Главная » Каталог документов » ГОСТ 12645.13-87

ГОСТ 12645.13-87
"Индий. Химико-спектральный метод определения галлия"

- 116,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1989-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

ГОСТ 12645.13-87

И 11 ii'in официальное

I

X

г*

-2

ИПК ИЗЛАТЁЛЬСТ'ВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.872 : 54106 : 066J54 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

индий

Чимико-спектральным метол опреле.кмня галлия

Indium ChemKcnptxita) method for dnemunaCKMi 01 gal*um

ОКСТУ 1709

Дат щттжтш >!.>!.89

«

Наставший стандарт устанавливает химико-спектральный метол определения галлия в индии при массовой доле его от 5 10" до 5 10л %.

Метол основан на .жстракционном выделении галлия бутиловым ириром уксусной кислоты из солянокислой с|>слы. режстракпин его в водную фазу, осаждении на азотнокислом индии и спектрографическом .шалите полученного концентрата

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие требовании к методу анализа н ТРЕБОВАНИЯ безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306 с дополнением

I I i При определении галлия в индии НАРЯДу с индием и реАКТивами, укачанными в ГОСТ 12645.0. используется бутиловый эфир уксусной кислоты, оказывающий вредное действие на организм человека При работе с ним необходимо пользования ТРЕБОВАНИЯми безопасности, пложенными в ГОСТ 22300

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф пнфрлкнионныи типа Д0>С-8 или спектрограф СТЭ-1 с трехлинювой системой освещения шели

Генератор дуги переменного гока типов ДГ-2. ПС-39 или ИВС-28.

Генератор дуги постоянного тока, обеспечивающий напряжение нс менее 200 В и силу тока не менее 18 А

Микрофошметр. прел на значенный для измерения почернений спектральных линий Сисктропросктор типа ПС-18

Весы аналитические, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г. Лампа инфракрасная любого типа мощностью ло 500 Вт с лабораторным лшотрансфирма-тором типа ПНО-250- 2.

Электроплитка нагрсндтг.и.ная по ГОСТ 14919.

Печь муфельн-ш. позволяющая регулировать температуру до 700 'С.

Станок для заточки графитовых электродов типа КП-35 или любого другою тина

Боксы на органического стекла

Посуда мерная стеклянная по ГОСГ 1770

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908

Электр.«ли из трафитпвых стержней марки С-2 или С-3 диаметром б мм с ¦¦< ;->м кратера 4 • 4 мм Контролем роды заточены на усеченный конус шкчиадкои диаметром 1,5—2.0 мм Фотопластинки спектротрафичсскис типов ПФС-02. ПФС-03. НТ-2СВ

ГОСТ 12645.13-87

И пани* офшша.1ы»и- Пгравгчатка i

С Издательство стандартов. 1988 1 ИНК И iji.iHMi.1 mo ci,in;iapTi>B, 1998 Перси шине с Изменениями
С. 2 ГОСТ 12645.13-87

Индий марки ИнОО по ГОСТ 10297 и раствор азотнокислого индия, содержащий ииди* 100 мг/см'

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 1426) и раствор с (НО* ¦ 6 моль/дм1. Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ II125. Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. перегнанная в кварцевом аппарате Галлий по ГОСТ 12797

Примечание Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией снеьгро* и других спектральных приборов, других реАКТивов и магериаюв. обеспечивающих получение поклпгслей точности, ие уступающих РЕГЛАМЕНТирован ним настоящим стандартом.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ •

3 1. Раствор галлия: 0.05 г металлического галлия раеттюряют в 5 см'смеси а мм мои и соляной кислот I 3 Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят до метки водой, перемешиваю!.

I см1 раствора А содержит 0,5 мг галлия

10 cmj раствора а переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доводят ло метки аолоИ. перемешивают.

I см' раствора Б содержит 0.05 мг галлия.

3 2 Образны сравнения: основой для приготовления образцов сравнения служит оксид инлия. полученный растворением индия марки ИнООО в азотной кислоте, высушиванием и прокШяиванисм аютнокислото индия до оксида в муфельной печи при температуре - 500 *С в течение 40-50 мин Полученную основу тщательно перетирают в ступке.

