0.00025; 0.00030 г меди. В каждую из девяти колб приливают но 20 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия и далее ведут анализ, как УКАЗано в п. 2.3.1. Раствор девятой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного ГРАФИКа реАКТивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам меди строят градуировочный ГРАФИК.
(Измененная редакция. Изм. № 2). 2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле
т
где /и, — масса меди, найденная но градуировочному ГРАФИКу, г;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.
ГОСТ I3ISI.7-SZ С. 3
Таблица 2
Мне сотая .шла нш. %
Допускаемое расхождение ''
Пси-решноств РДМИВНШВЯ
аааавгм а, %
От 0.1 ло 0.2 включ Св. 0.2 -0.5 •
• 0.5 . 1.0 •
• 1.0 • 2
• 2-3 ¦
0.04 0.О5 0.О7 0.11
двух средник роулыдтов
выпаженные в
г- .
. ... ^
двух параллельны» опр. ...... ¦
грех параллельных опреае.тенид а\
ретулыатов анализ*
- ¦ .......¦ - ¦
обращав? аттестованного маченна 6
0.03
О.02
о.оэ
li, ,1
0.05
0.04
0.05
0.02
0.06
0.05
0.06
0.03
0.09
0.0»
0.09
0.05
0.14
0.12
0,14
0.07
(Измененная редакция, Kim. Ss 2).
3. АТОМИО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метол основан на растворении пробы в азотной кислоте н последующем ее удалении выпариванием с серной кислотой И 1мерснис атомной абсорбции меди проводят при длине волны 324.75 нм в пламени воздух — ацетилен
Дли сохранения идентичных условий атомнзации анализируемых растворов и растворов град у иро ночного ГРАФИКа в последние вводится железо, а также кислоты в соответствующих количествах.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Атомно-абсорбиионнын спек1р*>ф«[омстр со всеми принадлежностями. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная I : 1 и 1 : 3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная I : 1,
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Железо карбон ил ьнчя;. не содержащее медь, и раствор с массовой концентрацией 20 г/дм1: 20 г железа растворяют в 60 см1 соляной кислоты, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают и переливают в черную колбу нместнчостыо I дм1.
Медь металлическая м<> ГОСТ 859—78.
Стандартный раствор меди 0.1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10-15 сч' азотной кислоты (I : I). при пшамт 30 см1 серной кислоты (1 I) и выпаривают до появления паров сернойI кислоты. Соли paci порннл в 100 см' воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см', охлаждают, доливаю, до чегки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в pieiBOpt равна 0.0002 г/см3,
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску ФЕРРомолибдена массой 0.2 г помещают в стакан вместимостью 250 см», приливают 20 см' азотной кислоты (1 ; 3) И растворяют навеску при умеренном нагре
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 13151.7-82
"Ферромолибден. Методы определения меди"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1983-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
методы ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ ГОСТ 13151Л-82
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.15-28-198 : 543.06 : 006.354 Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ
ФЕРРОМОЛИБДЕН 13151 7—82*
Методы определения меди
Взамен
Ferromolybdenum. Methods for determination of coppc
ГОСТ 13151.7-77
OKCTV 0809
ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственною комитета СССР но стандартам от 26 мая 1982 г. St 21|9срок введения установлен
с 01.01.83
Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу Межгосударственного Совета по станяртмшиш, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в ФЕРРомолибдене (при массовой доле меди от 0.1 до 3,0 %). (Измененная редакция. Изм. nv 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 28473—90.
12. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкою порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 26201—84.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метола
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного соединения меди с днэтнлдигиокарбаматом натрия на спектрофотометре при длине волны 453 им или фотоэлсктроколоримегре в области евстопропускания от 400 до 480 им. Влияние молибдена устраняют связыванием его в бесцветный комплекс пирофосо>орнокислым натрием.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрофотометр или фотоулектроколорнметр со всеми принадлежностями. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. разбавленная I : 1 и I : 3. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрия N. К-диэтмллитиокарбамат по ГОСТ 8864-71. раствор с массовой концентрацией I г/дм*. Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. Бумага индикаторная конго.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм1. Медь металлическая но ГОСТ 859-78. Стандартные растворы мели.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
• Переиздание (октябрь 1997 г.) с Изменениями №1,2, утвержденными в июне 1987г., декабре 1994 г. (ИУС 9-S7, 3-95)
© Издательство стандартов. 1982 С: ИПК Издательство стандартов. 1998
С. 2 ГОСТ 13151.7-82
Раствор А: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10— 15 см1 азотной кислоты (1: 1), добавляют 30 см'* серной кислоты (I : I) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см5 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, охлаждают, доливают ло метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе Л равна 0,0001 г/смА
Раствор Б: 10 сч1 раствора А помещаю! в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см1. (Измененная редакция, Шч. № 1). 2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску ФЕРРомолибдена массой 0,2 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты (I : 3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты (1 : 1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см1 воды при нагревании. Раствор охлаждают и переносят и мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают.
