Главная » Каталог документов » ГОСТ 13997.6-84
ГОСТ 13997.6-84
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Гриша И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ II ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖ\ЩИЕ
ГОСТ
Методы определения двуокиси гитана 13997.6—84
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of titanium dioxide
M КС 81.080 ОКСТУ 1509
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных инрконийсодержаших: ц>отометрические методы — с днанти пи рил метаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,05 до 0.20 %). с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 2,0%);4>отометрические методы — с днанти пи рил метаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0,20 %), в материалах и изделиях огнеупорных ниркоиийсодержащих с массовой допей двуокиси циркония до 99 % и с перекисью водорола (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 3 %), а материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержаших с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429—83 в части определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).
(Измененная редакция, Изм. № I).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диаитипирилметаном в кистой среде, окрашенного в желтый цвет.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Фотоэлектрокол ори метр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Печь муфельная с нагревом 900—1000 "С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563. № 100—7, 100—10.
Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5 %. приготовленный на растворе соляной кислоты молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм1.
Кислота соляная по ГОСТ 31 IS. раст нор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
Индикаторная бумага конто.
Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы с массовой долей 5 и 10 %. Калий пнросернокнелый по ГОСТ 7172.
Гидроксиламии гндрохлорил по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 20 %.
Ииание официальное
35
Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 13997.6-84
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводиый; раствор молярной концентрации эквивалента натрия уксуаюкислого 3 моль/л м-1. Титана двуокись, ос.ч.
Стандартный раствор титана сернокислого: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предвари» тельио прокаленную при 1000 *С, сплавляют в кварцевом или в платиновом тигле с 6 г пиросер-нокислого калия при температуре ХОО *С ло получения прозрачного расплава. Остывший расплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10 % прн нагревании на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 ем3, доливают ло метки раствором серной кислоты с массовой долей 5 %, перемешивают*
Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0.0002 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной кол&е вместимостью 500 см3; применяют раствор в день приготовления.
Градировочный стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0.00001 г/см3 (раствор Б).
(Измененная редакция, Нш. Лё 1).
2*3. Проведение а на-una
2.3J. Аликвотную часть раствора I по ГОСТ 13997.3, разд. 2 после гравиметрического определения двуокиси кремния, равную 25 или 50 см3, или раствора I ло ГОСТ 13997.4 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 солянокислого гидроксиламнна, выдерживают в течение 5 мин лля восстановления железа из трехвалентного в двухвалентное состояние. Затем проводят нейтрализацию раствором уксуснокислого натрия 3 моль/дм3 до переходного цвета бумаги конгот прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 расгвора днантипирнлметана, перемешивают, доводят волой до метки и снова перемешивают. Через 40—50 мин измеряют отеческую плотность раствора, применяя в качестве раствора сравнения 25 нлн 50 см3 анализируемого раствора, подготовленного так же. но без добавки раствора лиантнпирилметана.
Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область свето-пропускания 380—400 им! в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градунровочному ГРАФИКу.
2.3.2- Построение градуировочного ГРАФИКа
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного раствора Б двуокиси титана: 2,5: 5,0; 7,5; 10.0; 12,5; 15,0 см3, что соответствует 0,000025; 0.000050; 0,000075; 0.000100; 0,000125: 0,000150 г двуокиси титана. В каждую мерную колбу добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см3 раствора днантипирилметаиа с массовой долей 20 %, перемешивают, доливают водой до метки и снопа перемешивают. Через 30—40 мни измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 3X0—400 нм) в кювете с толшнной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реАКТивы.
По найденным средним арифметическим значенным оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный ГРАФИК.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2-4Л. Массовую долю двуокиси титана (Л ) в процентах вычисляют по формуле
m К ¦ 100 Х--Уг -иг, 1
где т — масса двуокиси титана, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г: У — объем исходного раствора, см1; kj — алнквотная часть расгвора. см'; тх — масса навески, г.
2,4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерения массовой доля двуокиси титана приведены в табл. I-
36
ГОСТ 13997.6-84 С. 3
М | . - 1 1 ¦¦ ¦ . , - .
