Главная » Каталог документов » ГОСТ 26564.3-85

ГОСТ 26564.3-85
"Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Методы определения двуокиси кремния"

- 91,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1986-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Стекольная и керамическая промышленность
Огнеупоры *Включая огнеупоры из керамики


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа И29

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ ГОСТ

Методы определения двуокиси кремния 26564.3—85

Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of silicon dioxide

MKC 81.080 ОКСТУ 1509

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июни 1985 г. № 1837 дата введения установлена

01.07.S6

Ограничение срока действия снято по ПРОТОКОЛу Ns 7—95 Межгосударственно!» совета по станлвртшаинн, метро-.1IHI!н и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой дате от 1,5 до 10 %) и титриметрический (при массовой доле от 0,3 до 5 %) методы определения двуокиси кремния в огнеупорных карбид кремниевых материалах и изделиях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4555—84.

Сгандар! не распространяется на 01 неупорные кврбидкремшк-ниь; и ыелпя п мдгериаяы, содержащие связанный ают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 26564.0—85.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на окислении карбида кремния и свободного кремния до двуокиси кремния путем сплавления навески со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, разложении плава соляной кислотой, определении суммарного количества двуокиси кремння и последующем вычислении двуокиси кремния.

2.2. .Аппаратура, материалы н реАКТивы

Печь муфельная с нагревом до температуры 1100 "С. Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75. Натрий углекислый по ГОСТ 83—79. безводный. Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199—76, безводный.

Смесь для сплавления, состоящая из безводного углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношени 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1:1 и 5:95. Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:4. Кислота (ртористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей азотнокислого серебра I %. Желатин пищевой по ГОСТ 11293—89, раствор с массовой доле желатина 4 %, свежеприготовленный.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Ихченением Л? I, утвержденный в декабре 1990 г. (ИУС 4-91).

138

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 26564,3-85 С. 2

В платиновом тигле сплавляют от 6 до 8 г смеси для сплавления. После охлаждения в тот же тигель добавляют 0,5 г пробы, тигель накрывают платиновой крышкой и нагревают, постепенно повышая температуру до (1000 ± 50) *С. Нагревание продолжают до полного разложения пробы. Время от времени жидкий сплав перемешивают, держа тигель в щипцах с платиновыми наконечниками.

Тигель с плавом охлаждают* переносят в фарфоровую чашку, приливают 50 см3 соляной кислоты (3:1), накрывают часовым стеклом и помещают на электроплитку. После полного растворения сплава снимают стекло, тигель и крышку обмывают горячей водой и содержимое чашки выпаривают досуха. Чашку охлаждают, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и на плитке выдерживают 5—7 мин. приливают 3—5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое чашки в течение 3 мин. оставляют на 5—7 мин и приливают 60 см3 теплой воды, перемешивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты |5:95| и затем горячей водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000 ±50) ЧГ в течение 40 ник. После охлаждения в эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы.

Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями раствора серной кислоты и добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в течение 15 мин при температуре (1000 ±50) X до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.4. Обработка результатов

2-4.Г Массовую долю двуокиси кремния (А) в процентах вычисляют по формуле

Х= ~ т: 100 - 1,5 Д-(-2.14л-,,

где Хх — массовая доля карбида кремния в пробе, %; Х2 — массовая доля свободного кремния в пробе, %;

/П| — масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки кислотами, %: т2 — масса тигля с ос инком после обработки кислотами и прокаливания, г; т — масса навески, г;

К5 — коэффициент пересчета карбида кремния на двуокись кремния: 2,14 — коэффициент пересчета кремния на двуокись кремния.

2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. I.

Таблица I



Дол vt к.л*Ч1»е пцечол.дгнне'


Погрешность результатов


Массивам жмя 4 и ус»* иен кремни»
аиух средни* результатов ¦тлит, выподменных а различных усдовнвч
lltlp А* МСЛ ЬНЫ*
определений
результатов JuuLiiria
СШПДЛрГПоги 0$рЛ-Ш4
и аттестованного значении




Or 1,5 ДО 5 включ. Св.5 * 10 *
0.5
0.7
0.8
0,7
0.3 0,4

(Именснная редакция, Иш. № I).

3. Т11ТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.L Метая основан на образовании сктикофторндкллия. j н ipo шзаини его горячей водой и титровании Н14ЛСЛИВШСГОСЯ фтороаолорода раствором пироокнеи натрия. 3.2. Аппаратура, материалы н реАКТивы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75. Калий хлористый твердый по НТД.
С. 3 ГОСТ 26564.3-85

Кислота соляная но ГОСТ 3118—77.

Раствор соляной кислоты (1:4), насыщенный хлористым калием. 2000 см3 раствора соляной кислоты (1:4) насыщают гверлым хлористым калием (примерно 350 г иа 1000 см1). Периодически перемешивая раствор, оставляют на 24 ч.

Кислота соляная, раствор 0,1 моль/дм1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор с массовой долей кислоты 40 %, насыщенный хлористым калием. 100 см1 раствора с массовой долей фтористоводородной кислоты 40 % помешают в полиэтиленовый сосуд, добавляют 10 г измельченного и высушенного при температуре (I30i5) 'С хлористого кадия, перемешивают. По истечении 24 ч содержимое сосуда фильтруют на полиэтиленовой воронке через фильтр средней плотности в полиэтиленовый стакан.

Натрия гидроокись 0,1 моль/дм*.

Спирт этиловый по ОСТ 84 2154—84, раствор с массовой долей спирта % %.

Раствор для промывки: 3000 си3 воды насыщают хлористым калием (примерно 370 г на 1000 см3) и добавляют 3000 см' этилового спирта. Смесь оставляют на 24 ч. Перед применением ее фильтруют, добавляют в РАСЧЕТе на 1000 см3 раствора 3—5 см1 раствора метилового оранжевого и раствора гидроокиси натрия или раствор соляной кислоты 0,1 моль/дм3.

Метиловый оранжевый по ТУ 6—09—5171 —84, раствор с массовой долей 0,1 %.

Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой долей фенолфталеина 0,5 %.

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.3. Проведение and.una

Навеску массой 1.0 г помешают в платиновый тигель и добавляют 5 см3 соляной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, насыщенного хлористым калием.

Содержимое тигля нагревают иа водяной бане в течение 15 мин, затем охлаждают и добавляют 20 см3 раствора соляной киетоты, насыщенного хлористым калием, а затем фильтруют через полиэтиленовую воронку диаметром 30—40 мм. На воронку сначала кладут фильтр средней плотности, а затем бумажную массу толщиной 3—4 мм, изготовленную из фильтровальной бумаги.

При фильтровании используют водовакуумный насос. Сначала при слабом отсосе фильтр промывают раствором для промывки в объеме 510 см3, а затем фильтруют. Платиновый тигель и фильтр отмывают от остатков кислоты раствором для промывки. За один прием используют около 10 см3 раствора, который полностью профильтровывают. Операцию промывки повторяют около 10 раз.

Удаление остатков кислоты контролируют добавлением к раствору лля промывки раствора метилового оранжевого, цвет которого в случае присутствия кислоты становится оранжево-желтым.

После окончания проминки остатки раствора для промывки тщательно отсасывают насосом, а фил

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 26564.3-85 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 26564.3-85 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 26564.3-85 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.