Главная » Каталог документов » ГОСТ 13997.5-84
ГОСТ 13997.5-84
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа 1129
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИ РКОН И ИСОД ЕРЖАШИ Е
Mi-1 о 1ы определения окиси железа
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of iron oxkle
M КС 81.080 ОКСТУ 1509
Дата введения 01.07.85
Настояший стандарт устала влипает методы определения окиси железа в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсоаержаших, а также металлического железа (в пересчете на окись железа): фотометрический метод с использованием комплексообразователя о-фенантролина определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0.6 %): фотометрический метод с сульфосалиниловой кислотой для определения металлического железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0.6 %); фотометрический метод определения окиси железа с сульфосал и инловой кислотой (при массовой доле окиси железа от 0,5 до 2,5 %); атомно-абсорбционный метод определения окиси железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 ло 2,5 %); фотометрический метол с о-фенантролином определения окиси железа (прн массовой поле окиси железа от 0,01 до 2,5 %) в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме балделентовых).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430—83 в части фотометрического метода с о-фенантролином определения окиси железа в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых.
(Измененная редакция, Изм. № I).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 13997.0 с дополнением: определение массовой доли металлического железа проводят из воздушно-сухой пробы материала.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
С О-ФЕНАНТРОЛИНОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет. Для восстановления железа до двухвалентного состояния применяется раствор солянокислого гндроксиламнна или аскорбиновой кислоты при отсутствии в пробе двуокиси титана.
Реакция прохолит при рН от 2 до 9.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Фотозлектроконорнметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 194, раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм*.
О-Фснантролнн (1,10-фенантролин) — препарат фирмы «Хемапол- (ЧССР), раствор с массовой долей 0,25 %.
ГОСТ 13997.5-84
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 13997.5-84 С. 2
Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 20 %.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей I %.
Железа окись по ТУ 6—09—5346, х.ч., стандартный раствор: 0,1 г высушенной при 105— 110 *С в течение I ч окиси железа помешают в коническую колбу вместимостью 500 см1, приливают 50 см' соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом иди стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до растворения окиси железа. После охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор хлорного железа с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор железа: 10 см3 стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют I см3 серной кислоты (1:9), доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0.000010 г/см3 (раствор Б).
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведеине анализа
2.3.1. Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотную часть, равную 25 см3 раствора (раствор I по ГОСТ 13997.3 нли раствор 1,2 по ГОСТ 13997.4), в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают I см3 раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей 20 % нли 10 см3 аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин, затем приливают 25 см3 раствора ацетата натрия 3 моль/дм3, перемешивают, приливают 5 см3 раствора о-фенантролнна с массовой долей 0,25 %, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фстоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 480— 580 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Массу окиси железа в граммах находят по градунровочному ГРАФИКу.
2.3.2. Построение градунровочного ГРАФИКа
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют аликвотные части градунровочного стандартного раствора Б: 0.5; 1.0: 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см3, что соответствует 0.000005; 0,1)00010; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0.000100; 0.000200; 0,000250 г окиси железа.
В каждую колбу приливают по 1 см3 раствора солянокислого гидроксил амина нли 10 см3 аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин, затем приливают 25 см3 раствора ацетата натрия 3 моль/дм3, перемешивают, приливают 5 см3 раствора о-фенантролина, перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколори метре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим нм массам окиси железа строят градуировочный ГРАФИК.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси железа (А) в процентах вычисляют по формуле
где /и, — масса окиси железа, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г; 250 — исходный объем раствора, см5; V— аликвотная часть раствора, см1; т — масса навески, г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерения массовой доли окиси железа приведены в табл. 1.
41, 250 100
V т
Таблица 1
Массовая ao.ii оьнсн лслпа. Ч
Д. Ч
От 0.01 до 0.02 включ. Св. 0.02 • 0.05 -- 0,05 • 0,1 •
0.007 0.011 0.016
0.009 0.014 0.020
0,008 0,012 0.017
0.005 0.007 0.011
С. 3 ГОСТ 13997.5-84
Продвижение ma&i. I
d.
а
Св. 0.1 ло 0.2 включ.
0.022
0.028
0,023
0,014
. 0,2 . 0.5 .
0.04
0.04
0,04
0,02
• 0.5 • 1,0 •
0.05
0.06
0.05
0,03
• 1,0 - 2,0 •
0,07
0,09
0.08
0.05
- 2,0 . 2.5 »
0.11
0.14
0.12
0,07
(Итененная редакция, Ит № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО
ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски трисульфосалииилатного комплекса железа в аммиачной среде прн использовании в качестве комплексообразователя сулыросалиииловой кислоты.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота сульфосалнцнловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30 %.
Аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007, раствор с массовой долей 25 %.
Градуировочный стандартный раствор железа: 20 см5 стандартного раствора А по п. 2.2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см-1, прибавляют I см-' серной кислоты (1:9). доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000020 г/см3 (раствор В).
