Главная » Каталог документов » ГОСТ 13997.7-84

ГОСТ 13997.7-84
"Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия"

- 144,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Стекольная и керамическая промышленность
Огнеупоры *Включая огнеупоры из керамики


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа 1129

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

ШН'КОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ ГОСТ

13997.7-84

Методы опрсделения окиси алюминия

Zirconium containing reTracloiy malcriaU and products. Methods lor dctcrmination of aluminium oxide

M КС 81.080 ОКСТУ 1509

Дата введения 01.07.85

НастояшиЙ стандарт устанавливает методы определения окиси алюминия в материалах и изделиях огнеупорных циркон и йсодержаших: фотометрический метол определения окиси алюминия с хромазуролом С (при массовой доле окиси алюминия от 0.5 до 3 '.'¦): комплексонометрический метод определения окиси алюминия в цирконистых огнеупорах (при массовой доле окиси алюминия от I ло 30 %) и комплексонометрический метод определения окиси алюминия (прн массовой доле окиси алюминия до 95 %).

Сгандар! соответствует ("I С.":) В 442М S3 и части кочпяеюсчжжетрьтнзцсоГО метода определе* ним окиси алюминия в огнеупорных материалах и изделиях нз них с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме балделеитовых).

(Измененная редакция, Изм. № I).

I. ОБШИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой раствора шелочью, переведением алюминия в алюминат и фотометрическом определении в виде окрашенного комплексного соединения с хромазуролом С.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фото'д.'кктроколориметр типа КФК-2 и другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и 1:3 и растворы молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 0,25 и 0,5 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 10 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации эквивалента уксусной кислоты 0,2 моль/дм1.

Натрий уксуснокислый З-водный по ГОСТ 199.

Раствор буферный ацетатный с рН 5,4—5,6: 49 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, добавляют 200 см1 раствора 0.2 моль/дм-' уксусной кислоты и доливают водой до 2 дм*1.

Индикатор метиловый оранжевый (натрий пара-диметгыаминоазобензшеульфокислый) рас-твор с массовой долей 0,1 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хромаэурол С, раствор с массовой долей 0,05 %: 0,5 г хромазурола С растворяют в 200 см3 волы при слабом нагревании (на водяной бане). К охлажденному раствору приливают 125 см' этилового

II ялик- официальное Перепечатка воспрещена

41
С. 2 ГОСТ 13997.7-84

спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см', поволят водом до метки и перемешивают. Расгвор годен в течение 15 сут.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069. стружка нлн А99. 99р.

Стандартный расгвор хлористого алюминия: навеску массой 0.5294 г металлическою алюминия растворяют в 150 см1 соляной кислоты (1:1). переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят водой до метки и перемешивают. (Для приготовления стандартного раствора используют также соли алюминия квалификации особой чистоты).

Стандартный раствор хлористого алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0010 г/см1 (раствор А).

ГрадуировочныН стандартный раствор: 20 см1 стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 200 см1. Применяют раствор в день приготовления.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси алюминия 0,0001 г/си3 (раствор Б).

Допускается применение в качестве исходного материала для приготовления стандартного раствора окиси алюминия спектральной чистоты или квалификации особой чистоты: 0.5 г окиси алюминия, предварительно прокаленной при 1000 'С в течение 2 ч, сплавляют в платиновом тигле с 5—6 г пиросернокислого казня, сплав растворяют в растворе соляной кислоты 0.5 моль/дм*, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0.0010 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор готовят разбавлением стандартного раствора алюминия, как УКАЗано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1). 2.3. Проведение апатита

2.3.1. Аликвотную часть раствора I после гравиметрического определения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3. равную 50 см5, или 50—100 см' раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4 переносят в стакан вместимостью 250—300 см', подогревают до кипения н при перемешивании стеклянной палочкой добавляют до выпадения осадка раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10 % и после этого еше 25 см1 в избыток. Содержимое стакана доводят до кипения, кипятят 5—10 мин, охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см «красная лента» в стакан. Первыми двумя-тремя порциями смывают стакан, отбирают алнквотные частн фильтрата: 10 см3 — при массовой доле окиси алюминия менее 1,0 %; 5 см3 — при массовой доле окиси алюминия от 1,0 до 3,0 %.

Аликвотную часть раствора помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0,25 моль/дм* ао перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли раствора кислоты. При помешивании приливают 5 см3 раствора хроМазурова С. 30 см3 ацетатного буферного раствора с рН 5,5—5,6, доводят ло метки водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорнметре с зеленым светофильтром (область светопропускаиия 530—550 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реАКТивы.

Массу окиси алюминия в граммах находят по градуировочному ГРАФИКу.

2.3.2. Построение градуированного ГРАФИКа

Исходные растворы для построения градунровочного ГРАФИКа готовят в мерных колбах вместимостью 250 см3, соблюдая все операции хода анализа.

В стаканы вместимостью 250—300 см3 отмеряют бюреткой алнквотные части градунровочного стандартного раствора алюминия: 2.5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0: 30,0 см1. Во все стаканы прибавляют мерным цилиндром по 50 см' раствора контрольного опыта, подогревают до кипения и при помешивании приливают черным цилиндром по 40 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10 %. Растворы кипятят 5—10 мин, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают.

4>
ГОСТ 13997.7-84 С. 3

В мерные колбы вместимостью 100 см1 отбирают пипеткой по 5 см3 исходных растворов, что соответствует 0.000005. 0,000010; 0.000020; 0.000030; 0.000040; 0,000050; 0,000060 г окиси алюминия. Добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0.25 моль/дм1 до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли раствора кислоты. При помешивании приливают по 5 см3 раствора хромазурола С. 30 см3 анеташого буферного раствора с рН 5,5—5.6, доводят ао метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность, как УКАЗано выше.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствуюшим им массам окиси алюминия в граммах строят градуировочный ГРАФИК.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле

т -V -2S0 100

где т — масса окиси алюминия, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г; У— исходный обьем раствора, см1; 250 — разбавление аликвотиой части раствора после обработки гидроокисью натрия, см3; У} — аликвотная часть исходного раствора, взятая лля определения окиси алюминия (50 tun 100), см1;

V2 — аликвотная часть раствора (5 или 10). взятая для фотомстрирования. см3; ini — масса навески, г.

2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерений массовой доли окиси алюминия приведены в табл. I

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13997.7-84 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13997.7-84 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13997.7-84 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.