Главная » Каталог документов » ГОСТ 13997.3-84

ГОСТ 13997.3-84
"Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси кремния"

- 126,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Стекольная и керамическая промышленность
Огнеупоры *Включая огнеупоры из керамики


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Груши. 1129

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65 %.

кроме бадделеитовых)

2.1. Сущность метода

Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесью безводных углекислого и тетраборнокислого натрия, обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде. В осадке после обработки его фтористоводородной кислотой двуокись кремния определяют гравиметрическим методом, оставшуюся в фильтрате двуокись кремния определяют фонометрическим методом.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Печь муфельная с нагревом до 1000— 1100 "С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-7 или 100—9.

о>шоэлектрокалориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при 360—3S0 "С до удаления кристаллизационной воды.

И (дайне официальное

Перепечатка воепрешена

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ ГОСТ

Методы определения двуокиси кремния 13997.3—84

Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of silicon dioxide

M КС 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси кремния в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащнх: гравиметрический солянокислый с последующим фотометрированием в растворе кремниевой кислоты (при массовой доле двуокиси кремния от 2.0 до 70 Ч.) л.тя огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых); дифференциальный фотометрический метод — (при массовой доле двуокиси кремния от 20 до 40 %); прямой фотометрический метод определения двуокиси кремния в огнеупорах бадделеитовых и на основе двуокиси циркония (прн массовой доле двуокиси кремния от 0,2 до 5.0 %),

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4425—83 в части определения двуокиси кремния гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.
ГОСТ 13997.3-84 С. 2

Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборн окислы Й смешивают в соотношении 1:1 или 2: 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная I : 1 и I : 5. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей I %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная I : 4 и раствор молярной концентрации серной кислоты, равной 0.125 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 38—40 %. Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная I : I. Кислота аскорбиновая. Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь восстановительная: 5,0 г лимонной или 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоде в 100 см-1 воды. Раствор пригоден в течение 4—5 сут. Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

АмыониЙ молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., раствор с массовой долей 5 %\ 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500—600 см1 волы при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента*, прибавляю! ИМ см3 уксусной кислоты (I : I) и доводят до 1000 см-1. Если после прибавления уксусной кислоты раствор станет мутным, еше раз фильтруют. Раствор хранят в сосуде нз темного стекла, пригоден в течение одной недели.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214, х. ч. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.

Стандартные растворы двуокиси кремния: 0,25 г кремниевой кислоты, предварительно прокаленной в течение I ч при (1100 ± 20) "С, сплавляют в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления. Сплав растворяют в полиэтиленовом сосуде в 300 См3 воды с добавлением 20 г гидроксида натрия. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см1, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде (раствор А).

Стандартный раствор А с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,0005 г/см3.

Градунровочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 250 см3, применяют раствор в день приготовления (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00004 г/см3.

(Измененная редакция. Изм. .V- 1).

2.3. Провеленне аналиш

2.3.1. Вылеление основного количества двуокиси кремния

Навеску массой 1,0 г смешивают в платиновом тигле с 10—12 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при (1100 ±20) 'С в течение 60—90 мин. Разложение является полным, если расплав перед застыванием полностью прозрачный.

Сплав в тигле охлаждают до 100 'С. Тигель с остывшим сплавом помешают в стакан вместимостью 300—400 см1, осторожно добавляют 100 см3 соляной кислоты (I : I), накрывают стакан часовым стеклом. После растворении сплава тигель и покровное стекло тщательно обмывают горячей водой из промывалки, добавляют 20—25 см3 этилового спирта, осторожно выпаривают раствор до влажных солей. После охлаждения добавляют 15 см3 этилового спирта и выпаривают досуха на водяной бане.

Сухой остаток смачивают соляной кислотой и выпаривают досуха. После охлаждения к остатку добавляют 20 см3 соляной кислоты и после 5—7 мин — 100 см3 горячей воды, нагревают до растворения солей и фильтруют через фильтр -синяя лента*- в мерную колбу вместимостью 500 см3.

Осадок на фильтре промывают горячим раствором соляной кнеюты (1:5), затем горячей водой до отрицательной реакции на ионы хлора в промывной воде (реакция с раствором азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, осторожно высушивают, фильтр озоляют и прокаливают осадок в муфельной электрической печи в течение 30 мин при (1100 ± 20) "С.

11
С. 3 ПХТ 13997.3- 84

После охлаждения о эксикаторе тигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание по 10 мин до достижения постоянно!, массы.

Для получения чистой двуокиси кремния к прокаленному осадку приливают I см3 серной кислоты (1:4) и 5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой электроплитке, не доводя до кипения. После охлаждения добавляют 5 см* фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха Лля полного удаления серной кислоты тигель с остатком прокаливают при (1100 1 20) "С в течение 15 мин и взвешивают. Прокаливают еше 10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле сплавляют с 2 г смеси для сплавления. Сплав после охлаждения растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1: I) и присоединяют его к раствору в мерной колбе вместимостью 500 см1. Объединенный раствор доливают водой до 500 см3, перемешивают и сохраняют для дальнейших определений (раствор 1).

2.3.2. Определение двуокиси кремния, оставшейся в растворе, фотометрическим методом

10 см3 раствора I (п. 2.3.1) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 0,125 моль/дм' раствора серной кислоты, 10 см' раствора молнбденовокислого аммония и оставляют на 20 мин. Затем добавляют 5 см3 восстановительной смеси, доливают до метки водой, перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с красным светофильтром (область с вето пропускания 630—750 им). Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реАКТивы в соответствующих количествах.

Массу двуокиси кремния в граммах находят по градунровочному ГРАФИКу.

2.3.3. Построение градуировочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью по 100 см1 бюреткой отмеривают алнквотиые части градуировочного раствора двуокиси кремния: 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 см3. Прибавляют соответственно 4,0; 3,0; 2,0; 1.0 см1 волы. В каждую колбу приливают по 50 см3 0,125 моль/дм3 раствора серной кислоты и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.2.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам двуокиси кремния в граммах строят градуировочный ГРАФИК.

(Измененная релакния, Изм. .

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13997.3-84 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13997.3-84 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13997.3-84 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.