Главная » Каталог документов » ГОСТ 16698.12-84

ГОСТ 16698.12-84
"Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Метод определения кальция и магния"

- 120,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 16698.12-84

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Издание официальное

ИПк И 1Д VI ИЛЬС [ВО (TUUAl'IOll Москва
УДК 6*1.74: М3.06:04)6.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

1р>ниа В19

СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ

Метол определения кальция н магния ГОСТ

Metallic manganese and nitrated metallic manpinese. Meihod lot determination ol calcium and magnesium

ОКСТУ 0809

4". i;......' i.-iih.m Государственного коммтпа СССР no стандартам от 17 мая 1984 г. № 1647 дата введения

установлена

0I.U7.8S

(Пряничсииг срока тсистинн снято во ПРОТОКОЛу .Чг 2-92 Межгосударственного Ссикта во сгандартяииии. метрологии я .тргификаинн (ИУС 2-93)

Настоящий стандарт >стаиаативает атомно-аоатрГшнсаншП метод определения кальцин и ыамшя при В массовой дате в металлическом марганце и металлической азотированном марганце от 0.10 до 0.70 % каждого.

Метод основан на растворении навескн в сторной и фтористо-водородной кислотах, распы-зении раеiнора в пламени возлух-ацетлен или закись азота-аиетилен и измерении атомной абсорбции каль-пнн при длине волны 422.7 нм, магния при длине волны 285.2 нм.

1.0БЩИЕТРЕЬОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам а нал и та - по ГОСТ 28473—90.

1.2. Лабораторная проба должна быть iipni отоплена и виде тонкого порошка размером частиц, нрохояншнх через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—86.

1.1. 1.2. (Измененная редакция. Изм. .V? I).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Стктрофспоыетр атом1К>-абсор6иионный со всеми принадлежностями и с источником и,..,

НИЯ ДЛЯ .1 11.1,.!' И V1.il I! ИМ

Баллон с газообразным ацетиленом по ГОСТ 5457— 75. Закись азота газеюбразная.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом, иди сжатый воздух из воздухопровода.

Вода деионнзированная или б1иистиллят для приготовления водных растворов и проведения анализа.

Воду очищают на ионообменных смолах - ашьнокиелотном катионите и сюыюоеноином анио-шне со слоем смолы высотой 200 мм. диаметром 25 мм, пропуская через колонки со скоростью 7—10 см'/мнн.

И, кит офинив Перепечатка mic прении я

' Иереи якгние (ит<эь 1999,., с Изменением AS- /. ут*рж>*иным в сентябре 19*9 г./ИУС 1-90>.

С Издательство стандартов, 1984 < ИПК Издательство стандартов. 1999
С. 2 ГОСТ 16698.12-84

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1 : 1. Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/смЛ Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78. растворы с массовой долей 0,1 и 4 %.

Индикатор метиловый оранжевый, водный растворе массовой долей 0,1 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. раствор с массовой долей 25 %.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой долей 5 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, раствор с массовой долей 5 %.

Марганец металлический по ГОСТ 6008—90.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74. раствор: 0,1 г алюминия растворяют в 30 см' раствора соляной кислоты при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают до метки водой и перемешивают.

Кальция окись по ГОСТ 8677—76, предварительно прокаленная при температуре 600—650 'С до постоянной массы, стандартные растворы.

Раствор А: 0.69% г окиси кальция смачивают водой, лобаачяют 10 см' раствора соляной кислоты, нагревают до полного растворения, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в растворе А равна 0.001 г/см'1.

Массовую концентрацию раствора окиси кальция устанавливают гравиметрическим методом. Для этого три аликвотиые части раствора по 20 см' каждая помешают в стаканы вместимостью 250 см', прибавляют 100 см' горячей воды, 50 см' раствора щавелевокислого аммония с массовой долей 4 % и оставляют раствор с выпавшим осадком щавелевокислого кальция в теплом месте на 10—15 мин. Затем прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого; нейтрхзизуют водным раствором аммиака до изменения окраски индикатора и добавляют I см' в избыток. Раствор с осадком кипятят I —2 мин и через 15—18 ч осадок отфильтровывают на плотный фильтр, затем промывают осадок 6—8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой долей О, I '"<.

Фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 1000 до 1100 "С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию раствора окиси кальция (С), выраженную в г/см' кальция, вычисляют по формуле

с Цяг-м,)-<э«?-/п,Н 0.7147 У

где т — масса тигля с осадком окиси калышя. г: т1 — масса пустого тигля, г;

т. — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;

т) — масса пустого тигля, в котором находится осадок контрольного опыта, г; У — обьем раствора окиси кальция, взятый для установления массовой концентрации, см1; 0,7147— коэффициент пересчета окиси кальция на кальций.

Раствор Б: 100 см' стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в растворе Б равна 0.0001 г/см'.

Магний металлический по ГОСТ 804—93, стандартный раствор: 0.1 г магния растворяют в 40 см' раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация магния в растворе равна 0,0001 г/см*.

(Измененная редакция, Изм. № |).
ГОСТ 16698.12-84 С. 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску металлического марганиа или металлического азотированного .марганца массой 0,25 г помешают в платиновую или стеклоуглеролистую чашку, добавляют 10 см'фтористоводородной и Юсы1 хлорной кислоты, растворяют при нагревании и выпаривают до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 5 см' соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем прибавляют 50—60 см' воды и переводят содержимое чашки в мерную колбу вместимостью 250 см', охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть 20 см* помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, прибавляют 4 ем' соляной кислоты, I см' раствора азотнокислого лантана или I см' хлористого калия и доливают до метки водой.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в пламени воздух-аиетилен или закись азота-ацетилеп в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого расгвора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию калины прн длине волны 422,7 нм и магния при длине волны 285,2 нм.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую конце.гграшпо кальция или магния в растворе анализируемой пробы по градуировочному ГРАФИКу.

3.2. Построение градунровочного ГРАФИКа

При определении в пламени воздух-ацетилен в восемь из девяти платиновых или стеклоуглеро-дистых чашек приливают нз микробюретки или пипетки 0,25; 0,50: 0,75; 1.00; 1,25; 1,50; 1.75 и 2,00 см* стандартного раствора Б кальция и стандартного раствора магния, что соответствует 0.000025; 0,000050; 0,000075; 0,00010; 0.000125; 0,000150; 0,000175 и 0.00020 г кальция (магния). Девятая чашка, не содержащая стандартные растворы, служит лля проведения контрольного опыта. Затем в каждую чашку помешают навеску металлического марганца массой 0,25 г. прибавляют по 1,4 см* раствора алюминия, прибавляют 10 см1 фтористоводородной и 10 см' хлорной кислоты, растворяют при нагревании и упаривают содержимое чашки до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 16698.12-84 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 16698.12-84 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 16698.12-84 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.