Главная » Каталог документов » ГОСТ 15933.17-70

ГОСТ 15933.17-70
"Феррониобий. Метод определения содержания цинка"

- 126,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1971-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК бМЛУт-т:шл7м Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ОНМОбИЙ ГОСТ

15933.17-70

Метод определенна еодарзнам-в цинка

Fcfrontobium. Method lor the ddcrmmaltotl ol line content

Постаиовпеи-ем Коюпвге стандартов, мер и ишориюлкны* приборов прн Совете Министров СССР от 6 У 1970 t. Ht «16 'рои введения установлен

с 1,'VII Wl г.

Несобглдение стандарта преспедуе™" ло «аноиу

Настоящий стандарт распространяется на ФЕРРоннобий и устанавливает фотокол ори метрический метод определения содержания пинка (при содержании цинка от 0.0005 до 0.0050%).

Метод основан на выделении цинка тиоацетамилом на коллекторе азотнокислой МВДИ 1ГЭ 8мыи.<эч>1::го г.-^тне;.:. р п;'И.ут.;ыт комплесообразователя с последующей сорбцией его на анноннте ЭДЭ-10П с десорбцией 0,02 н раствором соляной кислоты. Цинк извлекают дитнзоном в виде внутрикомплексиого соединения дн-тизояага цинка, окрашенного в красный цвет, и фотометрируюг.

Применение метода предусматривается в стандартах н технических условиях, устанавливающих технические ТРЕБОВАНИЯ на ФЕРРоннобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 15933.0-70.

г АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокол ор им етр.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный ло ГОСТ 3653—70. Аммоний лимоннокислый трехзамещен.чый по ГОСТ 9264—59.

Издание оф*циет.ко*

Перепечатка воспрещена.

68
Cip. 2 ГОСТ 15933.17—70

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—67.

Раствор комплексообразооателя; готовят следующим образом, к 1 л 40%-ного двуэамещенного нлн трехзамещенного раствора лимоннокислого аммония добавляют I л насыщенного на холоду раствора щавелевокислого аммония н перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64 н разбавленный 1 ; 3. ] : 100.

Медь азотнокислая по ГОСТ 4163—48, 1 %-ный раствор.

Гндрокснламин солянокислый по ГОСТ 5456—65 и 1 %-ный" раствор, очищенный дитнзоном. Для этого 300 мл 1%-пого раствора гндроксиламина нейтрализуют аммиаком до рН 6—7, переводят в делительную воронку вместимостью 500 мл н добавляют по 10 мл 0,1%-ного раствора дигкзона в четырех хлор истом углероде до тех пор, пока последняя порция дитизона останется темно-зеленого цвета. Избыток дитизона извлекают четыреххлорн-сгым углеродом до тех пор, пока последняя порция дитизона останется прозрачной н бесцветной.

Тноацетамнд, 2%-ный раствор.

Смесь соляной н азотной кислот (царская водка); готовят следующим образом: к 900 мл концентрированной соляной кислоты приливают 300 мл концентрированной азотной кислоты н перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и 2; 1,5; 0,5 и 0,02 н раствор.

Ионнообменнаи колонка, наполненная аиионнтом ЭДЭ-10П в хлорформе. Подготовка анноинта: 50 г аниопнта ЭДЭ-10П помещают в стакан вместимостью 300—500 мл, промывают декантацией 3—4 раза водой для удаления пылевидных частиц, заливают 300 мл 2 н раствора солянок кислоты и оставляют на сутки для полного набухания зерен анноннта и извлечения основной массы железа. Кислоту сливают, промывают аниокиг декантацией еще несколько раз 2 и раствором соляной кислоты до полного удаления катионов железа (проба с роданидом аммония илн калня) н 0.5 н раствором соляной кислоты до исчезновения окраски о промывной жидкости. Затем аннонит промывают несколькими поринямн по 100—150 мл дистиллированной воды, перемешивают н порциями переводят в колонку, в нижнюю часть которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анноинта в колонке должен быть ровным, без пузырьков воздуха.

Высота колонки 50 см, диаметр 10 мм. Высота слоя аннонита 25—30 см

Феноловый красный 0.1 %-ный раствор а 20%-ном растворе спирта.

Четыреххлорнстын углерод но ГОСТ 5827—68.