¦аса raiaat %
ДопИЯПШМ pjcuiutnai
•i
А
i>i 0.115 .1,10.1
ВКЛЮЧ.
0.1)2
П.ОЗ
0.03
0.02
См 0.1 - 0.2
л
11.0-1
0.04
0.04
0.02
• 0.2 ¦ 0.5
0.06
0.07
0.06
0.04
• 0.5 • 1
0.08
0.10
0.08
0.05
• 1 * 2
0.11
0,14
0.12
0.07
• 2 • 3
0.1Н
0.22
0.18
0.12
( И пи-пенни» редакция. Изм. № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
3.1. 1 Мишин, мчи. 1л
Мсюд основан на образовании комплексного соединения пиана с перекисью водорода, окрашенного в желтый ивет. шиереннн ншенснвносгн его окраски в сернокислой среде.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Натрий углекислый по ГОСТ 83.
НлгриИ тетраборнокнелый безводный: натрий п-траборнокнетый 10-волнын по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при температуре 360—380 'С до удалении кристалл и ынноинои воды.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплаатения. состоящая итбешолных углекислого натрия, тетраборнокислого натрии и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, растворе массовой долей 3 %. Титана двуокись, ч.д.а. или ос.ч.
Стандартный раствор сернокислого титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0.0002 г/см1 готовит по п. 2.2.
Остальные применяемые реАКТивы, растворы и аппаратура по п. 2.2.
3.3. Проведение аиалии
3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой дате двуокиси циркония до 65 %) помещают в платиновый тигель № 100—7. смешивают с 2-3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при 900—1000 "С в течение 15-20 мин
Навеску материала массой 0.2 г (при массовой доле двуокиси циркония свыше 701) помешают в платиновый тигель № 100-9 или 100-10. смешивают с 3-4 г пнросериокнетого калия, осторожно сплавляют в муфельной печи при 800—850 "С в течение 20-25 мин до патученин ироничного p.KiiuiM Дтя ускорения процесса сплавления расатаа перемешивают 2- 3 раза вращением гигля при помощи щипцов.
Сплав растворяют в растворе
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 13997.6-84
"Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси титана"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1985-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Гриша И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ II ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖ\ЩИЕ
ГОСТ
Методы определения двуокиси гитана 13997.6—84
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of titanium dioxide
M КС 81.080 ОКСТУ 1509
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных инрконийсодержаших: ц>отометрические методы — с днанти пи рил метаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,05 до 0.20 %). с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 2,0%);4>отометрические методы — с днанти пи рил метаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0,20 %), в материалах и изделиях огнеупорных ниркоиийсодержащих с массовой допей двуокиси циркония до 99 % и с перекисью водорола (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 3 %), а материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержаших с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429—83 в части определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).
(Измененная редакция, Изм. № I).
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 13997.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диаитипирилметаном в кистой среде, окрашенного в желтый цвет.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Фотоэлектрокол ори метр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Печь муфельная с нагревом 900—1000 "С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563. № 100—7, 100—10.
Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5 %. приготовленный на растворе соляной кислоты молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм1.
Кислота соляная по ГОСТ 31 IS. раст нор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
Индикаторная бумага конто.
Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы с массовой долей 5 и 10 %. Калий пнросернокнелый по ГОСТ 7172.
Гидроксиламии гндрохлорил по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 20 %.
Ииание официальное
35
Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 13997.6-84
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводиый; раствор молярной концентрации эквивалента натрия уксуаюкислого 3 моль/л м-1. Титана двуокись, ос.ч.
Стандартный раствор титана сернокислого: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предвари» тельио прокаленную при 1000 *С, сплавляют в кварцевом или в платиновом тигле с 6 г пиросер-нокислого калия при температуре ХОО *С ло получения прозрачного расплава. Остывший расплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10 % прн нагревании на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 ем3, доливают ло метки раствором серной кислоты с массовой долей 5 %, перемешивают*
Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0.0002 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной кол&е вместимостью 500 см3; применяют раствор в день приготовления.
Градировочный стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0.00001 г/см3 (раствор Б).
(Измененная редакция, Нш. Лё 1).
