Главная » Каталог документов » ГОСТ 16591.4-87
ГОСТ 16591.4-87
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛИКОМАРГАНЕЦ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
ГОСТ 16591.4-87 (ИСО 4158-78)
Ииамнс официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.15782.9-74-198:546.711.06:006354 Ipjnna BI9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛИКОМАРГАНЕЦ ГОСТ
Методы определения кремния 16591.4—87
SiHcoma^nese. (ИСО 4158—78)
Methods (in ilcioпшnation of silicon
ОКСТУ 0SO9
Дата введении 01.01.88
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические методы определения кремния в силнко* марганце при массовой доле его от 8 до 30 %.
Допускается проводить определение кремния по методике международного стандарта ИСО 4158—78. которая приведена в приложении.
(Измененная редакция, Изм. № I).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473. (Измененная редакция. Изм. № I).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером части, проходящих через сига с сеткой J*& 016 по ГОСТ 6613.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Сущность метода
Метол основан на растворении пробы в соляной и азотной кислотах, сплавлении нерастворимого остатка с углекислым натрием, выделении кремниевой кисюты выпариванием в присутствии хлорной кислоты и последующем определении разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 'С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:9. 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная, раствор 570 г/дм'.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм'.
Аммоний роданистый, раствор 200 г/дм1.
Калий азотисгокислий по ГОСТ 4140. раствор 100 г/дм'
или
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм'.
2.3. Проведение анализа
Навеску силикомарганца массой 0,25 г помешают в стакан вместимостью 250 см\ накрывают часовым стеклом и растворяют, нагревая в смеси 40 см' соляной кислоты (1:1) и 10 см' азотной кислоты.
I 1,-и I на нос п ре ик на
С> Издательство стандартов, 1987 ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
Итланис офшша.1ыюс *
С 2 ГОСТ 16591.4-87
Нерастворимый остаток фильтруют на фильтр средней плотности в стакан вместимостью 600 см\ промывают 5—6 раз раствором соляной кислоты (1:50) и 2—3 раза теплой водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют.
Фильтр с нерастворимым остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, оэоляют и прокаливают в течение 45 мнн в муфельной печи при температуре 900—1000 "С.
После охлаждения остаток смешивают с 3 г углекислого натрия, тигель постепенно нагревают до температуры 500—550 *С. а через 5 мин до температуры 1000 *С.
При этой температуре тигель выдерживают в печи 20 мин, затем вынимают, охлаждают и выщелачивают плав 100 см' раствора соляной кислоты (1:9) в стакане вместимостью 250 см1 при нагревании.
После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стенки стеклянной паточкой с релиновым наконечником н ополаскивают водой. Полученный раствор приливают в стакан вместимостью 600 см1 с фильтратом и промывными водами, выпаривают до объема несколько меньше 250 см3.
К раствору прибавляют 100 см1 хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров хлорной кисюты.
После охлаждения добавляют 20 смл соляной кислоты, несколько капель раствора азотисто-кислого калия или азотисгокислого натрия и нагревают. Затем добавляют 250 см* горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают сначала горячим раствором соляной кислоты (1:50) до отрицательной реакции на железо (проба с раствором роданистого аммония), а затем горячей водой до отрицательной реакции на нон хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывные воды переносят в тот же стакан, в котором проводилось первое выпаривание, приливают 10 см1 хлорной кислоты и выпаривают ло появления густых белых паров хлорной кислоты.
После охлаждения добавляют 20 см* соляной кислоты, несколько капель раствора азотисгокислого калия или азотисгокислого натрия и нагревают. Затем добавляют 250 см' горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают, используя новый фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, и промывают УКАЗанным выше способом.
Оба фильтра с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 1000 Х\ После охлаждения к осадку прибавляют I cmj раствора серной кислоты, осторожно выпаривают до исчезновения паров серной кислоты и прокаливают прн температуре 1000—1100 *С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
Затем содержимое тигля увлажняют 6—8 каплями воды, добавляют 6—8 капель раствора серной кислоты, 10 см* фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 1000—1100 *С в течение 20 мин (до постоянной массы) и после охлаждения в эксикаторе снова взвешивают.
Одновременно проводят кош рольный опыт.