84
ГОСТ 11933.17—70 Ctp. 3

Дитизон (дифснилтиокарбнзон) по ГОСТ 10163—62. 0,1%-ный раствор в четыреххлористом углероде; готовят следующим образом: 0.1 * дитнзона растворяют иа холоду в 30—50 мл четырех-хлористого углерода в стакане вместимостью 100 мл Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 500 мл. прнли-вают 200 мл разбавленного I : 100 аммиака и энергично встряхивают. Днтнзон переходит в аммиачный слой (раствор окрашивается в красный цвет), а продукты его окисления остаются в органическом слое, придавая ему нелепую окраску; органический слой отбрасывают.

Водную вытяжку 2--3 раза промывают встряхиванием с 3—10 мл четыреххлористого углерода, сливая последний после отстаивания. Затем приливают 100 мл четы ре ххлор истого углерода и 1.5 н раствор соляной кислоты до изменения окраски водного слоя. Раствор энергично встряхивают I—2 мин для полного извлечения днтизона в кислый слой. Водная фата при этой должна обесцветиться. После расслаивания раствор дитнзона сливают в другую делительную воронку н встряхивают его 3—4 раза со 100 мл воды по I мин. Водную фазу после расслоения отбрасывают, а раствор дитнзона филируют через сухой фильтр в сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор храпят в темном, прохладном месте ие более двух

недель.

0,005*4 - н и А раствор дитнзона готовят в день применения соответствующим разбавлением четырехллорнстым углеродом 0.1 %-ного раствора.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68. I и раствор.

Кислота уксусная ло ГОСТ 61—69, 1 и раствор.

Буферный раствор; гоговят следующим образом: 300 мл 1 н раствора уксуснокислого натрия в I н растворе уксусной кислоты помешают в делительную воронку вместимостью 500 мл, приливают 10—16 ял 0.1 %-ного раствора дятнэона в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают. Очистку продолжают до тех пор. пока очередная порция дитнзона останется гемио-эеленого цвета. Избыток дитнзона извлекают встряхиванием с четыреххло-рнстым углеродом до тех пор, пока последняя порция ею не останется прозрачной.

НатрнЙ сериоватнетокислый (тиосульфат натри») по ГОСТ 4215—66. 25%-иый раствор.

НатрнЙ сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053—66. 1 и 0,05%-ные растворы. 0.06%-ныЙ раствор (промывную жидкость) готовят а день применения соответствующим разбавлением водой I V-чого раствора.

Стандартные растворы цинка.

85
Стр. 4 ГОСТ IW3J 17 —70

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического цинка, л. ч., растворяют в 10 мл соляной кислоты, разбавленной I; I. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью I л. доливают до метки водой н перемешивают.

1 ял раствора А содержит 0,1 мг цннка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 лл доливают до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и хорошо перемешивают* Рас* твор готовят в день применения.

I мл раствора Б содержит 0,001 мг цннка.

Универсальная индикаторная бумага.

Платиновая чашка по ГОСТ 6563—58,

I, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску ФЕРРоннобия I г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 3 ял фтористоводородной кислоты и осторожно, ло каплям, избегая сильного вспенивания, прибавляют концентрированную азотную кислоту до полного растворения навески. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают раствор до начала образования кромки солей. В чашку добавляют ;«J ял раствора комплсксообразозателя и переводят ее содержимое в стакан вместимостью 300 мл, всего расходуя 100 ял раствора компдексообрязователя. Раствор должен быть совершенна прозрачным. Затем нейтрализуют раствор аммиаком до рН 8 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют I мл 1%-ного раствора азотнокислой меди. 2 г солянокислого гндроксиламина, нагревают до кипения, приливают 10 мл 2%-ного раствора ткоацег-амида и выдерживают раствор в течение 10 -15 мин при 80—90Х. После этого приливают «це 10 ял тиоацетамида и оставляют рас* твор на 2 ч прн 10—50*С для лучшей коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на фильтр «белая» или «желтая лента» и промывают 7—Й раз теплой водой с добавлением тиоацетамида, разбавленного I :200, для возможно более полного отмывания ог ниобия и железа. Осадок растворяюг на фильтре в 10 мл горячей царской вод

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15933.17-70 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15933.17-70 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15933.17-70 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.