Главная » Каталог документов » ГОСТ 12072.1-79

ГОСТ 12072.1-79
"Кадмий. Методы определения таллия"

- 130,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-12-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Кадмий, кобальт и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения галлия

Cadmium. Methods of thallium dc terminal ion

ОКСТУ 1709

Дяга введении 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения таллия (при массовой доле таллия от 0.0005 % до 0,1 %) и aimnio-абсорбционный (прн массовой доле таллия от 0.001 «до 0,1 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 420— 78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа и ТРЕБОВАНИЯ безопасности по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция. Изм. № 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании таллия от мешающих элементов из солянокислой среды и полярографированин таллия иа dpone аммонийно-аммиачного раствора при потенциале полуволны минус 0,45 В относительно насыщенного каломельного электрода.

(Измененная реакция. Изм. № 3).

2.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Полярограф осинллографический и полярограф переменного тока с принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Бром по ГОСТ 4109.

Натрий серннстокислый по ТУ 6—09—5313. насыщенный раствор. Желатин пищевой по ГОСТ 11293. расгвор 5 г/дм*.

Эфир этиловый (медицинский) нлн эфир изопропиловый по ТУ 6—09—3704.

Аммиачный фоновый электролит, в склянку вместимостью I дм* помещают 100 см* насыщенного раствора сернистокнелого натрия, 50 г хлористого аммония. 100 см-' аммиака, приливают около 500 см* воды, перемешивают, прибавляют 2 см3 раствора желатина в случае пачярографнрования на осииллографическом полярограйре, доливают до объема I дм' водой и перемешивают.

Срок годности (ромового электролита — 7 дней.

Таллий по ГОСТ 18337.

Стандартные растворы таллия.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

?

ГОСТ 12072.1-79

23
С. 2 ПКТ 12072.1-79

Раствор Л: навеску таллия uaccoii 0.250 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см'. приливают 10 см* азотной кнетоты. разбавленной I: I. нагревают ло растворения металла, приливают 10 см' серной кнетоты. разбавленной 1:1. и выпаривают до выделения паров серною ангидрида Охлаждают, смывают стенки 3—4 см1 воды и снова выпаривают, как УКАЗано выше. К остатку осторожно приливают 50—60 см' воды, перемешивают, охтаждают. количественно переводят в мерную колбу вч*естнмостыо 250 см', доливают до метки водой н перемешивают.

I см1 раствора А содержит I мг таллии

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 250 см' отмеривают пипеткой 25 см' раствора Л. приливают 3 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1. доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора Б содержит 0,1 мг таллня.

Градуировочные растворы таллия (способ сравнения): в шесть из семи конических колб вместимостью 100 см' отмеривают соответственно 1,1): 2.0: 5.0; 10.0; 15,0 и 20,0 см1 стандартного раствора Ь и выпаривают ло слегка влажного остатка. К остатку приливают по 45—50 см' фонового электролита, перемешивают, количественно переводят в мерные колбы вместимостью 200 см', доливают ло метки троном и перемешивают. Первые шесть растворов содержат соответственно 0.5: 1.0; 2.5; 5.0; 7.5 и 10 мг/дм' таллия, а седьмой раствор служит для контрольного опыта.

Срок годности растворов — семь дней.

Грилуироночныс растворы таллия (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают микропипеткой стандартный раствор таллия Б согласно табл. I. притнвают 20 см' соляной кислоты, разбавленной 1:3. добавляют 1.5—2 см' азотной кислоты, выпаривают до объема 3—4 см' и далее поступают, как уклино в п. 2.3.

