Главная » Каталог документов » ГОСТ 12645.9-83

ГОСТ 12645.9-83
"Индий. Химико-спектральный метод определения таллия"

- 114,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1984-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

ХИМИКОХПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАЛЛИЯ

ГОСТ 12645.9-83

Игла пне официально*

X

3

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 6*9.872 : 543.42 ; 006.354 Груши В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Химики-спектральный метод определения tiliihh

ГОСТ 12645.9-83

Indium

Chemical spectral method for dcierrniruwon of tiuilbum

OKJ1 I" 2161 ОКСТУ 1704

Дата введеяжя 01 01.84

НастояшиП стандарт устанавливает химико-спектральный метод огтределения таллия в нндни марок ИнООО, ИнОООу при массовой доле таллия от 7 • 10-* до 2 • 10й %.

Метод основан на предварительном экстракционном отделении трехвалентного таллия иэобу-тиловым эфиром уксусной кислоты нз 6ромистоводородной среды и спектрографическом анализе полученного концентрата.

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 1264S.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлнизовок системой освещения

шелн

Генератор АКТивизирован нон дуги переменного тока.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и силу тока нс менее

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий. Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. Спектропроектор типа ПС-18.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансФОРМАтором тала РНО-250—2. Ступка из органического стекла с пестиком. Посуда фторопластовая (стаканы, чашки).

Посуда кварцевая (воронки делительные, чашки) по ГОСТ 1990S.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Эфир изобутиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, дважды перегнанная в кварцевом аппарате нли кислота азотная марки особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота 6 ромн сто вод о родная по ГОСТ 2062, растворы с (НВг) ¦ 1 и 7 мать/дм1. Концентрацию кислоты устанавливают титрованием раствором гидроксида натрня. Натрия гидроксил по ГОСТ 4328. раствор с (NaOH) - 1 моль/дм1. Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. АППАРАТУРУ РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

20 А

О Издательство стандартов. 1983 О ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 12645.9-83

Натрий мористый марки ОС.Ч.

Индия оксид, полученный из индия марки ИнОО по ГОСТ 10297. Бром по ГОСТ 4109. Таллий по ГОСТ 18337.

Электроды из графитовых стержней марки С-2 или В-3 диаметром 6 мм с глубиной кратера 3 мм и диаметром отверстия 4 мм.

Порошок графитовый, полученный из графитовых стержней марки С-2 или В-3. Фотопластинки спектрографические типа ПО>С-02 или НТ-2СВ.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрациеЯ спектров и других спектральных приборов, других реАКТивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих реглшектнрованкьш настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

ЗЛ. Раствор таллия: 0,150 г металлического таллия растворяют в 10 см3 азотной кислоты прн слабом нагревании, раствор доводят до кипения, охлаждают, переносят количественно в колбу вместимостью 100 см' и доводят до метки водой.

] сы3 раствора содержит 1,5 мг таллия.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

3.2. Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов сравнения служит графитовый порошок, содержащий 2 % оксида индия и 2 % хлористого натрия.

Для приготовления основного образца сравнения, содержащего 0,03 % таллия, во фторопластовую чашку помешают 5,0 г графитового порошка и капают 1 см* раствора таллия. Прн введении раствора следят за тем, чтобы раствор, пропитывающий основу, не попадал на стенки и дно чашки. Для этого по мере введения раствора графитовый порошок подсушивают под лампой. Для удаления паров азотной кислоты смесь прокаливают в муфеле в течение 30 мин при температуре (300 ± 20) "С.

Полученную смесь тщательно перемешивают в ступке в течение 60 мин. Разбавлением основного и вновь приготовленных образцов основой получают серию рабочих образцов сравнения в соответствии с таблицей.

Номер образца сравнения
Массовая доля таллия в образце, %
Количество разбавляемого образца
Количество основы, необходимое для разбавления

Основной




ОБРАЗЕЦ
з • 10"?
—
—

1
з ¦ ю-;
1,000 основного образца
9,000

2
1 • 10"'
2,500 образца На 1
5,000

3
З.Ю-*
0,600 » № 1
5,400

4
Ь ИГ*
1,000 » №2
9,000

5
5 ¦ 10'5
3.000 > 4
3,000

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).

3.3. Буферная смесь: в графитовый порошок вводят 2 % хлористого натрия, время перемешивания — 60 мин.

3.4. Образцы сравнения, основу и буферную смесь хранят в бюксах или плотно закрывающихся баночках

(Измененная редакция, Изм. № I).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску индия массой 0,5 г помещают во фторопластовый стакан или чашку вместимостью 50 см3 и растворяют в 4 см3 раствора бромисто водородной кислоты с (НВг) = 7 моль/дм3 при нагревании под инфракрасной лампой. К охлажденному раствору приливают две капли брома и
ГОСТ 12645.9-83 С. 3

20 см1 воды, встряхивают в течение 2 мин и оставляют на 2 мин для окисления одновалентного таллия до трехвалентного.

Приготовленный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 15 см3 иэобутнлового эфира уксусной кислоты и встряхивают 2 мин. После расслаивания водный слой отбрасывают, а органический промывают 5 см' раствора бромистоводородной кислоты с (HBr) = 1 ыоль/лм* При промывании встряхивание не должно быть сильным. ЭкстрАКТ сливают во фторопластовую чашку, туда же помешают 50 мг буферной смесн и выемштвают под инфракрасной лампой Разложение пробы, окисление таллия и выпаривание концентрата следует проводить во фторопластовой посуде, чтобы исключить сорбштю таллия на стекле. Обогащение проводят в трех навесках Одновременно ведут контрольный опыт с реАКТивами для внесения в результат анализа соответствую шей поправки.

4.2. Образцы сравнения н полученный концентрат по 20 мг помешают в кратеры графитовых электродов. Спектры фотографируют на кварцевом спектрографе в дуге переменного или постоянного тока силой 15 А на фотопластинках типа ПФС-02, ПОЗС-03, НТ-2СВ. Экспозиция 15 с. Ширина щели спектрографа 0.0020—0.025 мм.

4.1, 4.2. (Изменении* редаклжа, Изм. .V 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения линии таллия 276,7 нм и близлежащего фона справа от линии. Градуировочные ГРАФИКи строят в координатах A S— lgC, где a S = SatA/ — -Уф, (л — линия, ф — фон, С — массовая доля таллия в образцах сравнения).

Массовую долю таллия (Л) в процентах вычисляют по формуле

т, '

где т — масса концентрата, мг;

лт, — масса навески исходной пробы, мг,

Сж — массовая доля таллия, найденная по градуировочному ГРАФИКу, за вычетом контрольного опыта. %. (Ишененная редакция. Изм. № 1).

5.2. Воспроизводимость результатов анализа одной и той хе пробы харАКТеризуется относительным средним кззадротическнм отклонением, составляющим 0,10.

Сходимость результатов параллельных определений харАКТеризуется относительным средним квалратнческнм отклонением, составляющим 0,10.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, полученных иа одной пластинке (каждое параллельное определение из двух спектрограмм).

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р - 0,95 нс должна превышать значения допускаемого расхождения, рассчитанного по формуле

d ¦ о.ззд;.

где л^ - среднее арифметическое трех сопоставляемых результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р - 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения d

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12645.9-83 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12645.9-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12645.9-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.