В зависимости от содержания меди в анализируемом растворе отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля меди, «
j Oowm аликволной части раствора, Ы
Толшина рабочего сдоя в кювете, мм
От 0,1 до 0.4
20
30
Св. 0,4 . 0,5
20
2(1
. 0,5 . 1,2
1 10
20
. 1,2 . 3,0
1 5
20
Алнхлкшгую часть раствора переносят н мерную колбу вместимостью 100см', приливают 20 см1 раствора пнрофосфорнокислого натрия, аммиака до нейтральной реакции по бумаге конго и еше в избыток 2 см'. Приливают 5 см' раствора желатина, 4 см' раствора днэтилдитмокарбамата натрия. Раствор в колбе разбавляют водой до четки и перемешивают.
Оптическую плотноегь раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или р>01оэлектроколориметре н области евстопропускания от 400 до 480 нм в кюветах с рабочим слоем, УКАЗанным в табл. 1.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Массовую долю меди находят по градуировочному ГРАФИКу с учетом поправки контрольного опыта.
2.3.2. Для построении граду и ровоч нога ГРАФИКа в восемь мерных колб нз девяти вместимостью по 100 см3 вводят 2,0; 4,0; 8,0; 12.0; 15.0; 20,0; 25,0; 30,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.00002; 0.00004; 0.00008; 0.00012; 0.00015; 0.00020; 0.00025; 0.00030 г меди. В каждую из девяти колб приливают но 20 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия и далее ведут анализ, как УКАЗано в п. 2.3.1. Раствор девятой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного ГРАФИКа реАКТивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам меди строят градуировочный ГРАФИК.
(Измененная редакция. Изм. № 2). 2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле
т
где /и, — масса меди, найденная но градуировочному ГРАФИКу, г;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.
ГОСТ I3ISI.7-SZ С. 3
Таблица 2
Мне сотая .шла нш. %
Допускаемое расхождение ''
Пси-решноств РДМИВНШВЯ
аааавгм а, %
От 0.1 ло 0.2 включ Св. 0.2 -0.5 •
• 0.5 . 1.0 •
• 1.0 • 2
• 2-3 ¦
0.04 0.О5 0.О7 0.11
двух средник роулыдтов
выпаженные в
г- .
. ... ^
двух параллельны» опр. ...... ¦
грех параллельных опреае.тенид а\
ретулыатов анализ*
- ¦ .......¦ - ¦
обращав? аттестованного маченна 6
0.03
О.02
о.оэ
li, ,1
0.05
0.04
0.05
0.02
0.06
0.05
0.06
0.03
0.09
0.0»
0.09
0.05
0.14
0.12
0,14
0.07
(Измененная редакция, Kim. Ss 2).
3. АТОМИО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метол основан на растворении пробы в азотной кислоте н последующем ее удалении выпариванием с серной кислотой И 1мерснис атомной абсорбции меди проводят при длине волны 324.75 нм в пламени воздух — ацетилен
Дли сохранения идентичных условий атомнзации анализируемых растворов и растворов град у иро ночного ГРАФИКа в последние вводится железо, а также кислоты в соответствующих количествах.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Атомно-абсорбиионнын спек1р*>ф«[омстр со всеми принадлежностями. Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная I : 1 и 1 : 3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная I : 1,
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Железо карбон ил ьнчя;. не содержащее медь, и раствор с массовой концентрацией 20 г/дм1: 20 г железа растворяют в 60 см1 соляной кислоты, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают и переливают в черную колбу нместнчостыо I дм1.
Медь металлическая м<> ГОСТ 859—78.
Стандартный раствор меди 0.1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10-15 сч' азотной кислоты (I : I). при пшамт 30 см1 серной кислоты (1 I) и выпаривают до появления паров сернойI кислоты. Соли paci порннл в 100 см' воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см', охлаждают, доливаю, до чегки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в pieiBOpt равна 0.0002 г/см3,
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску ФЕРРомолибдена массой 0.2 г помещают в стакан вместимостью 250 см», приливают 20 см' азотной кислоты (1 ; 3) И растворяют навеску при умеренном нагре
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 13151.7-82 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 13151.7-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13151.7-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
