Главная » Каталог документов » ГОСТ 2604.2-86

ГОСТ 2604.2-86
"Чугун легированный. Методы определения серы"

- 172,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1988-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Чугуны


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения серы

Alloy cast iron. Methods for determinations of sulphur

M КС 77.080.10 ОКСIУ 0809

Дата Ш1СШ1И- 01.01.88

Настоящий ста1Шрт устанавливает пгтриметрический и кулонометрический методы определения серы в легированных чутунахлри массовой дате ее от 0,004 до 0,1 %.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 5283—85 в части определения серы в легированном чугуне.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИИ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода при 1250—1350 *С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании образующейся сернистой кислоты раствором йодид-йодата казня в присутствии индикатора крахмала.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Установка для определения серы (черт. I) состоит из источника кислорода (кислородопровод или баллон) /, снабженного редукционным вентилем для регулирования тока кислорода; склянки Тищен-ко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе гидроокиси калия; склянки Тнщен-ко 3, заполненной серной кислотой; сушильной колонки 4. наполненной в нижней части гранулами калия гидроокиси, в верхней — безводным хлористым катышем или ангндроном. СИСТЕМА очистки кислорода может состоять из хлоркальииевой трубки, колонки с аскаритом и U-образной трубки, содержащей в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуокисью марганца, а во второй — ангидрон; ротаметра 5 для измерения расхода кислорода; трехходового крана 6, горизонтальной трубчатой электропечи 7 с водяным охлаждением и енлитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1250— 1350 X* при помощи регулятора напряжения А' и ТЕРМорегулятора любого типа 9 (допускается применять трубчатые электропечи любого типа, обеспечивающие необходимую температуру); трубки огнеупорной муллитокремнеземнетой 10 длиной 600—800 мм, с внутренним диаметром 18—22 мм, предварительно прокаленной по всей длине при температуре 1250—1350 'С. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями, в которые вставляют стеклянные или иные некорродируюшие соединительные трубки. Внутренние поверхности пробок должны быть защищены от обгорания асбестовыми или некорродируюшнми прокладками; фарфоровых неглазурованных лодочек / / (перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре 1250—1350 "С в условиях анализа и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не покрывают смазываюшими веществами); стеклянной трубки 12 с рас шире-

ГОСТ 2604.2-86

I! ! .jiihc официальное *

58

Перепечатка воспрещена
ГОСТ 2604.2-86 С. 2

Черт.

кием, заполненной стекловатой для очистки смеси газов от механических примесей, образующихся при сгорании навески и уносимых из печи током кислорода; бюретки 13 вместимостью 25 см' (или микробюрегки) с титрованным раствором йолид-Йолата калия: прибора для поглощения двуокиси серы и титрования 14.

Прибор (черт. 2) состоит из двух стеклянных сосудов (поглотительного и сосуда сравнения) одинаковой формы. В поглотительном сосуде протекает процесс поглощения и титрования двуокиси серы, в сосуде сравнения — находится раствор сравнения для контроля окраски раствора при титровании.

В поглотительный сосуд впаяна Г-образиая трубка, оканчивающаяся барботером с поп.шиком, через которую в сосуд поступают газообразные продукты сгорания. В нижней части сосуда имеется кран для слива раствора. Крючок для введения и извлечения лодочек из трубки и зготоаляют из жаропрочной низкоутлеродистой проволоки любого сечения диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.

Тр>бки огнеупорные хо'ллитокремнеземнетые.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ9147.

Кислород по ГОСТ 5583.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм' в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/дм'; 40 г марганцовокислого калия растворяют при нагревании в 700—К00 см-' воды. После охлаждения добавляют 400 г гидроокиси калия и доводят водой до 1 дм5.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кальций хлористый.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

AcKiipHi (патронный асбест).

Ангилрон (машин хюрнокислый безводный). Стекловата.

Асбест, пропитанный двуокисью марганца, используемый для заполнения поглотительной колонки: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве волы и этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800—1000 'С, добавляют 7 г марганцовокислого калия, растворенного в 200 см' воды, кипятят в течение нескольких минут. Затем фильтруют на воронку Бюхнера. промывая горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солей. Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105 *С.


¦
1--1







\. _ 20 _,/




Черт. 2

54
С. ЗГОС Г 2604.2-86

Калий Йодноватокиелый по ГОСТ 4202. Калий Йодистый по ГОСТ 4232.

Калия Гюдид-йодат. титрованный раствор: 0,0862 т йодноватокислого калия, 17 г йодистого калия и 0,4 г пирата окиси калия растворяют в I дм' воды. Для определения серы в чугуне с массовой долей менее 0,05 % титрованный раствор разба&зяют в соотношении 1:1.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия устанаазивают по стандартным образцам, сжигаемым в условиях анализа, с известной массовой долей серы и химическим составом, близким к составу анализируемой пробы чугуна. Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия (7') в г/ем* серы вычисляют по формуле

Г - с т

' - (У - Р,) . luu'

где с — массовая лазя серы в стандартном образце. '¦. т — масса навески стандартного образца, г;

К—объем раствора Йодид-Йолата калия, израсходованный на титрование стандартного образца, см1;

У, — объем раствора йодид-йодата казня, израсходованный на титрование контрольного опыта (лодочка + плавень), см1.

Крахмал по ГОСТ 10163, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм', свежеприготовленный: 0,5 г крахмала растворяют при нагревании в 50 см1 воды, полученный раствор выливают в колбу с 500 см' воды, приливают 15 см' соляной кислоты и доводят объем водой до i дм', перемешивают. Затем небольшими порциями прн перемешивании приливают раствор йодид-йодата калия до получения слабо-голубой окраски раствора.

Плавни: олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное;

медьмезаллическая по ГОСТ 859:

окись меди по ГОСТ 16539;

железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610 или железо карбонильное, ос. ч. Массовая доля серы в плавне не должна превышать величины абсолютных допускаемых расхождений для соответствующих диапазонов концентраций.

2.3. Подготовка к анализу

Печь нагревают до рабочей температуры. Установку собирают при помощи резиновых трубок согласно черт. i (соединения должны быть максимально короткими) и проверяют на герметичность следующий образом: пропускают кислород через установку со скоростью 20—30 пузырьков в минуту. Затем плотно пережимают резиновую трубку перед поглотительным сосудом. Спустя 2—3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в промывных склянках, после чего выдерживают еше 2—3 мин. Если пузырьки больше не выделяются, систему считают герметичной.

Полноту выгорания серы из фарфоровой трубки проверяют следующим образом: один конец фарфоровой трубки присоединяют к источнику с очищенным кислородом, а второй — с поглотительным сосудом. В оба сосуда наливают по 90— 110 см' раствора крахмала слабо-голубой окраски и пропускают ток кислорода. Неизменяемость окраски раствора в поглотмтелыюм сосуде свидетельствует о полноте выгорания серы из фарфоровой трубки.

Для проверки правильности работы установки сжигают 2—3 навески станларлюго образца чугуна, при необходимости в присутствии плавня согласно п. 2.3. Затем сж

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 2604.2-86 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 2604.2-86 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 2604.2-86 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.