Главная » Каталог документов » ГОСТ 13997.9-84
ГОСТ 13997.9-84
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ И
Группа 1129 СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОД ЕРЖАЩИЕ
Методы определения окиси магния
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of magnesium oxide
MKC 81.080 ОКСТУ 1509
Дата введения U 1.117.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси магния в материалах и изделиях огнеупорных циркон и йсодержащих: метод обратного комплексонометрического титровании с использованием индикатора ПАН (при массовой дате окиси магния от 0,2 до 10 %>: атомио-абсорб-иионный метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магния от 0.2 ло 5 %); прямой комплексонометрический метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магния до 1 %. свыше 2 %) в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65 кроме бадделеитовых.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431—83 в части комплексонометрического метода определения окиси магния в огнеупорных материалах и изделиях, с массовой долей двуокиси циркония до 65 %. кроме бадделеитовых.
(Измененная редакция, Изм. .V? I).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ
2.1. Суивюсть метода
Метод основан на обратном комплегсо неметрическом титровании суммы окисей кальция и магния с индикатором ПАН при рН 10 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином. Массовую долю окиси магния вычисляют по разности суммы массовых долей окислов кальция и магния и массовой доли окиси кальция.
2.2. РеАКТивы н растворы
Сольдинатриевая этилеилнамнн-N, N, \'. N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор молярной концентрации эквивалента грилоиа Б 0,025 моль/дм3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации эквивалента меди сернокислой 0,05 моль/дм': 12.5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см-1 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и доводят водой до 1000 см3.
Индикатор 1,2-(пириднл-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25 %.
Раствор аммиачный буферный рН 10:67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака с массовой долей, равной 25 %, н доводят водой ло 1000 см3. Уротропин (гексаметнлентетрамин), растворы с массовой долей 30 н I %. Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х. ч.
Издание ¦: :|-и 1 ::¦-! ¦ ь:;¦ Перепечатка воспрещена
*
ГОСТ 13997.9-84
59
С. 2 ГОСТ l-.997.9~84
Стандартный раствор сернокислого магния с молярной концентрацией сернокислого магния 0.05 моль/дм5: 12,3235 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*1.
Стандартный раствор сернокислого магния с массовой концентрацией окиси магния (О 0,002015 г/см3.
Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и сернокислой мели: отмеряют бюреткой 10 см1 трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно 100 см1 воды, 15—20 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10, 5—7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую.
Для оценки соотношения растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованных на титрование.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (А) рассчитывают по формуле
где У— объем раствора трилона Б, взятый лля установки соотношения, см3; К| — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3. 2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния В коническую колбу вместимостью 300 см' отбирают пипеткой 10 см1 стандартного раствора сернокислого магния, приливают примерно 100 см' воды. 35 см' трилона Б, 10—15 см1 аммиачного буферного раствора с рН 10 и 5—7 капель спиртового раствора индикатора ПЛН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают 0,05 моль/дм3 раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установки массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния проводят не менее трех титрований.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С2), выраженную в г/см3 окиси магния, вычисляют по формуле
где С— массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, выраженная в г/см' окиси магния;
10 — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый лля титрования, см3; У — объем прилитого раствора трилона Б, см';
К) — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б. см3;
К— соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди.
2.2. 2.2.1. (Измененная редакция. Изм. № I).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Отбирают аликвотную часть, равную 50 см3 от раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд. 2 (или сплавляют 0,2 г материала при массовой доле окиси магния менее 0,2 %), в стакан вместимостью 250—300 см', приливают 2 г хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см3 раствора уротропина с массовой концентрацией 30 % и оставляют на 10 мин на закрытой электрической плитке (не выше 80 'С). Фильтрование проводят через фильтр диаметром I см -красная лента», собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300—500 см'. Осадок промывают 5—7 раз подогретым до 50 "С раствором уротропина с массовой концентрацией I %. К полученному раствору (объем около 120—130 см') прибавляют 15 см' раствора трилона Б, 10 ем3 аммиачного буферного раствора с рН 10, 5 капель спиртового раствора индикатора ПАН с массовой долей 0,2 % и титруют избыток трилона Б раствором сернокислой мели до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.
