Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.32-79

ГОСТ 23862.32-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения фтора"

- 94,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

1|.....ы В*9

Ml /ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ Методы определения фтора

Rare-eanh rnciaU .iml their oxides. Methods ot del cim iili lion ol lliiorinc

ГОСТ 23862.32-79

МКС 77.120.99 ОКС i У 1709

Ноетаиовлсмисч Гае»дарственного комитета СССР по стандартам ш 19 октября 1979 г. N; 3989 .uia mir icwa )Г1ВИПВВВИ

01.01 НI

Ограничение срока девстве снято во ПРОТОКОЛу Nr 7—95 Межгостдаровгкяшо совета по етамлартмиыии. «ггаолопш и сертификации (ИУС 11-95)

Настоящий стандарт устанавливает о>ошмсгрнческий метод определения фтора (от 2.510 ' % до НО' %) в редкоземельныл металлах и и* окисях и нонометрический метод определения фтора (от I * 10 Я до I • 10 : f I в окисях редкоземельных металлов.

(Измененная редакция. Изм. V 1).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 23X62.0 — 79.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения фторилиона с ал и а-ринкомн и-кюнатом лантана. Определении) предшествует ононка фтора в Blue кремнефторнстпво-юроднои кис юты инрогилродизом. (Имсиснная редакцмя. Изм. .V? 1).

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотохтектрокаторнметр ФЭК-56 ИЛИ аиалошчный прибор. Магнитная вешалка. II ни к.i электрическая.

Установка для пирогидролиза (чертеж) состоит из трубчатой электропечи сопротивления СУОЛ-0.25и 1/12-М 1. В печь вставляется кварцевая трубка диаметром 20— 25 мм. длиной 460-500 мм с оттянутой под прямым углом отполпой трубкой длиной 260 мм н диаметром 12 мм. К верхней части отводной трубки припаяна муфта для холодильника длиной 150 мм и диаметром 25 мм. Конец отводной трубки снабжен барботером с отверстиями I мм. Пар. используемый в процессе мирогид-ролиш, образуется в парообразователе, соединяющемся с кварцевой трубкой посредством резиновой пробки, п подается в печь с помощью газообра того азота пли кислорода из баллона, предварительно пропущенного через очистительные склянки, заполненные на '/, часта а - раствором млркшноиокислого калия с концентрацией 10 г/дм' в растворе гидроокиси натрия (50 г/дм'); б-водой. Нагрспание парообразователя (коническая колба вместимостью 750 см1) проводится на электрической IL1HTKC.

Индии.- офиннвльипс Hrprn

Игданые с Игяежнысм А* /. уят • • • . - * anpete 1985 г. /ИУС 7-85).
С. 2 ГОСТ 23862.32-79

Лодочки кварцевые длимой 70 мм и ширимой 10 мм предварителыю прокаленные при 950- 1000 'С в токе водяного пара и течение 30—40 мин.

Крючок из кварцевого дрота диаметром 5 мм и длиной 500 мм. Колбы мерные.

Пипетки без деления вместимостью 5. 10 н 15 сы*. Банки nai и этиле новые вместимостью 500 и 1000 см'. Цилиндры мерные.

Фильтры Иелая. или -красная- лента. Бумага универсальная индикаторная.

Лют газообразный но ГОСТ9293—74 или кислород газообразный по ГОСТ 5583-78. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. ч. д. а.. 12; 2 м 0.5 моль/дм1 распюры. Кислота уксусная по ГОСТ61—75. ледяная, ч. а. а.

Натрия пироокись по ГОСТ 4328-77. \. ч.. 1; 0.1 и 0.02 моль/дм1 растворы. Натрий у ксуснокисдыИ по ГОСТ 199—78. ч. д. а. Ацетон ло ГОСТ 2603— 71. ч. д. а.

Качни марганцовокислый по ГОСТ 20490—75. ч. д. а.

Кремния двуокисыю ГОСТ 9428—73. ч. д. и. Кобальта закись-окись по ГОСТ 4467—79. Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76. ч. д. а.

Стандартный раствор фтора (запасной), содержащий I мг/см1 фтора: навеску фтористого натрия массой 2.21 г растворяют в иоде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1000 см! водой: хранят в поли этиленовой посуде.

