Главная » Каталог документов » ГОСТ 16412.5-91

ГОСТ 16412.5-91
"Порошок железный. Методы определения серы"

- 121,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Порошковая металлургия


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК ва*.II—192.001.4: 006.334 Группа BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СС»

ПОРОШОК ЖЕЛЕЗНЫЙ

Методы определение серы ГОСТ

Iron powder. 16412.Б—91

Mrlhodi lof Hie del ermine lion of sulphur

OKCTV ШЛ

Дата введении 91.97.92

I

Настоящий стандарт устанавливает тнтрнметрический (при массовой доле серы от 0.005 до 0,05%) и кулономегрнческнА (при массовой доле серы от 0,002 до 0,20%) методы определения серы

в железном (горошке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОТДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2.!. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески железного порошка в поток* кислорода при температуре 1300— I350T. Образующийся при этом сернистый газ вытесняется потоком кислорода в абсорбционный сосуд и поглощается в нем водой, в результате чего образуется сернистая кислота, которую оттитровывают смесью Додиовато-кнелого и йодистого калия в присутствии индикатора крахмала.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы.

Установка для определения серы, приведенная ив чертеже, состоят из баллона с кислородом /. снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска н регулирования потока кислорода 2; поглотительной склянки 3, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой долей 40%. для очистки кислорода, поступающего в печь; U-обрвзиой трубки 4. содержащей в первой половине (по ходу кислорода) натронную известь, а во второй — хлористый кальций; крана для регулирования тока очищенного кислорода 5; огнеупорной: муллито-кромнеземкегой трубки 6 впут-

Нианнг официальное

laciMUMI стандарт не может быть полностью иди частично ««прочищен, тиражирован и распространен б«з ра)р<эшекин Госстандарта СССР

27
С 2 ГОСТ 1*412.5-01

ренннм диаметром, определяемым диаметром применяемого затвора и размерами лодочки. Концы трубки, выступающие нз печи, должны быть не короче 250 мм. Трубка перед употреблением должна быть прокалена по всей длине при температуре 1300—1350°С в поток* кислорода; горизонтальной трубчатой печи 7 с карбидо-кремниерымн нагревателями, обеспечивающими нагрев до 1300— 1350°С; ТЕРМорегулятора 8, с пкадошью которого поддерживают постоянную температуру печгн; регулятора напряжении 9 (попускается применять другие типы трубчатых печей, обеспечивакнцих необходимую температуру); пылеуловителя 10; ддухходоаого крана //, люглотителя /Лсслтояш-егонз двухстеклянных сосудов внутренним диаметром 30—35 мм и высотой 150 мм. соединенных стеклянными перемычками, в нижней части которого имеется крав для слива жидкости по окончании анализа. В левый сосуд поглотите-ля входит Г-обраэная трубка, "через которую проходит поток кислорода и сернистого газа, оканчивающаяся барбатером для распыления газов с целью лучшего поглощения сернистого газа водой. В левом сосуде происходит поглощение двуокиси серы и титрование полученного раствора сернистой кислоты, в нравом во время титрования находится раствор для сравнения окраски; бюретки 13 вместимостью 25 см1.

Муфельную печь типа СНОЛ ло НОРМАТИВно-технической документации или любого другого типа, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 900°С.

Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания н извлекают из нее, изготавливают из жаропрочной низко-углеродистой проволоки диаметром 3—5 мы и длиной 500—600 им.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при температуре не ниже 900Х в течение 6 ч или при рабочей температуре в потоке кислорода в течение 2—3 мин.

Лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого не следует покрывать смазывающим веществом. Полноту выжигания серы и ее соединений из лодочек контролируют пропускаинем газо-1J

¦
\ ¦

ГОСТ Itii!:'.:, !-l с.-з

образных продуктов из печи через йодоырахмальный раствор. Конец выжигания серы определяют по прекращению обесцвечивания Подокрахмального раствора.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калия гидрокснд но ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 4%.

