Главная » Каталог документов » ГОСТ 24523.3-80
ГОСТ 24523.3-80
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа 429
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения окиси железа
Elect rotcchnical pericuue. Methods for the determination of ferric oxide
M КС 81.080
Дата введения 01.07.8.1
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрические методы определения массовых долей окиси железа с сульфосалиииловой кислотой и 1.10-фенантролином и атомно-абсорбционный в диапазоне от 0,04 до 0,4 %.
<эИзмененная редакция. Им. № I).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 24523.0. 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения железа с сульфос алии иловой кислотой в аммиачной среде при рН 8—11,5 и фотометрировании окрашенного раствора при .ипме волны 430 им.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Для проведения анализа используют, плитку электрическую с закрытой спиралью; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа; железо карбонильное по ГОСТ 13610;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
аммоний виннокислый средний, 25 %-иый раствор;
кислот)' сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20 %-ныЙ раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1;
растворы окиси железа стандартные:
раствор А; готовят следующим образом: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см' соляной кислоты при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят водой до метки и перемешивают. I см1 раствора содержит 0,001 г окиси железа;
раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см3 стандартного расгвора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0,0001 г окиси железа.
{Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение аиа-ш ia
2.3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1 или по разд. 3 ГОСТ 24523.5. отбирают аликвотную часть объемом 50 cmj.
2.3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Дтя лого навеску массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты при нагревании, не доводя до кипения. После растворения навески добавляют 1—2 капли азотной
ГОСТ 24523.3-80
Иэланис официальное Перепечатка воспрещена
175
С. 2 ПХТ 24523.3-80
Таблица 1
Прсншдлгдгчаа ииссовая
""м- .микващоп 'i.mi
окнсн «еле». %
рпстпора. t.«1
От 0.04ло 0.10
.Ml
Св. 0,10 - 0.20
20
• 0.20 • 0.40
10
кислоты и продолжают нагревание в течение 2—3 мин. Приливают 10 см1 теплой волы, нагревают в течение 10—15 мин. не доводя до кипения, охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают три раза водой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.
2.3.3. При массовой доле окиси железа 0.05 % и менее анализируемый раствор готовят по п. 2.3.2.
2.3.4. От анализируемого раствора, полученного по п. 2.3.2, отбирают аликвотную часть объемом, УКАЗанным в табл. I.
2.3.5. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ приливают 2 см1 раствора виннокислого аммония, 10 см- сульцЬосалнциловоЙ кислоты и 10 см' раствора аммиака, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или ч"ютоэлектроколори метре, применяя синий светофильтр со светопропусканием 400—450 нм и кювету с толщиной колоримет-рируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по гралуировочному ГРАФИКу.
2.4. Построение градуировочного ГРАФИКа
В мерные колбы вместимостью по 100 см1 каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0: 1,5; 2,0: 2.5; 3,0; 4,0 и 5,0 см* раствора Б. что соответствует 0.00005; 0.00010; 0.00015:0,00020:0.00025:0.00030: 0,00040 и 0.00050 г окиси железа.
В каждую колбу приливают 10 см' сульфосатицнловой кислоты, 20 см3 поды и 10 см1 раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или (ротоэлектроколоримет-ре. применяя синий светофильтр со светопропусканием 400—450 нм и кювету с толщиной колори-метрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси железа строят градуировоч-ный ГРАФИК.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю окиси железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле
вт
т
У 100
~.—'
где ДТ| — масса окиси железа, найденная по гралуировочному ГРАФИКу, г; У— обший объем анализируемого раствора, см1; т — масса навески, г;
У\ — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3. 2.5.2. НОРМЫ контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл. 2.
Таблица 2
М-. -¦¦•ми-1 in.in окиси жеяеи.
S
Допускаемое расюжлеине. %
От 0.04 ло 0,05 включ.
Св. 0,05 -0,10 • > 0.1 - 0,2 • • 0.2 • 0.4 *¦
(Измененная редакция, Изм. № 2).
0.012 0,017 0.02 0.03
0.014 0.020 0,03 0.04
0.007 0,010 0,01 0.02
176
ГОСТ 24523.3-80 С. 3
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С МО-ФЕНАНТРОЛИНОМ
3.1. Сущность метода заключается и образовании оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенангролином при рН 2—9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 510 им.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Для проведения анализа используют.
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа: гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10 %-ный раствор: кислоту уксусную по ГОСТ 61 и разбавленную 1:1;
1.10-фенантролин (о-фенантролин), [%-ный раствор: готовят следующим образом: I г 1.10-фенантролина растворяют в 100 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:1; аммиак водный по ГОСТ 3760; индикатор универсальный, бумага;
буферный раствор с рН 6; готовят следующим образом: 140 см3 концентрированной уксусной кислоты разбавляют в 1700 см1 волы, приливают осторожно, при постоянном перемешивании 140 см3 водного аммиака. Раствор охлаждают, приливают аммиак или уксусную кислоту до установления рН 6 по универсальной индикаторной бумаге;
раствор окиси железа стандартный, раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см5 стандартного раствора Б, приготовленного по п. 2.2. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0.00001 г окиси железа.
3.3. Проведение анализа
От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора 1.10-фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины рН 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколори-мстрс, применяя зеленый светофильтр со светопролускапием 480—580 им и кювету с толщиной колоримстрируемото слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному ГРАФИКу.
3.4. Построение градунровочного ГРАФИКа
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают 1; 2; 5: 10: 20 и 25 см3 раствора В. что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00005; 0,00010; 0.00020 и 0.00025 г окиси железа.
