Главная » Каталог документов » ГОСТ 12645.8-82

ГОСТ 12645.8-82
"Индий. Химико-спектральный метод определения олова"

- 115,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1983-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА ГОСГ 12645.8-82

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ М о сква
УДК 669.872:546.811.06:006.354 Групп В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

XiiMiikd-Liirk 1 р.1.п.|".1и метол определения олова

Indium Method of chemical and spectral analysis foi ih? extermination of tin

ОКСТУ 1709

Дата авелен-я 01.07.83

Настоиший стандарт устанавливает хн.мико-спектральный метод определения олова в индии при массовой доле олова от 110~s до 5-10"* %. (Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требовании к методу анализа по ГОСТ 22306 и ГОСТ 12645.0.

1.2. ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 12645.0. 1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

1.3. (Исключен, Изм.Хз 1).

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1).

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И [МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм, первый ПОРЯДОК, трехлин-зовая СИСТЕМА освещения щели.

Генератор дуги переменного тока типа ПС-39, ДГ-2 или ИВС-28.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение нс менее 200 В и силу тока не менее

20 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий. Спсктропроектор типа ПС-18.

Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью нс более 0,0002 г. Весы торсионные типа ВТ. позволяющие взвешивать с погрешностью нс более 0.001 г. Боксы из органического стекла.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансо>орматором типа ПНО-250—2. Станок для заточки угольных электродов типа КП-35 или любого другого типа. Плитка электрическая нагревательная.

Посула кварцевая и стеклянная (стаканы, колбы, делительные воронки и т.д.) по ГОСТ 19908.

Ступка из органического стекла с пестиком.

Печь муфельная, позволяющая получать температуру до 500 *С.

Электроды угольные особой чистоты, диаметром 6 мм с размером кратера 4*4. Контрэлектролы угольные, один коней которых заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2,0 мм. Инлий металлический марки ИнООО или ИнОООу по ГОСТ 10297. Олово по ГОСТ 860.

Издание официальное Перепечатка воспрешена

*

ГОСТ 12645.8-82

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 12645.8-82

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом аппарате или очишенная на

ионизационной колонке.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота азотная марки ОС.Ч. 19—4 по ГОСТ 11125.

Кислота хлорная

Натрий йодистый по ГОСТ 8422

Бензол по ГОСТ 5955

Аммиак водный по ГОСТ 24147.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Фотопластинки «спектрографические» типа НТ-2СВ. ПФС-02. ПФС-03 Раствор индия 100 г/дм' навеску индия массой 2.500 г растворяют в 12.5 см1 азотной кислоты прн нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 25 см*.

Раствор олова 1 г/дм*: навеску тонконзмельченного олова массой 0.100 г растворяют в 2 cmj азотной кислоты. После растворения олова в стакан добавляют 20 см1 воды и 4.000 г щавелевой кислоты Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1. Стакан несколько раз обмывают водой для полного растворения щавелевой кислоты. Промывные воды сливают в ту же мерную колбу и доводят до метки водой

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реАКТивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих РЕГЛАМЕНТированным настоящим стандартом

Разл 3 (Изменениям редакция, Изм. .NS 1, 2).

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Образцы сравнения

Основой для приготовления образцов сравнения служит оксид индия металлически.! индий марок ИнООО или ИнОООу растворяют при нагревании в азотной кислоте, раствор выпаривают досуха и сухой остаток прокаливают сначала на электроплитке, а затем в муфельной печи при температуре 400—500 'С ло прекращения выделения паров оксидов азота (30—40 мнн). Следует обратить особое внимание на полноту удаления оксидов азота, так как их присутствие в основе увеличивает фон а спектре, что искажает результаты анализа. Содержание олова в основе определяют по методу добавок

и затем вводят поправку в образцы сравнения.