2*3. Проведение а на-una
2.3J. Аликвотную часть раствора I по ГОСТ 13997.3, разд. 2 после гравиметрического определения двуокиси кремния, равную 25 или 50 см3, или раствора I ло ГОСТ 13997.4 помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 солянокислого гидроксиламнна, выдерживают в течение 5 мин лля восстановления железа из трехвалентного в двухвалентное состояние. Затем проводят нейтрализацию раствором уксуснокислого натрия 3 моль/дм3 до переходного цвета бумаги конгот прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 расгвора днантипирнлметана, перемешивают, доводят волой до метки и снова перемешивают. Через 40—50 мин измеряют отеческую плотность раствора, применяя в качестве раствора сравнения 25 нлн 50 см3 анализируемого раствора, подготовленного так же. но без добавки раствора лиантнпирилметана.
Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область свето-пропускания 380—400 им! в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градунровочному ГРАФИКу.
2.3.2- Построение градуировочного ГРАФИКа
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного раствора Б двуокиси титана: 2,5: 5,0; 7,5; 10.0; 12,5; 15,0 см3, что соответствует 0,000025; 0.000050; 0,000075; 0.000100; 0,000125: 0,000150 г двуокиси титана. В каждую мерную колбу добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см3 раствора днантипирилметаиа с массовой долей 20 %, перемешивают, доливают водой до метки и снопа перемешивают. Через 30—40 мни измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 3X0—400 нм) в кювете с толшнной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реАКТивы.
По найденным средним арифметическим значенным оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный ГРАФИК.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2-4Л. Массовую долю двуокиси титана (Л ) в процентах вычисляют по формуле
m К ¦ 100 Х--Уг -иг, 1
где т — масса двуокиси титана, найденная по градунровочному ГРАФИКу, г: У — объем исходного раствора, см1; kj — алнквотная часть расгвора. см'; тх — масса навески, г.
2,4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности измерения массовой доля двуокиси титана приведены в табл. I-
36
ГОСТ 13997.6-84 С. 3
М | . - 1 1 ¦¦ ¦ . , - .
¦аса raiaat %
ДопИЯПШМ pjcuiutnai
•i
А
i>i 0.115 .1,10.1
ВКЛЮЧ.
0.1)2
П.ОЗ
0.03
0.02
См 0.1 - 0.2
л
11.0-1
0.04
0.04
0.02
• 0.2 ¦ 0.5
0.06
0.07
0.06
0.04
• 0.5 • 1
0.08
0.10
0.08
0.05
• 1 * 2
0.11
0,14
0.12
0.07
• 2 • 3
0.1Н
0.22
0.18
0.12
( И пи-пенни» редакция. Изм. № 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
3.1. 1 Мишин, мчи. 1л
Мсюд основан на образовании комплексного соединения пиана с перекисью водорода, окрашенного в желтый ивет. шиереннн ншенснвносгн его окраски в сернокислой среде.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Натрий углекислый по ГОСТ 83.
НлгриИ тетраборнокнелый безводный: натрий п-траборнокнетый 10-волнын по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при температуре 360—380 'С до удалении кристалл и ынноинои воды.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплаатения. состоящая итбешолных углекислого натрия, тетраборнокислого натрии и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, растворе массовой долей 3 %. Титана двуокись, ч.д.а. или ос.ч.
Стандартный раствор сернокислого титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0.0002 г/см1 готовит по п. 2.2.
Остальные применяемые реАКТивы, растворы и аппаратура по п. 2.2.
3.3. Проведение аиалии
3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой дате двуокиси циркония до 65 %) помещают в платиновый тигель № 100—7. смешивают с 2-3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при 900—1000 "С в течение 15-20 мин
Навеску материала массой 0.2 г (при массовой доле двуокиси циркония свыше 701) помешают в платиновый тигель № 100-9 или 100-10. смешивают с 3-4 г пнросериокнетого калия, осторожно сплавляют в муфельной печи при 800—850 "С в течение 20-25 мин до патученин ироничного p.KiiuiM Дтя ускорения процесса сплавления расатаа перемешивают 2- 3 раза вращением гигля при помощи щипцов.
Сплав растворяют в растворе
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 13997.6-84 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 13997.6-84 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13997.6-84 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