Остальные реАКТивы, растворы и аппаратура — по п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для получения исходного раствора навеску материала массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 300 см5, приливают 60 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 1—2 см' раствора перекиси водорода и кипятят с шариковым воздушным холодильником в течение 7 мин.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см' декантацией, доводят
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 13997.5-84
"Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1985-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа 1129
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИ РКОН И ИСОД ЕРЖАШИ Е
Mi-1 о 1ы определения окиси железа
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of iron oxkle
M КС 81.080 ОКСТУ 1509
Дата введения 01.07.85
Настояший стандарт устала влипает методы определения окиси железа в материалах и изделиях огнеупорных иирконийсоаержаших, а также металлического железа (в пересчете на окись железа): фотометрический метод с использованием комплексообразователя о-фенантролина определения окиси железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0.6 %): фотометрический метод с сульфосалиниловой кислотой для определения металлического железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 до 0.6 %); фотометрический метод определения окиси железа с сульфосал и инловой кислотой (при массовой доле окиси железа от 0,5 до 2,5 %); атомно-абсорбционный метод определения окиси железа в пересчете на окись железа (при массовой доле окиси железа от 0,01 ло 2,5 %); фотометрический метол с о-фенантролином определения окиси железа (прн массовой поле окиси железа от 0,01 до 2,5 %) в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме балделентовых).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4430—83 в части фотометрического метода с о-фенантролином определения окиси железа в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых.
(Измененная редакция, Изм. № I).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 13997.0 с дополнением: определение массовой доли металлического железа проводят из воздушно-сухой пробы материала.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА
С О-ФЕНАНТРОЛИНОМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет. Для восстановления железа до двухвалентного состояния применяется раствор солянокислого гндроксиламнна или аскорбиновой кислоты при отсутствии в пробе двуокиси титана.
Реакция прохолит при рН от 2 до 9.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Фотозлектроконорнметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 194, раствор с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм*.
О-Фснантролнн (1,10-фенантролин) — препарат фирмы «Хемапол- (ЧССР), раствор с массовой долей 0,25 %.
ГОСТ 13997.5-84
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 13997.5-84 С. 2
Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 20 %.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей I %.
Железа окись по ТУ 6—09—5346, х.ч., стандартный раствор: 0,1 г высушенной при 105— 110 *С в течение I ч окиси железа помешают в коническую колбу вместимостью 500 см1, приливают 50 см' соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом иди стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до растворения окиси железа. После охлаждения разбавляют раствор хлорного железа водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор хлорного железа с массовой концентрацией окиси железа 0,0001 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор железа: 10 см3 стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют I см3 серной кислоты (1:9), доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0.000010 г/см3 (раствор Б).
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведеине анализа
2.3.1. Для определения массовой доли окиси железа отбирают аликвотную часть, равную 25 см3 раствора (раствор I по ГОСТ 13997.3 нли раствор 1,2 по ГОСТ 13997.4), в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают I см3 раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей 20 % нли 10 см3 аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин, затем приливают 25 см3 раствора ацетата натрия 3 моль/дм3, перемешивают, приливают 5 см3 раствора о-фенантролнна с массовой долей 0,25 %, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фстоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 480— 580 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Массу окиси железа в граммах находят по градунровочному ГРАФИКу.
2.3.2. Построение градунровочного ГРАФИКа
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют аликвотные части градунровочного стандартного раствора Б: 0.5; 1.0: 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см3, что соответствует 0.000005; 0,1)00010; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0.000100; 0.000200; 0,000250 г окиси железа.
В каждую колбу приливают по 1 см3 раствора солянокислого гидроксил амина нли 10 см3 аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин, затем приливают 25 см3 раствора ацетата натрия 3 моль/дм3, перемешивают, приливают 5 см3 раствора о-фенантролина, перемешивают, доводят до метки водой, снова перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколори метре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим нм массам окиси железа строят градуировочный ГРАФИК.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси железа (А) в процентах вычисляют по формуле
где /и, — масса окиси железа, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г; 250 — исходный объем раствора, см5; V— аликвотная часть раствора, см1; т — масса навески, г.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерения массовой доли окиси железа приведены в табл. 1.
41, 250 100
V т
Таблица 1
Массовая ao.ii оьнсн лслпа. Ч
Д. Ч
От 0.01 до 0.02 включ. Св. 0.02 • 0.05 -- 0,05 • 0,1 •
0.007 0.011 0.016
0.009 0.014 0.020
0,008 0,012 0.017
0.005 0.007 0.011
С. 3 ГОСТ 13997.5-84
Продвижение ma&i. I
d.
а
Св. 0.1 ло 0.2 включ.
0.022
0.028
0,023
0,014
. 0,2 . 0.5 .
0.04
0.04
0,04
0,02
• 0.5 • 1,0 •
0.05
0.06
0.05
0,03
• 1,0 - 2,0 •
0,07
0,09
0.08
0.05
- 2,0 . 2.5 »
0.11
0.14
0.12
0,07
(Итененная редакция, Ит № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО
ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски трисульфосалииилатного комплекса железа в аммиачной среде прн использовании в качестве комплексообразователя сулыросалиииловой кислоты.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота сульфосалнцнловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30 %.
Аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007, раствор с массовой долей 25 %.
Градуировочный стандартный раствор железа: 20 см5 стандартного раствора А по п. 2.2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см-1, прибавляют I см-' серной кислоты (1:9). доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор железа с массовой концентрацией окиси железа 0,000020 г/см3 (раствор В).
Остальные реАКТивы, растворы и аппаратура — по п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для получения исходного раствора навеску материала массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 300 см5, приливают 60 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 1—2 см' раствора перекиси водорода и кипятят с шариковым воздушным холодильником в течение 7 мин.
Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см' декантацией, доводят
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 13997.5-84 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 13997.5-84 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13997.5-84 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