2.2. 2.3. (Измененная редакция. Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4-1. Массовую долю кремния (Л) в процентах вычисляют ло формуле
|(л|, - Щ) - 1/п, - тл)1 * 0,4674 100
где /я, — масса тигля с осадком двуокиси кремния с примесями до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; fffj — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
гтт4 — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т — масса навески пробы, г.
ГОСТ 16591.4-87 С. 3
2*4*2* НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.
Мдссооля доля кремнии. %
П iii ре ш кость
pciv.'iMjmB : fi ¦ ii.--- Л. %
Дои у с к асы ос расхождение. %
лнуч средних
ptl>1hT4lOtl
диализ;.,
ШйНОДИСННЫЛ
о ра гяичниv уел ониях rf.
дпух п :ip дл лсд ьн их определений
трех
НйрДЛЛСЛ ItllUX
определений dy
pciy.i ьтэюа и пал и и
обра ЗИЛ ОТ
a гт ест опд и н о го аначения &
От
К до 10 включ.
0.16
0.20
0,17
0.20
0.11
Св.
10 » 20 о
0,3
0.4
0,3
0,4
0,2
в>
20 » 30 •
0.5
0.6
0,5
0.6
0.3
(Измененная редакция, Изм, № I).
3. СЕРНОКИСЛЫЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ЖЕЛАТИНА
3.1. Сущность метода
Метол основан на переведении пробы в растворимое состояние сплавлением с углекислым калием — натрием и перекисью натрия и выделении кремниевой кислоты выпариванием в присутствии серной кислоты. В качесгае коагулянта применяют раствор желатина* Массовую долю кремния определяют по разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой,
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 *С.
Кислота соляная по ГОСТ 31 IS и разбаа!енная 1:50. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная ло ГОСТ 10484. Аммоний роданистый, раствор 200 г/дм1. Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332. Натрия перекись.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм1. 3*3* Проведение анализа
Навеску с ил и комар ганца массой 0,25 г помешают в железный или стеклоуглеродистый тигель, прибавляют 1,5 г калия углекислого — натрия утлекислого, перемешивают, добавляют 4,5 г перекиси натрия и сплавляют при температуре
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 16591.4-87
"Селикомарганец. Методы определения кремния"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1988-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛИКОМАРГАНЕЦ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
ГОСТ 16591.4-87 (ИСО 4158-78)
Ииамнс официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.15782.9-74-198:546.711.06:006354 Ipjnna BI9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СИЛИКОМАРГАНЕЦ ГОСТ
Методы определения кремния 16591.4—87
SiHcoma^nese. (ИСО 4158—78)
Methods (in ilcioпшnation of silicon
ОКСТУ 0SO9
Дата введении 01.01.88
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрические методы определения кремния в силнко* марганце при массовой доле его от 8 до 30 %.
Допускается проводить определение кремния по методике международного стандарта ИСО 4158—78. которая приведена в приложении.
(Измененная редакция, Изм. № I).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473. (Измененная редакция. Изм. № I).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером части, проходящих через сига с сеткой J*& 016 по ГОСТ 6613.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ
2.1. Сущность метода
Метол основан на растворении пробы в соляной и азотной кислотах, сплавлении нерастворимого остатка с углекислым натрием, выделении кремниевой кисюты выпариванием в присутствии хлорной кислоты и последующем определении разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 'С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:9. 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная, раствор 570 г/дм'.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм'.
Аммоний роданистый, раствор 200 г/дм1.
Калий азотисгокислий по ГОСТ 4140. раствор 100 г/дм'
или
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм'.
2.3. Проведение анализа
Навеску силикомарганца массой 0,25 г помешают в стакан вместимостью 250 см\ накрывают часовым стеклом и растворяют, нагревая в смеси 40 см' соляной кислоты (1:1) и 10 см' азотной кислоты.
I 1,-и I на нос п ре ик на
С> Издательство стандартов, 1987 ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
Итланис офшша.1ыюс *
С 2 ГОСТ 16591.4-87
Нерастворимый остаток фильтруют на фильтр средней плотности в стакан вместимостью 600 см\ промывают 5—6 раз раствором соляной кислоты (1:50) и 2—3 раза теплой водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют.
Фильтр с нерастворимым остатком помешают в платиновый тигель, высушивают, оэоляют и прокаливают в течение 45 мнн в муфельной печи при температуре 900—1000 "С.
