Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.16-86

ГОСТ 15027.16-86
"Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия"

- 99,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1987-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа в59 СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кадмия

Tlnless broiuc. Methods Гог delerminalion of cadmium

0КС1У 1709

Дата введения 01.01.87

Настоящий стаидарт устанавливает атомно-абсорбпионный и полярографический методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0.1 % до 1.5 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.

Стандарт полиостью соответствует СТ СЭВ 5005—85.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворенни пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен — воздух при длине волны 228.8 нм.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Атомно-абсорбиионный спектрометр со всеми принадлежностями. Источник излучения для кадмня. Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 мать/дм1 раствор. Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467. Стандартные растворы кадмня.

Раствор А: I г кадмия растворяют в 30 см' раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора А содержит 0.001 г кадмия.

Раствор Б: 25 сма раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 500 см1, добавляют 20 см' раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. I см1 раствора Б содержит 0,00005 г кадмия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см1, добавляют 20 см' раствора азотной кислоты н растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 см\ переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см1 отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. I, добавляют 10 см' раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

11 I ппи. ифиыналыюс Перепечатка воскрешена

*

»-]-па 129

ГОСТ 15027.16-86
С. 2 ГОСТ 15027.16 86

N1jciub.ii ловя
Обьем HHKBOIllOtl

¦ г. 1ЧИН. <*
:¦ . 1 ri г 1С т Вир ¦ см'

От 0.1 ло 0,8
25

Св. 0.8 - 1,5
10

Таблица I Измеряют атомную абсорбцию кадмия парал-

лельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения гралуировочного ГРАФИКа при длине волны 228.8 нм в пламени ацетилен — воздух. Концентрацию кадмия находят по градуировочиому ГРАФИКу.

2.3.2. Построение гралуировочного ГРАФИКа

В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см- помешают: 1,0: 2.0; 3.0; 4,0; 5.0; 6.0; 7.0 и 8,0 см! стандартного раствора Б кадмия, что соответствует 0.05; 0.10; 0,15; 0.20; 0,25: 0,30; 0.35 и 0,40 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 10 см-1 раствора соляной кисюты. доливают ло метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до н после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят гралуировочный ГРАФИК.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

У (с, - с,) • V • 100

где с, — концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочиому ГРАФИКу, г/см1; с, — концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочиому

ГРАФИКу, г/см3; V — обьем конечного раствора пробы, см1;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d{d — показатель сходимости)- УКАЗанных в табл. 2.

Таблица 2

Muccanja доля казнил. %
А •*
D, %

От 0,1 до 0.8 включ.
0.03
0.04

Св. 0,8 • 1,5
0,08
0,11

(Измененная редакция, Изч. № I).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных водной лаборатории, но прн различных условиях {D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 2.

2.4.26. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок нлн сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а. 2.4.26. (Введены дополнительно. Изм. № I).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорб-циош м методом.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении медн и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервате потенциалов от минус 0.6 до минус 1.0 В относительно насыщенного каломельного электрода.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

130
ГОСТ 15027.16-86 С. 3

Натрий сернистокнслый кристаллический. Желатин пищевой по ГОСТ 11293. Растворы фона:

ятя полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г серн исток мел ого натрия растворяют в 500 см' воды: 0.5 г желатина растворяют в 50 см' горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 100 см! раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см';

ятя полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см' воды, добавляют 100 см' раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см'.

Растворы готовят перед применением.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.

Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см' раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора содержит 0,001 г кадмия.

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см', добавляют 20 см1 раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см', добавляют 7 см1 раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5—2,0 А с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема 20 см', охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см' раствора аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', добавляют 50 см' раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин часть раствора помешают в полярографический сосуд и при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия в растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1.5—2 раза превышала высоту волны кадмия ятя раствора пробы.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кадмия (А') в процентах вычисляют по формуле

у т, h 1110

где т. =c-V— масса кадмия, введенная с объемом (К см') стандартного раствора кадмия с

концентрацией (с, г/см'), г; h — высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы, мм; Н — высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного

раствора, мм; at — масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений did — показатель сходимости), УКАЗанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. V I).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различны

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15027.16-86 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15027.16-86 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.16-86 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.