Главная » Каталог документов » ГОСТ 26930-86

ГОСТ 26930-86
"Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка"

- 163,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1987-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


Группа НОУ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Метод определения мышьяка

Raw material and food-stuffs. Method for determination of arsenic

ОКСТУ 9109. 9209

Дата введения U1.0I.S7

Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с днэтилднтиокарбаматом серебра в хлороформе.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Методы отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть УКАЗаны в НОРМАТИВно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Прибор для отгонки ii поглощения мышьяка (см. черт. 2).

Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плотности по НОРМАТИВно-технической документации нли спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104".

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Воронка Бюхнера I нли 2 по ГОСТ 9147.

Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба коническая КНКШ-250 по ГОСТ 25336.

Конус взаимозаменяемый КШ—29/32.

Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой № 2.

Трубки стеклянные цилиндрические и дрот глухой.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Колбы мерные 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью I, 2. 5. 10 и 25 см1.

Цилиндры 3-100, 3-1000 по ГОСТ 1770.

Пробирки мерные П-2—10 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-500 и В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту врашения 5000 мин1. Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч.. раствор молярной концентрации с (MgS04) = = 1 моль/дм'.

Фильтры беззольные, -синяя лента», диаметр 7 см. Вата по ГОСТ 5556.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962".

Фенолфталеин по ТУ 6—09—53—60, ч_л.а.. раствор концентрации в этиловом спирте I г/дмл.

• С 0I.07.2O02 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 " На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

ГОСТ 26930-86

II i официальное

31

Исрспечатья внеарешсыа

1
ГОСТ 26930-86

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см', раствор концентрации с 1НС1) =

" 0.3 моль/лм*'.

Кислота серная по ГОСТ4204. х.ч.. раствор концентрации с ('/, H:S04> = (HjSO^) 1 моль/дм1. Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.. разбавленная 1:1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий Подпетый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм'.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—53—84, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм' в соляной кислоте плотностью 1.19 г/см'. Цинк гранулированный, х.ч.

КальниЙ хлористый лвуводный по ТУ 6—09—50—77, х.ч., гранулированный, прокаленный.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. х.ч., прокаленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч.. раствор концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм'.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. чл.а., гранулированный.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Натрий мышьяковистый двузамешенный, 7-водный или стандарт-титр. Медь сернокислая пятиволная по ГОСТ 4165, х.ч., дважды пере кристалл и зова иная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10 г/дм'. Моноэтаиоламин. ч., нлн гексаметилентетрамин (уротропин), ч. Хлороформ, х.ч., высушенный над безводным сернокислым натрием.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. х.ч.

Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм?. Допускается применять импортное оборудование, посуду н реАКТивы с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми не ниже отечественных аналогов. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1. М и не рал и за ц и я

3.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929. При анализе поваренной соли минерализацию

3.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые .ия минерализации реАКТивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы.

3.2. П ри готовя е н не испытуемых и контрольного растворов

3.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30—50 см! раствора соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0,3 моль/дм1 и, избегая разбрызгивания, доба&тяют соляную кислоту плотностью 1,19 г/см' из РАСЧЕТа 4 см*1 кислоты на I г окиси магния, добавленной в пробу перед о юлением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки. (Измененная редакция, Изм. № I).

3.2.2. Контрольный раствор готовят из ко1гтролыюй пробы, используя все реАКТивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых растворов.

3.2.3. При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

3.3. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка

3.3.1. Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250 см1, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный приборе пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной .полюй кислотой (1:1). а затем водой.

3.4. Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым сшитом 3.4.1. Вагу пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной

температуре. Вату хранят в эксикаторе не более 6 мес.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2
ГОСТ 26930-86

Прибор для "пинки и поглощении мышьяка

8С-Ю0

I — реакционная колба; 2 — соединительная tpy&kd со шлифом н капилляром: J — расширение дач ваты; 4 — ала. иропнинная уксуснокислым сяйнпом: S - гранулы гидроокиси калия: 6— инлинар с монощающны pat т но ром; 7 — погаотнтельный прибор с поглотаю* шни рис тором: S- пористая стсклннная пластинка

3.5. Приготовление ди этиллитнокарбамата серебра

3.5.1. Диэтилднтиокарбамаг серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 см' воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г шзткоднтиокарбамата натрия в 100 см' воды. Температура растворов должна быть не более 10 'С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтнлдитиокарбамата серебра отфильтровывают па воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислогы концентрации с (НО) = 0,3 моль/дм'. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более 6 мес.

(Измененная редакция. Итм. № 1).

3.6. Приготовление поглощающего раствора

3.6.1. Растворяют 0,2 г диэтнлдитиокарбамата серебра в 100 см' хлороФОРМА, в который предварительно добавлен 1.0 см3 моноэтанол амина или 1,0 г уротропина.

Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 0.1 мг/кг.

Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.

3.7. И р и гот о вл е н и е основного раствора мышьяка 3.7.1. Основной раствор мышьяка готовят одним нз способов:

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (As.O,), растворяют в 15 см' раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм', затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации с ('/»H;SO,) =1 моль/дм' в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в I см';

вскрывают стандарт-

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 26930-86 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 26930-86 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 26930-86 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.