4.2. Основной ОБРАЗЕЦ с массовой долей олова 0.03 % (в РАСЧЕТе на индий металлический) готовят накалыванием 3 см1 раствора олова в основу (12.1 г оксида индия) ОБРАЗЕЦ высушивают на электроп-титке и в муфельной печи при 300 'С. перетирают в ступке и, при необходимости, анализируют химическим или атомно-абсорбционным методами, перетирают в ступке.

Путем разбавления основного и вновь приготовленных образцов основой получают серию рабочих образцов сравнения, массовая доля олова в которых приведена в таблице.

г

-Г—---—-Г- '| -

Номер обрам»
1 Массовая золя олова. %
Количество разбавляемого образца
Количество основы, необходимое для разбавления

1
5-10—*
2,000 основного образна
10.000

2
1-10—»
3.000 образца № 1
12.000

3
3,3 ю—*
3,500 образца N? 2
7,000

4
1-10—*
1.000 образца f* 1
9,000

4.1, 4.2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Навеску металлического индия массой 1,000 г помешают в стакан вместимостью 100 см' и растворяют под часовым стеклом при нагревании в 20 см1 раствора серной кислоты (1:3). При выпаривании раствора следует по каплям добавлять воду, не допуская выпадения солей. Раствор охлаждают до 30—40 "С, добавляют для окисления двухвалентного олова до четырехвалентного 10 см* хлорной кислоты, перемешивают и добавляют 20 г йодистого натрия. После полного растворения йодистого натрия раствор переносят в делительную воронку и встряхивают в течение
ГОСТ 12645.8-82 С. 3

I мим с 10 см' бен юла. После расслоения, обмыв горло воронки 1—2 см1 бенюла, отделяю! неорганическую фазу, а органическую через горло воронки слипают в кварцевый тигель вместимостью 50 см'. Воронку обмывают бензолом, сливая его в тот же тигель. Туда же добавляют 1 см* раствора индия и помешают пол инфракрасную лампу для отгонки бензола при 50—60 *С в течение 30-40 мин в боксе из органического стекла

Затем олово соосаждают с гидроокисью индия добавлением к раствору азотнокислого индия аммиака по каплям до сильного запаха (20 капель», обмывая стенки тигля и тщательно помешивая полученную кашииу кварцевой палочкой. Полученный гидрохеид подсушивают под лампой и татем прокаливают в муфельной печи при 350—400 'С После прокалки оксид индия раздавливают кварцевым пестиком до мелкой крупки и передают на спектрографический анализ. Обогащение ведут нз двух навесок Одновременно ведут контрольный опыт лля проверки чистоты используемых реАКТивов. Для этого в стакан вместимостью 100 см3 помешают 0,1 г металлического индия с массовой долей олона менее I 10 %. Растворяют его под часовым стеклом при нагревании в 20 см1 раствора серной кислоты (1:3) и далее поступают так же. как при обогащении пробы.

(Измененная г*аакши, Изм. St 1).

S.2. Образцы сравнения и полученный концентрат по 45 мг помешают в углубление угольного электрода (анода) диаметром и глубиной 4 мм и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 Л в течение 3 мин (до выгорания) Спектры фотографируют при помощи дифракционного спектрографа ДФС-8 в первом порядке на фотопластинках типов ПФС-02. ПФС-03, НТ-2СВ. Ширина щели спектрографа 0,020 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3,0 мм должно сохраняться постоянным в течение всей экспозиции

На фотопластинку образцы сравнения фотографируют по три раза, каждый полученный концентрат по два paia.

(Измененная редакция, Изм. St 2).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. На спектрограмме с помошью микрофотометра измеряют почернение линии олова с длиной волны 283,9°' нм и близлежащего фона.

Граду нровочные ГРАФИКи строят в координатах д5—IgC. где \S=S,.p—Si> (S,.^ — почернение линии олова и фона; 5^ — почернение фона справа от линии); С — массовая доля олова в образцах сравне

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12645.8-82 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12645.8-82 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12645.8-82 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.