Основной ОБРАЗЕЦ, содержащий I 10 1 % галлия, в кварцевую чашку вместимостью 50 см1 помещают 12.091 г оксида индия и добавляют по каплям 2 см3 раствора галлии Б Раствор высуши иают и прокаливают в течение 20—30 мин при температуре - 500 *С в муфельной печи Затем разбавлением основною и каждого вновь приготовленного образцов основой готовит серию рабочих («бразнов сравнения н соответствии с таблицей.

I Тикер обгони сраамгниа

Массовая лай гвлтмя i образце сравнения. Ч

I i0~* 3.5 10 * I 10-' 5 10-*

Козигчестао г»Инвласмсчо oOpaw.

.'.ОНО (oopaiua N« 1) 1.000 (образца Н> Ь 3.000 (образна Г* 1)

Количество основм иеобЧожимог ада ^Л»ахииа

4.000 4.000 3.000

(Инкш'миая реакция, Изм. Ч* 1)

3 3. Основу и .радуировочные образны хранят в бюкеах или плотно закрывающихся банках в т.чшие I гола

4. ПЬЧИмШНИЕ АНАЛИЗА

4 I Навеску инлия массой 1.000 i помешают и кнариевую чашку вместимос-тью 30—50 см1 и i.>.KiiH>pH«ji в 5- - / см-' соляной кислоты при натревании Чашку закрывают часовым стеклом После годного растворения навески раствор выпаривают до охмх солей пол инфракрасной лачнои ( ух не соли растворяют в 5 см1 раствора соляной кислоты с (НС1> - 6 моль/дм' и переносят в длительную воронку вместимостью 100 см1 Чашку обмывают 5 см1 того *с раствора соляной кислоты, промыв-пои раствор с тикают в ту же делительную воронку. Добавляют 10 см1 бутилаиетата и мертично встряхивают в течение ! чин После рамсленни фл нижний слой отбрасываил. ихстрАКТ дважлы промывают 2- 3 см' раствора соляной кислоты

Рейн тракнию галлия из орт эпического слои проводят дважды 10 сч> волы в течение I мМН
ГОСТ 1264S.13-87 C.J

Волный слой мосле первой и второй реэкстрдкнии сливают в кварцевую чашку, в которую добавляют 1 см* раствора индия и 2—3 см' аюпюй кислоты. Раствор высушивают поя лампой, на j.iCKTponлитке и затем прокаливают осадок в муфельной печи при температуре - 500 "С в течение .'5 10 мин до получения оксида индия Прокаленный осадок взвешивают, истирают кварцевой палочкой в чашке

Коэффициент обогащения (А^ вычисляют по формуле

:лс т - масса индия, ючтого лля анализа, г;

от, — масса концентрата, полученного после обогащения, г.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт дтя учета чистоты реАКТивом, посулы и условий опыта, проводя те же операции и используя то же количество реАКТивов, которое требуется лля получения концентрата примесей анализируемой пробы Коэффициент обогащения рассчитывают по той же формуле, что и лля анализируемой пробы

Дли получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две нанески и получают по два концентрата.

(Измененная редакции. Изм. № 1).

4 2. Навески образцов сравнения и концентратов проб и контрольного опыта массой по 50 мг помешают в угольные электроды с размером кратера 4 ¦ 4 мм (дтя каждого образна и концентрат! готовят по 2 электрода» и сжигают в луге постоянного тока силой I5A в течение 3 мин (до выгорания) Спектры фотографируют на спектрографах типа ДФС-8 или СТЭ-1 (первый ПОРЯДОК) Ширина шеи | не «.триграфа 0,02 мы

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение линии галлия 287,4 нм и близлежащею срока. Градуировочные трафики строят в координатах AS - IgC, где С -массовая доля галлия и образцах сравнения. %.

Массовую долю галлия (О в пробе"вычисляют по формуле

гле С, и С, — массовые доли галлия в концентрате пробы и контпольного опыта соответственно, найденные по гралуировочному ГРАФИКу. %; *,* и Кл* - коэффициенты обогащения пробы и контрольного опыта соответственно.

5.2. За результат анализ» принимают среднее арифметическое результатов двух пара шелы.ш определений, полученных на одной фотопластинке (каждое параллельное определение из двух :.гктрограмм)

Разность между большим н меньшим из двух результатов параллельных определений i доверительной вероятностно Р =0.95 не должна превышать значения допускаемого расхождения рассчитанного по формуле «/, - 0.3 хг где ~х„ - среднее арифметическое двух сопоставлнемыя релтотаю

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12645.13-87 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12645.13-87 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12645.13-87 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.