Главная » Каталог документов » ГОСТ 18904.1-89

ГОСТ 18904.1-89
"Тантал и его окись. Фотометрический метод определения молибдена и вольфрама"

- 119,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1990-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

удк i: I-!' -''1 I-' I 1 006.35 1 Группе 659

государственный стандарт союза сср

ТАНТАЛ и его окись

Фотометрическим «стоп определении молибаеиа и вольфрама

Tantalum and ii* oxide. Pliolomelrical me!hod Г« dctcrrainsUon of molybdenum and tungsten

ОКСТУ 1709

Срок действии с 01.81.90 ао 0Y.Q1.9S

Несоблюдение стандарта преследуется и» такому

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовых долей молибдена и вольфрама (от 0,004 до 0.04% каждого) в тантале и его окиси.

Метод основан на последовательной экстракции амилацетатом или хлороформом окрашенных комплексных соединений молибдена или вольфрама с днтнолом т разных аликвотнмх частей раствора с последующим измерением оптической плотности экстрАКТов.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа н ТРЕБОВАНИЯ безопасности—по ГОСТ 18904.0 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, каждое из которых выполняют из отдельной навески.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный. Печь муфельная. Плитка электрическая. Тигли никелевые.

Воронин делительные вместимостью 50—75 см3. Колбы мерные вместимостью 100 н 1000 см3. Колбы конические вместимостью 100 см1. Пнпегки вместимостью 1.5 и 10 см*. Микробюретка вместимостью 5 см1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

*

в

ГОСТ 18904.1—89
ГОСГ 18904.1—SB С 2

Оаканы химические стеклянные вместимостью 50—100 си3.

Весы аналитические.

Ступка и пестик фарфоровые.

Аммиак водный по ГОСТ 3730.

Амилацетат.

Аммоний молибдсновоккслый по ГОСТ 3765, х ч. Водорода перекись но ГОСТ (0929. раствор с массовой концентрацией 160 гудм3.

Вольфрам металлический Вольфрам (VI) окись. Кислота соляная ки ГОСТ 3118. Л'юлнбден металлический.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 нлн спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299, высшей очистки.

Тшан металлический.

Хлороформ (трнхлорметан).

Шшк-дитнол (3.4-днмеркаптоголуола цинковая соль).

Суспензия цннк-днтнола: навеску массой 0.1 г цинк-днтиола смачивают спиртом, растирают в фарфоровой ступке, добавляют 25 Сч* спирта, перед применением суспензию взбалтывают.

Раствор г иге на трнхлорида с массовой концентрацией 150 г/дм*: навеску массой 0.5 г титана металлического помешают в стакан вмеетнмосгыо 25—50 см1, добавляют 10 сч3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на плитке, добавляя соляную кислоту до постоянного ооьема (10 сч1); раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой не Солее трех су •ок.

Стандартны» раствор вольфрама, содержащий 0,1 мг вольфрама в I смл гоговят одним из двух способов.

Первый способ: навеску вольфрама массой 0.1 г помешают в стакан вместимостью 200 сч*. приливают 5—10 см' воды. 20— 25 счэ перекиси водорода и нагревают до растворения навески, периодически помешивая. Затем осторожно, по каплям, добавляют 2 см4 аммиака и снова подогревают до обесцвечивания раствора. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмл, доводят водой до метки и перемешивают.

Второй способ: навеску окиси вольфрама массой 0.1261 г. прокаленной ;,<| постоянной массы при 600—700'С. помешают в стакан вместимостью 100 см:. растворяют в 20— 25 см3 раствора гидроокиси натрия, переводят а мертю колбу вместимостью I дм3, доводят водой до метки и переманивают.

2—«н 7
С 3 ГОСТ 18904.1— S9

Раствор вольфрама, содержащий 0.01 мг вольфрама а 1 см1 (рабочий), готовит и день употребления разбавлением стандартного раствора водой и 10 раз.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 0,1 мг молибдена в 1 см3 готовят одним нз двух способов.

Первый способ: навеску молнбдсна массой 0.1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 5 см3 раствора перекиси водорода, добавляют избыток зммнака. раствор кипятят до обесцвечивании и удаления перекиси водорода. После охлаждения раствор переводит в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки н перемешивают.