После охлаждения остаток смешивают с 3 г углекислого натрия, тигель постепенно нагревают до температуры 500—550 *С. а через 5 мин до температуры 1000 *С.
При этой температуре тигель выдерживают в печи 20 мин, затем вынимают, охлаждают и выщелачивают плав 100 см' раствора соляной кислоты (1:9) в стакане вместимостью 250 см1 при нагревании.
После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стенки стеклянной паточкой с релиновым наконечником н ополаскивают водой. Полученный раствор приливают в стакан вместимостью 600 см1 с фильтратом и промывными водами, выпаривают до объема несколько меньше 250 см3.
К раствору прибавляют 100 см1 хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров хлорной кисюты.
После охлаждения добавляют 20 смл соляной кислоты, несколько капель раствора азотисто-кислого калия или азотисгокислого натрия и нагревают. Затем добавляют 250 см* горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают сначала горячим раствором соляной кислоты (1:50) до отрицательной реакции на железо (проба с раствором роданистого аммония), а затем горячей водой до отрицательной реакции на нон хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывные воды переносят в тот же стакан, в котором проводилось первое выпаривание, приливают 10 см1 хлорной кислоты и выпаривают ло появления густых белых паров хлорной кислоты.
После охлаждения добавляют 20 см* соляной кислоты, несколько капель раствора азотисгокислого калия или азотисгокислого натрия и нагревают. Затем добавляют 250 см' горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Образовавшуюся кремниевую кислоту отфильтровывают, используя новый фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы, и промывают УКАЗанным выше способом.
Оба фильтра с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 1000 Х\ После охлаждения к осадку прибавляют I cmj раствора серной кислоты, осторожно выпаривают до исчезновения паров серной кислоты и прокаливают прн температуре 1000—1100 *С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
Затем содержимое тигля увлажняют 6—8 каплями воды, добавляют 6—8 капель раствора серной кислоты, 10 см* фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 1000—1100 *С в течение 20 мин (до постоянной массы) и после охлаждения в эксикаторе снова взвешивают.
Одновременно проводят кош рольный опыт.
2.2. 2.3. (Измененная редакция. Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4-1. Массовую долю кремния (Л) в процентах вычисляют ло формуле
|(л|, - Щ) - 1/п, - тл)1 * 0,4674 100
где /я, — масса тигля с осадком двуокиси кремния с примесями до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; fffj — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
гтт4 — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; т — масса навески пробы, г.
ГОСТ 16591.4-87 С. 3
2*4*2* НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.
Мдссооля доля кремнии. %
П iii ре ш кость
pciv.'iMjmB : fi ¦ ii.--- Л. %
Дои у с к асы ос расхождение. %
лнуч средних
ptl>1hT4lOtl
диализ;.,
ШйНОДИСННЫЛ
о ра гяичниv уел ониях rf.
дпух п :ip дл лсд ьн их определений
трех
НйрДЛЛСЛ ItllUX
определений dy
pciy.i ьтэюа и пал и и
обра ЗИЛ ОТ
a гт ест опд и н о го аначения &
От
К до 10 включ.
0.16
0.20
0,17
0.20
0.11
Св.
10 » 20 о
0,3
0.4
0,3
0,4
0,2
в>
20 » 30 •
0.5
0.6
0,5
0.6
0.3
(Измененная редакция, Изм, № I).
3. СЕРНОКИСЛЫЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ЖЕЛАТИНА
3.1. Сущность метода
Метол основан на переведении пробы в растворимое состояние сплавлением с углекислым калием — натрием и перекисью натрия и выделении кремниевой кислоты выпариванием в присутствии серной кислоты. В качесгае коагулянта применяют раствор желатина* Массовую долю кремния определяют по разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой,
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Печь муфельная с температурой нагрева до 1100 *С.
Кислота соляная по ГОСТ 31 IS и разбаа!енная 1:50. Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная ло ГОСТ 10484. Аммоний роданистый, раствор 200 г/дм1. Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332. Натрия перекись.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм1. 3*3* Проведение анализа
Навеску с ил и комар ганца массой 0,25 г помешают в железный или стеклоуглеродистый тигель, прибавляют 1,5 г калия углекислого — натрия утлекислого, перемешивают, добавляют 4,5 г перекиси натрия и сплавляют при температуре
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 16591.4-87 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 16591.4-87 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 16591.4-87 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
