Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.36-79

ГОСТ 23862.36-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения хлора"

- 167,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

I in ii ii.. B5*

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Методы определения хлора

Rarc-eanh mciaU and ihcjr oxides. Methods of dcicnninaijon of chlorine

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

11гn iлист шт.и l ik.j ij|kimiiiii)iii комитета (КС lui стандартам oi 19 октября 1979 г. N; 3989 лап вяления упяния-мгяя

OI.OIHI

(Ирвничгмиг срока леясгяия снято ни ПРОТОКОЛу .V: 7 9$ Мглиоо.ирствешюго совета но сганлартм иии. шмраммвш м пятвфмкашяш «ИУС 11-95)

Настоящий стандарт устанавливает турбиди метрически и метш определения хлора (от 5 -10 3 % ло 2.5-10 1 f) в лантане, неодиме, самарии, европии, гадолинии, днепротин. татьыии. иттрии и их oki 1сях. турбидиметрический метод определения хлора (от I • 10'11 до 5- 10 - <эг) с предилрше и. ной опоикой в редкоземельных металлах и их окисях (кроме нерня и его двуокиси) и поляросрифн-ческий метод определения хлора (от 2-10 1 % до 1.0 %) в редкотемельных металлах и их окисях I кроме перия и его двуокиси).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - но ГОСТ 23862.0 — 79.

1. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА

Метол основан на турбиди метрическом определении хлора в азотнокислой среде по золю хло-рила серебра.

2.1. чширатура. реАКТивы н растворы

Фотозлектрокол ори метр ФЭК-56 ти аиллошчный прибор. Баня водяная.

Печь, муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру до 500 *С.

Стакан вместимостью 100 см1.

Колбы черные вместимостью 50 и 1000 см1.

Стекло часовое.

Фильтр -белая- или -синяя- лента.

Кислота азотная особой чистоты но ГОСТ 11125—84 (кубовый остаток): в колбу усглиоики для перегонки кислоты вводят 1,2 дм' азотной кислоты. Отгоняют из колбы 1,1 дм3 кислоты со скоростью не более 0.4 дм'/ч Часть остатка рл iCuiumoi дистиллированной водой в отношении I : I и I : 19.

Серебро аютнокнелое по ГОСТ 1277—75. х. Ч., раствор с концентрацией 2 г/дм1.

Н.ирнЙ хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.

Стандартный раствор хлора (запасной), содержаший 1 мг/см1 хлора: навеску хлористого натрия массой 1.648 I, предварительно прокаленного до постоянной массы при температуре 500 "С. растворяют в воде, переносят в черную колбу вместимостью 1000 см1 и доливают водой до метки.

ГОСТ 23862.36-79

II LUMMC "Ф"*"1л«ОС ИсрСОСЧИВЛ BOCI

Нмшамт с Ныемемиями М I. 2, утвеяокоЬштп в аяргм 1985 г. мое 1990г. (МУС 7-SS.it-90t.

271
С. 2 ГОСТ 23862.36-79

Раствор хлора (рабочий), содержащий 10 мкг/см-1 хлора, готовят в день употребления разбавлением стандартного (запасного) раствора водой в 100 раз. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в стакан, смачивают водой, перемешивают и добаа1яю! 10 см1 азотной кислоты (I : I). Стакан накрывают часовым стеклом, ставят на кипящую водяную баню и выдерживают 15—20 мин. После растворения навески содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 50 см' и разбавляют водой до метки. В случае, если проба не растворяется полностью, раствор фильтруют через плотный фильтр, промытый азотной кислотой (1 : 1) до отрицательной реакции иа хлорид-ион. 10 см-1 порученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см1, добавляют 30 см5 азотной кислоты (1 : 19), затем добавляют 2 см1 раствора азотнокислого серебра н доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают, выдерживают 20 мин в темном месте, затем измеряют оптическую плотность иа фотоэлектроколо-риметре при q 367 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом образна через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реАКТивы. Полученное значение оптической плотности вычитают нз значения оптической плотности испытуемого раствора. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать 0.05 в противном случае следует поменять реАКТивы.