В каждую колбу приливают 2 см3 раствора солянокислого шдроксиламииа. перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора 1.10-феиантролина и вводят б
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 24523.3-80
"Периклаз электротехнический. Методы определения окиси железа"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1983-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа 429
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения окиси железа
Elect rotcchnical pericuue. Methods for the determination of ferric oxide
M КС 81.080
Дата введения 01.07.8.1
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрические методы определения массовых долей окиси железа с сульфосалиииловой кислотой и 1.10-фенантролином и атомно-абсорбционный в диапазоне от 0,04 до 0,4 %.
<эИзмененная редакция. Им. № I).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 24523.0. 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения железа с сульфос алии иловой кислотой в аммиачной среде при рН 8—11,5 и фотометрировании окрашенного раствора при .ипме волны 430 им.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Для проведения анализа используют, плитку электрическую с закрытой спиралью; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа; железо карбонильное по ГОСТ 13610;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
аммоний виннокислый средний, 25 %-иый раствор;
кислот)' сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20 %-ныЙ раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1;
растворы окиси железа стандартные:
раствор А; готовят следующим образом: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см' соляной кислоты при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят водой до метки и перемешивают. I см1 раствора содержит 0,001 г окиси железа;
раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см3 стандартного расгвора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. I см3 раствора содержит 0,0001 г окиси железа.
{Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение аиа-ш ia
2.3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1 или по разд. 3 ГОСТ 24523.5. отбирают аликвотную часть объемом 50 cmj.
2.3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Дтя лого навеску массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты при нагревании, не доводя до кипения. После растворения навески добавляют 1—2 капли азотной
ГОСТ 24523.3-80
Иэланис официальное Перепечатка воспрещена
175
С. 2 ПХТ 24523.3-80
Таблица 1
Прсншдлгдгчаа ииссовая
""м- .микващоп 'i.mi
окнсн «еле». %
рпстпора. t.«1
От 0.04ло 0.10
.Ml
Св. 0,10 - 0.20
20
• 0.20 • 0.40
10
кислоты и продолжают нагревание в течение 2—3 мин. Приливают 10 см1 теплой волы, нагревают в течение 10—15 мин. не доводя до кипения, охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают три раза водой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.
2.3.3. При массовой доле окиси железа 0.05 % и менее анализируемый раствор готовят по п. 2.3.2.
2.3.4. От анализируемого раствора, полученного по п. 2.3.2, отбирают аликвотную часть объемом, УКАЗанным в табл. I.
2.3.5. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ приливают 2 см1 раствора виннокислого аммония, 10 см- сульцЬосалнциловоЙ кислоты и 10 см' раствора аммиака, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или ч"ютоэлектроколори метре, применяя синий светофильтр со светопропусканием 400—450 нм и кювету с толщиной колоримет-рируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по гралуировочному ГРАФИКу.
2.4. Построение градуировочного ГРАФИКа
В мерные колбы вместимостью по 100 см1 каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0: 1,5; 2,0: 2.5; 3,0; 4,0 и 5,0 см* раствора Б. что соответствует 0.00005; 0.00010; 0.00015:0,00020:0.00025:0.00030: 0,00040 и 0.00050 г окиси железа.
В каждую колбу приливают 10 см' сульфосатицнловой кислоты, 20 см3 поды и 10 см1 раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или (ротоэлектроколоримет-ре. применяя синий светофильтр со светопропусканием 400—450 нм и кювету с толщиной колори-метрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси железа строят градуировоч-ный ГРАФИК.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю окиси железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле
вт
т
У 100
~.—'
где ДТ| — масса окиси железа, найденная по гралуировочному ГРАФИКу, г; У— обший объем анализируемого раствора, см1; т — масса навески, г;
У\ — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3. 2.5.2. НОРМЫ контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл. 2.
Таблица 2
М-. -¦¦•ми-1 in.in окиси жеяеи.
S
Допускаемое расюжлеине. %
От 0.04 ло 0,05 включ.
Св. 0,05 -0,10 • > 0.1 - 0,2 • • 0.2 • 0.4 *¦
(Измененная редакция, Изм. № 2).
0.012 0,017 0.02 0.03
0.014 0.020 0,03 0.04
0.007 0,010 0,01 0.02
176
ГОСТ 24523.3-80 С. 3
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С МО-ФЕНАНТРОЛИНОМ
3.1. Сущность метода заключается и образовании оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенангролином при рН 2—9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 510 им.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Для проведения анализа используют.
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа: гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10 %-ный раствор: кислоту уксусную по ГОСТ 61 и разбавленную 1:1;
1.10-фенантролин (о-фенантролин), [%-ный раствор: готовят следующим образом: I г 1.10-фенантролина растворяют в 100 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:1; аммиак водный по ГОСТ 3760; индикатор универсальный, бумага;
буферный раствор с рН 6; готовят следующим образом: 140 см3 концентрированной уксусной кислоты разбавляют в 1700 см1 волы, приливают осторожно, при постоянном перемешивании 140 см3 водного аммиака. Раствор охлаждают, приливают аммиак или уксусную кислоту до установления рН 6 по универсальной индикаторной бумаге;
раствор окиси железа стандартный, раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см5 стандартного раствора Б, приготовленного по п. 2.2. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0.00001 г окиси железа.
3.3. Проведение анализа
От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора 1.10-фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины рН 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколори-мстрс, применяя зеленый светофильтр со светопролускапием 480—580 им и кювету с толщиной колоримстрируемото слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному ГРАФИКу.
3.4. Построение градунровочного ГРАФИКа
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают 1; 2; 5: 10: 20 и 25 см3 раствора В. что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00005; 0,00010; 0.00020 и 0.00025 г окиси железа.
В каждую колбу приливают 2 см3 раствора солянокислого шдроксиламииа. перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора 1.10-феиантролина и вводят б
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 24523.3-80 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 24523.3-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24523.3-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