(Измененная ртдакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси магния (X) в процентах вычисляют по формуле
где У — объем раствора трилона Б. добавленный с избытком для связывания в комплекс кальция
С- 10
У- К- Уг '
и матния, см';
60
ГОСТ 13997.9-84 С. 3
С, — объем раствора сернокислой мели, израсходованный на титрование избытка раствора трнлона Б, см3;
т — масса навески пробы, взятан для титрования в аликвотной части раствора, г; К— соотношение между растворами трнлона Б и сернокислой медн; X— массовая доля окиси кальция, определенная по ГОСТ 13997.8;
С, — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см1 окиси кальцин, установленная по ГОСТ 13997.8; С. — массовая концентрация раствора трнлона Б. выраженная в г/см3 окиси магния. 2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерений массовой доли окиси магния приведены в табл. I.
Таблица I
Массами доя* окиси
Допусьасчас расхождение. %
ылгина. %
ь
Ог
0.2 ло 0.5 включ.
ll.Oh
11.07
0.06
0.04
Св.
0,5 . 1 •
0.08
0.10
0.09
0.05
1 > 2
0.11
0,14
0.12
0,07
*
2=5 *
0,2
0,2
0.2
0,1
.S <э¦ 10 >
0.3
0.3
0.3
0.2
(Измененная редакция, Изм. .Ni? I).
3. ДТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с пиросернокислым калием или со смесью для сплавления и растворения сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора измеряют в присутствии лантана в пламени воздух—ацетилен при длине волны 285,2 нм.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Атомио-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Лампа с полым катодом для определения магния. Баллон с ацетиленом.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО-45А.
Печь муфельная с нагревом 900—1000 *С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563. № 100—7. 100—9.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий углекислы
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 13997.9-84
"Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1985-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ И
Группа 1129 СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОД ЕРЖАЩИЕ
Методы определения окиси магния
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of magnesium oxide
MKC 81.080 ОКСТУ 1509
Дата введения U 1.117.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси магния в материалах и изделиях огнеупорных циркон и йсодержащих: метод обратного комплексонометрического титровании с использованием индикатора ПАН (при массовой дате окиси магния от 0,2 до 10 %>: атомио-абсорб-иионный метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магния от 0.2 ло 5 %); прямой комплексонометрический метод определения окиси магния (при массовой доле окиси магния до 1 %. свыше 2 %) в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65 кроме бадделеитовых.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431—83 в части комплексонометрического метода определения окиси магния в огнеупорных материалах и изделиях, с массовой долей двуокиси циркония до 65 %. кроме бадделеитовых.
(Измененная редакция, Изм. .V? I).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ
2.1. Суивюсть метода
Метод основан на обратном комплегсо неметрическом титровании суммы окисей кальция и магния с индикатором ПАН при рН 10 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином. Массовую долю окиси магния вычисляют по разности суммы массовых долей окислов кальция и магния и массовой доли окиси кальция.
2.2. РеАКТивы н растворы
Сольдинатриевая этилеилнамнн-N, N, \'. N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор молярной концентрации эквивалента грилоиа Б 0,025 моль/дм3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации эквивалента меди сернокислой 0,05 моль/дм': 12.5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см-1 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 и доводят водой до 1000 см3.
Индикатор 1,2-(пириднл-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25 %.
Раствор аммиачный буферный рН 10:67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака с массовой долей, равной 25 %, н доводят водой ло 1000 см3. Уротропин (гексаметнлентетрамин), растворы с массовой долей 30 н I %. Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х. ч.
Издание ¦: :|-и 1 ::¦-! ¦ ь:;¦ Перепечатка воспрещена
*
ГОСТ 13997.9-84
59
С. 2 ГОСТ l-.997.9~84
Стандартный раствор сернокислого магния с молярной концентрацией сернокислого магния 0.05 моль/дм5: 12,3235 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*1.