Рабочий раствор, содержащий 5 мкг/сы' фтора, готовят разбавлением запасного стандартного раствора водой в 200 раз; хранят в пазиэттиежмюй посуле.

Буфер ацетатный (рН-4,5) : 100 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, добавляют 50 см' деляной уксусной кислоты и доводят объем водой и черной колбе до 1000 см'.

Алиыринкомплекеои (1,2-дипцроксиаитрахн1юн-3-метилачнн-К. N-диуксусная кислота), ч.д. а., 0,002 мазь/дм1 раствор: навеску ализаринкомплексоиа массой 0,79 г суспендируют в небольшом количества полы в стакане или конической кочбе при помешивании с помощью магнитной мешалки. Добавляют по каплям минимально необходимое количество 0.1 мазь/дм1 раствора гидроокиси н.мрпч .li- растворения реАКТива 11»к ie растворемн лойинчви по каплнч : «юн. лм раствор силнной кислоты до рН*4—5. фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят объем раствора до метки водой.

I пиан азотнокислый, ч.. 0.002 моль/дм' раствор: навеску азотнокне.юго .шпана массой 0.866 г растворяют в небатьшом кашчестве воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят объем раствора иодой до метки.

252
ГОСТ 23862.32-79 С. 3

Водно-ацетоновый раствор смешанного реагезгта: к 5 объемам аиетона добавляют I объем ацетатного буфера, 2 объема раствора алиэаринкомплексона и 2 объема раствора азотнокислого лантана. Необходимо строго соблюдать ПОРЯДОК прибавления реАКТивов; готовят вдень употребления. Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготавливают установку для пирогидролиза. проверяя визуально исправность электропечи, электроплитки, изоляции токоведуших проводов, наличие заземления; включают электроплитку для нагревания воды в парообразователе ло кипения, включают электропечь, регулируют подачу га за-носителя, установив скорость 1—2 пузырька в секунду. Барботер погружают в приемник (кварцевый или полиэтиленовый стакан вместимостью 100 см'), содержащий 10 см-' 0,02 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия. Печь нагревают до 400 "С.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску металла (тонкоизмельченная стружка) или окиси РЗЭ массой 0,2—1.0 г (в зависимости от содержания фтора) смешивают с 0.5 г двуокиси кремния и 0,1 г окиси кобальта, предварительно прокаленной при 750—800 "С. переносят в кварцевую лодочку, которую помешают в кварцевую трубку установки для пирогидролиза в середину печи, и тотчас же присоединяют парообразователь к прибору для пиропгдролиза. Включают печь, повышают температуру до 1100 *С и проводят пирогндролиз в течение 20 мин, после чего печь отключают и отсоединяют пробку парообразователя от прибора.

Полученный в приемнике раствор нейтрализуют 0.5 моль/дм! раствором соляной кислоты (по универсальной индикаторной бумаге) до РН ? 4—5, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 10 см1 в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 10 см3 водно-ацетонового раствора смешанного реагента и далее поступают как при построении градунровочного ГРАФИКа. Массу фтора находят по градуировочному ГРАФИКу.

(Измененная редакция. Изм. Л? 1).

4.2. Построение градуировочного [рафика

В мерные колбы вместимостью 25 см1 вводят 0.50; 1,00; 2,00; 3.00; 4.00 и 5.00 см1 рабочего раствора фтора (содержащего 5 мкг/см3 фтора). Добавляют 10 см' водно-ацетонового растворз смешанного реагента, доводят объем до метки водой и тшателыю перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 20 мин на фотоэлектроколори метре при Хя<1 g 610 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Параллельно готовят нулевой раствор, добавляя все реАКТивы, кроме раствора фтора. Нулевой раствор служит раствором сравнения.

По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК, нанося на оси ординат значение оптической плотности раствора, а на оси абсцисс — массу фтора в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю фтора (А*) в процентах вычисляют по формуле

* с,-и-Id"1

где и!, — масса фтора, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мг; ?л — алнквотная часть раствора, взятая для определения, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г; Уа — объем мерной колбы, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, УКАЗанных в табл. I.

253
С.

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.32-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.32-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.32-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.