Второй способ: навеску модибдековокислого аммония массой 1.640 г растворяют в воде, переводит в мерную колбу вмести-мостыо 1 дм', доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор молибдена, содержащий 0.01 мг молибдена в 1 см3 (рабочий), готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.

3. IIP081ДКНИЕ АНАЛИЗА

3.1, Навеску тантала или его окиси массой 0,3—0,5 г (при массовой доле молибдена до 0.02% -навеска 0,5 г) помещают в никелевый тигель, в котором предварительно расплавлен на плитке 1 г гидроокиси натрия, добавляют 3 г гидроокиси иатрня, помещают тигель в холодную муфельную печь, доводят температуру до 800—850"С н сплавляют до получении однородного плава. Тигель с плавом охлаждают, ПЛАН обрабатывают G0 см3 воды при кипячении.

После охлаждения растиор с осадком перевидят в мерную кол бу вместимостью 100 см1, разбаплгют полой до метки, тщательно перемешивают и оставляют до отстаивания осадка. В два стакана вместимостью 50—70 са3 помещаю: но !0 15 см' прозрачного раствора, при необходимости добавляют веду до 15 ем3, приливают по 15 ся3 соляной кислоты и перемешивают

3.1.1. Для определения молнбдсна в один из стаканов г.рилн-ваюг 2 см1 суспензии цикк-дитиола и оставляют ва 15 мин. изредка перемешивая. Растнор переводят ¦ делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают точно 5 см3 амилацетата и.-и хлороФОРМА, взбалтывают 1 мнн; после расслоения водную фазу отбрасывают, экстрАКТ переводят в сухую кювету с толщиной слоя 3— 10 мм (кювету с толщиной слои 3—5 мм используют, если масса молибдена более 14 мкг), нлкрыоают си крышкой и оставляют стоять до исчезновения пузырьков.

3.1.2. Для определения вольфрама в другой стакан добавляют 10 капель раствора трнхлорида титана (появление фиолетовой окраски). При наличии молибдена прибавляют 1,5 см3 свежепрн-

8
ГОСТ 18904.1-89 С 4

готовленного трихлорида титана, оставляют на 10 мнн, перемешивая, н нагревают до кипения. Раствор слегка охлаждают, приливают I см3 суспензии ииик-днтиола н переводят в иилиндр вместимостью 50—70 см* со стеклянной пробкой. Цилиндр помещают в стакан с кипящей водой на 5--7 мнн. Затем раствор охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 50 см*, приливают из ыккробюреткн или пипеткой с поршнем 5 су амилацетата или хлороФОРМА и взбалтывают I мнн. После расслоения водную фазу отбрасывают, экстрАКТ переводят з сухую кювету с толщиной слоя 5—10 мм (кювету с толщиной слоя 5 см применяют, если масса вольфрама более 24 мкг), накрывают крышкой и оставляют стоять ло исчезновения пузырьков (около 1 мнн).

3.1.3. Оптическую плотность экстрАКТов измеряют на фото-электроколориметре прн длине волны 630 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать значения 0,01. Массу молибдена и вольфрама находят по градунровочным ГРАФИКам.

3.2. Построение градуировочных ГРАФИКов

3.2.1. Подготовка растворов для определения молибдена

В стаканы вместимостью 50 см3 вводят 0,3; 0,5; 0.7; 0.9; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 рабочего раствора молибдена, приливают воду до 15 Си3, по 1а см-1 соляной кислоты н перемешивают. Далее определение проводят по пп. 3.1.1, 3.1.3.

3.2.2. Подготовка растворов для определения вольфрама

В стаканы вместимостью 50 см* вводят 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; З.ОМ.О: 5,0 см3 рабочего раствора вольфрама, приливают воду до 15 см3, по 15 см* соляной кислоты. После добавления каждого реАКТива каждый раствор тщательно перемешивают. Далее определение проводят по пи. 3.1.2 и 3.1.3.

3.2.3. По измеренным значениям оптической плотности каждого из растворов сравнения п соответствуют чч значениям массы молибдена или вольфрама строят градунровочные ГРАФИКи одновременно с проведением анализа серии проб.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4 1. Массо

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 18904.1-89 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 18904.1-89 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 18904.1-89 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.