Массу хлора находят по гралуировочному ГРАФИКу.

2.2.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью 50 см5 вводят 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 см1 стандартного (рабочего) раствора хлора (содержащего 10 мкг/см3 хлора). В каждую колбу добавляют по 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 19, по 2 см1 раствора азотнокислого серебра и доводят ло метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. Растворы перемешивают и выдерживают в темноте в течение 20 мин. В одну из колб вводят все реАКТивы кроме хлора (нулевой раствор). Оптическую плотность растворов измеряю! на фотоэлектроколориметре при Я,,^, g 367 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Значение оптической плотности каждой точки градуировочного ГРАФИКа вычисляют как среднеарифметический результат пяти параллельных измерений.

Оптическая плотность нулевого раствора не должна превышать 0,05. В противном случае меняют реАКТивы. Значение оптической плотности нулевого раствора вычитают из значений оптических плотностей стандартных растворов.

По полученным данным строят градунровочный ГРАФИК, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу хлора в миллиграммах. Отдельные точки ГРАФИКа проверяют не реже одного раза в месяц.

2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Иэм. № I).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю хлора (Л i в процентах вычисляют по формуле

гделг — масса хлора, найденная по гралуировочному ГРАФИКу, мг; »ii — масса навески анализируемой пробы, г; 2.3.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов ие должны превышать значений допускаемых расхождений, УКАЗанных в табл. I.

Таблица I

5 - 10-2.5-10-'

2-10 1 5 - 10 :

272
ГОСТ 23862.36-79 С. 3

3. ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА С ОТГОНКОЙ

Метол основам на турбидиметрнческом определении хлора ло юлю хлорида серебра в азотнокислой среде после отгонки хлора пирогидролизом. ЗЛ. Аппаратура, реАКТивы и растворы Установка для пнрогидролиза по ГОСТ 23862.32—79. Фото эле ктро кол ори метр Ф'ЗК-56 или аналогичный прибор. Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающим температуру до 900 "С. Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или кислород газообразный по ГОСТ 5383—78. Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см3.

Лодочки кварцевые длиной 70 мм и шириной 10 мм. прокаленные прн температуре 1000—1050 "С в токе водяного пара в течение 30—40 мин.

Крючок нз кварцевой палочки диаметром 6 мм и длиной 500 мм.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84 (кубовый остаток): в колбу установки для перегонки кислоты вводят 1,2 дм' азотной кислоты. Отгоняют из колбы 1,1 дм3 кислоты со скоростью не более 0.4 дм3/ч. Часть остатка разбавляют дистиллированной водой в отношении 1:1,1:4, и I : 19.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, х. ч., 0,2 %-ный раствор. Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.

Стандартный раствор хлора (запасной), содержащий 1 мг/см3 хлора: навеску хлористого натрия массой 1,648 г, прокаленного до постоянной массы при 5(H) 'С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хлора (рабочий), содержащий 10 мкг/см3 хлора, готовят в день употребления разбавлением запасного раствора водой в 100 раз.

Вода де ионизован пая.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Установку для пнрогидролиза подготавливают, проверяя исправность электропечи, электроплитки, изоляции токоведуших проводов, нашчие заземления. Включают электропл1тгк>' для нагревания воды в парообразователе до кипения. Включают электропечь нажатием пусковой кнопки. Регулируют подачу азота (или кислорода), установив скорость 1—2 пузырька в секунду. Барботер погружают в стакан вместимостью 100 см3, содержащий 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 . 4. Печь нагревают до 600 "С.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1—1 г (в зависимости от содержания хлора) помешают в кварцевую лодочку ровным слоем, смачивают несколькими каплями

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.36-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.36-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.36-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.