Стандартный раствор сернокислого магния с массовой концентрацией окиси магния (О 0,002015 г/см3.
Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и сернокислой мели: отмеряют бюреткой 10 см1 трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно 100 см1 воды, 15—20 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10, 5—7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую.
Для оценки соотношения растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованных на титрование.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (А) рассчитывают по формуле
где У— объем раствора трилона Б, взятый лля установки соотношения, см3; К| — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3. 2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния В коническую колбу вместимостью 300 см' отбирают пипеткой 10 см1 стандартного раствора сернокислого магния, приливают примерно 100 см' воды. 35 см' трилона Б, 10—15 см1 аммиачного буферного раствора с рН 10 и 5—7 капель спиртового раствора индикатора ПЛН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают 0,05 моль/дм3 раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установки массовой концентрации раствора трилона Б по окиси магния проводят не менее трех титрований.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С2), выраженную в г/см3 окиси магния, вычисляют по формуле
где С— массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, выраженная в г/см' окиси магния;
10 — объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый лля титрования, см3; У — объем прилитого раствора трилона Б, см';
К) — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б. см3;
К— соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди.
2.2. 2.2.1. (Измененная редакция. Изм. № I).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Отбирают аликвотную часть, равную 50 см3 от раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд. 2 (или сплавляют 0,2 г материала при массовой доле окиси магния менее 0,2 %), в стакан вместимостью 250—300 см', приливают 2 г хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см3 раствора уротропина с массовой концентрацией 30 % и оставляют на 10 мин на закрытой электрической плитке (не выше 80 'С). Фильтрование проводят через фильтр диаметром I см -красная лента», собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300—500 см'. Осадок промывают 5—7 раз подогретым до 50 "С раствором уротропина с массовой концентрацией I %. К полученному раствору (объем около 120—130 см') прибавляют 15 см' раствора трилона Б, 10 ем3 аммиачного буферного раствора с рН 10, 5 капель спиртового раствора индикатора ПАН с массовой долей 0,2 % и титруют избыток трилона Б раствором сернокислой мели до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.
(Измененная ртдакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси магния (X) в процентах вычисляют по формуле
где У — объем раствора трилона Б. добавленный с избытком для связывания в комплекс кальция
С- 10
У- К- Уг '
и матния, см';
60
ГОСТ 13997.9-84 С. 3
С, — объем раствора сернокислой мели, израсходованный на титрование избытка раствора трнлона Б, см3;
т — масса навески пробы, взятан для титрования в аликвотной части раствора, г; К— соотношение между растворами трнлона Б и сернокислой медн; X— массовая доля окиси кальция, определенная по ГОСТ 13997.8;
С, — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см1 окиси кальцин, установленная по ГОСТ 13997.8; С. — массовая концентрация раствора трнлона Б. выраженная в г/см3 окиси магния. 2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерений массовой доли окиси магния приведены в табл. I.
Таблица I
Массами доя* окиси
Допусьасчас расхождение. %
ылгина. %
ь
Ог
0.2 ло 0.5 включ.
ll.Oh
11.07
0.06
0.04
Св.
0,5 . 1 •
0.08
0.10
0.09
0.05
1 > 2
0.11
0,14
0.12
0,07
*
2=5 *
0,2
0,2
0.2
0,1
.S <э¦ 10 >
0.3
0.3
0.3
0.2
(Измененная редакция, Изм. .Ni? I).
3. ДТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с пиросернокислым калием или со смесью для сплавления и растворения сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора измеряют в присутствии лантана в пламени воздух—ацетилен при длине волны 285,2 нм.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Атомио-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Лампа с полым катодом для определения магния. Баллон с ацетиленом.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО-45А.
Печь муфельная с нагревом 900—1000 *С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563. № 100—7. 100—9.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий углекислы
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 13997.9-84 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 13997.9-84 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13997.9-84 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
