Главная » Каталог документов » ГОСТ 12072.10-79

ГОСТ 12072.10-79
"Кадмий. Методы определения свинца"

- 130,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-12-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Кадмий, кобальт и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа «59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения свинца

Cadmium. Methods of lead dctcnninaiion

ОКСТУ 1709

Дата ¦везения UT.12.8U

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свиниа в кадмии (при массовой доле свиниа от 0,001 % до 0.2 %) н атомно-абсорбционныЙ метод (при массовой доле свиниа от 0,005 % до 0,2

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 916—78.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа н ТРЕБОВАНИЯ безопасности — ло ГОСТ 12072.0. (Ишененная редяюшя, Изм. № 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении свиниа на гндроксиде железа, удалении олова в виде чегырехбро-мнетого и полярографнровании свиниа на фоне, содержащем соляную кислоту и хлористый натрий при потенциале полуволны минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Свинец может быть определен также из раствора анализируемой пробы кадмия после экстракционного отделения таллия по ГОСТ 12072.1.

2.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока с принадлежностями. Кислота азолтая по ГОСТ 4461, разбавленная I : 2. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная I : 1. Кислота аскорбиновая.

Кислота бромистоволородиая по ГОСТ 2062, разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 5 : 95. Водорода перекись (перокенд) по ГОСТ 10929. Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.

Железо треххлорнстое 6-тн водное по ГОСТ 4147. раствор 20 г/дм5. Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и раствор 200 г/дм3.

Натриево-хлорилныН фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм5 помешают 200 г хлористого натрия. 10 г солянокислого гидразина, 5 см' соляной кислоты, приливают около 500 см1 воды, перемешивают, доливают до объема I дм-1 водой и снова перемешивают до потного растворения солей.

Свинец по ГОСТ 22861.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску мелко нарезанного свинца массой 0.250 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см\ приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной I : 2, нагревают до растворения металла и выпаривают досуха. К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и снова

Итданне официальное Перепечатка воспрешгна

*

ГОСТ 12072.10-79

Ml
ГОСТ 12072.10 79 С 2

выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кнетоты повторяют. К остатку приливают 10 см1 солянок кислоты, 100 см1 раствора хлористого натрия, перемешивают, нагревают до растворения остатка, охчаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором хлористого натрия и перемешивают. 1 см3 раствора Л содержит 0.5 мг свинца.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 250 см3 отмеривают 50 си? раствора А, доливают до метки раствором хлористого натрия и перемешивают. I см3 раствора Б содержит 0.1 мг свинца.

Градуировочные растворы свинца (способ сравнивания; готовят только необходимые); в девять ид десяти мерных колб вместимостью 200 см3 отмеривают соответствен но 1,0; 2.0; 5,0: 10,0 см3 стандартного раствора Б и 3,0; 4,0: 5,0; 6.0; 8,0 см3 стандартного раствора А, доливают все колбы до метки натриево-хлорилным фоновым электролитом и перемешивают. Растворы содержат соответственно 0,5: 1,0; 2,5; 5.0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 и 20,0 мг/дм3 свинца.

Градуировочные растворы свиниа (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают согласно табл. I микро пипеткам и стандартный раствор Б и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.

Таблица I

Мдрян идына
Maccu iijhkkx. t
Количество добавленною стандартного pjevoop;i Б
Объем мерной колбм, см *
Массовой копией грани* свиниа. мг/дмЗ

см>
Ml

КлОА
1,000
0,5
0.05
n1
1.0

КдОА
1.000
1,0
0.10
50
2,0

КдО
1.000
2.0
0.20
50
4,0

КдО
1.000
3.0
0,30
50
6,0

Kal
1.000
3,0
0.30
50
6,0

Кл1
1,000
5.0
0,50
50
10.0

Кл1С
1.000
5.0
0,50
100
5,0

Кд2С
1.000
10.0
1,0
: 1 Ю
10.0

2.3. Проведение анализа

Навеску кадмия массой 1,000 г помешают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полною растворения пробы, раэба&тяют до объема 50 см3 водой, приливают 5 см1 раствора хлорного железа, нагревают до кипения, приливают аммиак до растворения гидроксида кадмия, еше дают избыток 10 см3 и оставляют на теплой плите на 15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3 раза горячим аммиаком, разбавленным 5 : 95. Осадок смывают водой в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают, нейтрализуют аммиаком и дают избыток последнего 10 см3. Осадок с раствором выдерживают 15—20 мин, отфильтровывают на тот же фильтр, промывают 5—6 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 5 : 95, и I раз горячей водой.

Осадок гидроксида железа со свинцом смывают с развернутого фильтра в колбу, в которой проводилось осаждение 20 см3 бромнстоволородной кислоты, разбаазенной I : I, после чего фильтр 2 раза промывают горячей водой. Раствор выпаривают досуха. К остатку приливают 5 см' соляной кислоты, 5 капель пероксила водорода и снова выпаривают досуха.

К остатку приливают 15—20 см3 натрнево-хлорндиого «фона, кипятят 1 мин, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу 50 см3 (массовая доля свинца от 0.002 % до 0,1 %) или 100 см3 (массовая доля свиниа св. 0,1 %), прибавляют 20 мг аскорбиновой кислоты, разбавляют до метки фоном и перемешивают.

Раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование свиниа при потенциале минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографироиание свинца в градуировочных растворах н в соответствующих контрольных опытах.

При РАСЧЕТе содержания свинца способом сравнения с градуиропочпыми растворами нз значения высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны котпрольного опыта.

2.1—2.3. (Измененная редакция. Изм. № 3).

61
С. 3 ГОСТ 12072.10-79

3. VTOMHO-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метола

Метол основан на измерении поглощения аналитическом линии свиниа при длине волны 283.3 или 217,0 им с введением растворов анализируемых проб и градуироиочных растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навески кадмия предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

3.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Лтомно-абсорбциоиный спектрофотометр любой марки с источником излучения для свинца. Воздух, сжатый под давлением 2 • 10' — 6 10* Па (2—6 атм). Ацетилен в баллоне.

Кислота азотная по ГОСТ I) 125. разбавленная I : 2: I : 1 и раствор 2 мать/дм'. Свинец по ГОСТ 22861. Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску свиниа массой 0.500 г помещают в стакан вместимостью 500 см5, приливают 25 см' азотной кислоты, разбаатенной I : 2. нагревают до растворения металла и удаления оксидов азота, приливают 100 см' волы, перемешивают, нагревают до полного растворения соли свинца, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки водой и перемешивают.

I см' раствора А содержит I мг свиниа.

Раствор Б: 25 см' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см', доливают до метки водой и перемешивают.

1 см' раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий свинца не более 5 • I04 %, раствор 100 г/дм3; 100 г кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200—250 см' азотной кислоты. Кислоту приливают медленно небольшими порциями (примерно по 10 см'). Если при добаатенни очередной порции кислоты реакция идет замедленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и продолжают рахтожение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см' и перемешивают.

3.3. Проведение анализа

Навеску кадмия массой 1,000—5,000 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см*, прилив

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12072.10-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12072.10-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12072.10-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.