Г а б .1 и и а 1


м 4VCJ нпсскв. г
KojKltVtUI IDfeMlf ичосп
CllH-MpiHoio раствора. б
и >-__-« ыерпо*
1(1 }Аы t v ^
xi ас сама lonmnipauHa
внимав, Mf/a»'

...
м


КдОА
2.UO0

11.01

|. i

К ,11 \
2.000
0.2
0.02
25
О.Х

Кл<1
1.000
0.3
0,03
25
1.2

КдО
1.000
0.5
0.05
25
2,0

Кд|
1.000
1.2
0.12
50
2.4

Кл)
1.000
i.k
0.18
so
3.6

(И (мгнпшая редакция, Изм. № 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску кадмия массой 1,000 г (массовая доля таллня ло 0.015 %) тн 0,500 г (массовая доля таллня свыше 0.015 %) помешают в коническую колбу вместимостью 100— 250 см1. приливают 20 см1 соляной кнетоты. разбавленной 1:3. нагревают до кипения, добавляют по каплям 1.5—2 см1 азотной кислоты и раствор выпаривают до объема 3-4 см'. Приливают 20 см» соляной кислоты, раюаалентюй 1:3. добавляют 3—4 капли брома, накрывают часовым стеклом, оставляют в теплом месте на 5—6 мин. охтаждают (раствор должен быть желтым или бурым), переводят в делительную воронку вмести мое тыс 100 см', ополаскивают колбу 5 см' соляной кислоты, ра юавлсшюй 1:3. и присоединяют к раствору в делительной воронке. В делительную воронку пришвают 25 см1 китового п.in нюпропнтового эфиру и встряхивают в течение 1.5-2 мин. Жидкостям лают расслоиться, водный слой сливают в коническую колбу вместимостью 100 см', а эфирный жетрАКТ встряхивают 2 раза с 10 cmj соляной кислоты, ратбавленной 1:3. в течение 30 с. Промывную жидкость присоединяют к водному слою (в коническую колбу вместимостью 100 см'), в котором можно определить содержание синица.

')фнрпый экстрАКТ помешают в чистую коническую колбу вместимостью 100 см1, предварительно добавив в нее 1 см! воды, отгоняют эфир на поляной бане, к остатку прибавляют I см' серной кислоты, ратбавленной 1:1. и выпаривают до выделения паров серной кислоты с добавлением 5—6 капель пероксида водорода. Стенки смывают 2—2.5 см1 воды и продолжают выпаривать до слетка влажного остатка.

К охлажденному остатку притнвают 10 см1 фонового электролита, перемешивают, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см1 (массовая доля таллия до 0.005 t), 50 см1 (массовая доля таллия свыше 0.005 %). доливают до метки фоном и перемешивают.

U
ГОСТ I2072.I-79C. 3

Часть раствора заливают в злектроликр и полярографирую! галлий при потенциале пика минус 0,45 В по оттнииеиню к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях прополиt подярографированне фолуировочных растворов таллия и соответствующих растворов контрольных опытов.

При РАСЧЕТе содержания таллия способом сравнения с гралуировочными растворами и i нысоты аналн нзрусмой волны пробы вычитают высоту волны контрольного опыта.

При РАСЧЕТе содержания таллия способом добавки стандартного раствора из высоты тзлны анализируемой пробы с добавкой вычитают высоту волны контрольного опыта.

(Измененная редакция. Изм. № 3).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении ног.юшеиня аналитической линии таллзтя прн длине мины 276.8 нм с введением растворов анализируемых проб и граду ировочных растворов в воздушно-ацетиле i юное пламя. Навески кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

3.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Атом но-абсорбционный спскттнх|ютометр любой марки с источником излучения для галлия. Воздух, сжатый под даазенисм 2-10* — 6-10* Па (2—6 атм). Ацетилен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ 11125. разбаазенная 1:1, 2 моль/дм1 раствор. Таллин по ГОСТ 18337.

Стандартный раствор галлия: навеску таллия массой 0.100 г помешают в стакан вместимостью 100 сы'. приливают 10 см1 азотной кислоты. разбавленной 1:1. нагревают до раеттзорення металла и удаления оксидов а юта. Приливают 20—25 см' волы, перемешивают, охлаждают, катнчестпешю переносят ¦ мерную колбу вмесгимостыо I дм', лаз ива ют до метки вшой и перемешивают.

I см1 раствора содержит 0.1 мг таллия.

Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860, содержащий галлий не более 2 10-4 %, раствор 100 г/дм'; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200-250 см» азотной кислоты. Кислоту приливают меатенно, небольшими порциями (примерно по 10 см5). Если при доблазении очередной порции кислоты реакция идет замедленно, сливают обр

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12072.1-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12072.1-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12072.1-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.