Известь натронная.

Кальций хлористый.

Калий Йодистый по ГОСТ 4232.

Титрованный раствор смеси йодноватокислого калня н йодистого калия; 0,0862 г йодноватокислого калик, 2 г йодистого калня и 0.4 г калня гидрокснда помещают в стакан И растворяют в I дм3 воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла. I см1 раствора соответствует 0,000062 г серы. Массовую концентрацию смеси Йодноватокислого калия н йодистого калня устанавливают по стандартному образцу стали, близкому по Химическому составу и массовой доле серы к анализируемому железному порошку. При определении массовой доли серы менее 0.01% титрованный раствор разбавляют в соотношении (1 ;4). (1:6).

Массовую концентрацию раствора (Г), выраженную-в граммах серы на I сма раствора, вычисляют по формуле

г--S-tfL-,

гдеС/rr— массовая доля серы в стандартном образце, %; m — масса навески стандартного образца, г; V—объем раствора смеси йодноватокислого и йодистого калня, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3; V'i — объем раствора смеси, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смЛ Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 4% в растворе калня гидрокснда с массовой долей 40%. Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 0,05%; 0,5 г растворимого крахмала растирают в фарфоровой ступке с 50 см3 воды и вливают суспензию тонкой струей в 950 см* кипящей воды. К полученному раствору приливают 1о см3 соляной кислоты. Применяют свежеприготовленный раствор.

Меди окись по ГОСТ 16539 порошкообразная нлн гранулированная, прокаленная прн температуре (800±25)°С в течение 3— 4 ч.

2.3. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа установка должна быть проверена на герметичность при температуре 1300— 1350^С. Для этого соедн-
С-4 ГОСТ 16412.5—91

няют установку с баллоном, открывают баллон п пропускают кислород со скоростью 2 дм-7мнн. Кран 5 переключают так, чтобы кислород поступал в печь. Кран // закрывают. Через 2 мин должно прекратиться выделение пузырьков в поглотительной склянке 3. Если через 5 мин пузырьки ие выделяются, установку считают герметичной. Затем определяют наличие восстановительных веществ в трубке и лодочке для сжигания пробы. Для этого в каждый сосуд поглотнтеля наливают по 120 см' крахмального раствора, приливают из бюретки несколько капель титрованного раствора смеси Йодноватой истого и йодистого калия до появления голубой окраски и'Пропуск? ют поток кислорода с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в поглотительном сосуде поднялся на 30— 40 мм. Если крахмальный раствор в поглотительном сосуде через некоторое время обесцветится, что УКАЗывает на выделение нэ фарфоровой трубки аосстано&ительных гаэоббразмых веществ, то, не прекращая потока кислорода, к поглотительному раствору добавляют нз бюретки раствор смеси Йодноватокислого и йодистого калия до тех нор, пока интенсивность окраскн в левой и правой частях поглотителя не станет одинаковой.

2.4. Проведение анализа

Навеску железного порошка массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку и покрывают сверху равномерным слоем окиси меди (I г). Лодочку с железным порошком н окисью меди помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, немедленно закрывают трубку резиновой пробкой со стеклянной трубкой или затвором, через которую отводят газообразные продукты сжигания в поглотительный сосуд, и производят сжигание пробы. Прн этом кислород следует пропускать со скоростью 2 дч'/мнн, чтобы предотвратить образование вакуума я печи. Когда поступающие нз печи в поглотительный сосуд газы начинают сн5естьвечнаатьраст1г/1р. добавляют раствор смеси Йодноватокислого и йодистого калня с такой скоростью, чтобы окраска раствора в левой части поглотителя стала близкой к окраске раствора сравнения. Титрование считают ЗАКОНченным, когда интенсивность окраски растворов в обоих сосудах станет одинаковой. После этого кислород пропускают еще 1 мин. Если окраска раствора не изменится, сжигание считают ЗАКОНченным.

2

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 16412.5-91 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 16412.5-91 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 16412.5-91 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.