Главная » Каталог документов » ГОСТ 13496.20-87

ГОСТ 13496.20-87
"Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств пестицидов"

- 170,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1988-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Сельское хозяйство
Корма для животных * Микробиология кормов для животных см. 07.100.30


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточных количеств пестицидов

Mixed fodders, raw stuff for mixed loaders. Method for determining residual quantities of pesticides

ОКСТУ 2409

Дата введения 0i.tH.KH.

НастояшиЙ стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения в них остаточных количеств хлорорганических пестицидов: ДДТ и его метаболитов. альфа-ГХЦГ и гаммп-ГХЦГ.

Стандарт предназначается для научно-исследовательских учреждений, республиканских и зональных производственных лабораторий комбикормовой промышленности, республиканских и областных (краевых) ветеринарных лабораторий, а также для лабораторий агрохимической службы.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 1.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 13979.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДДТ, ГХЦГ

2.1. Сущность метода заключается в экстракции пестицидов из навески исследуемого продукта ацетоном, очистке экстрАКТа на хроматографической катанке с силикзгелем АСКГ, очистке концентрированной серной кислотой и последующем хроматографи рован и и на пластинках •Силу<эрол< с использованием гексана в качестве подвижного растворителя.

2.2. Аппаратура, материалы, реАКТивы

2.2.1. Для проведения испытания применяют:

аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1;

мельнииу лабораторную ЛЗМ или кофемолку;

сито с отверстиями диаметром 1 и 0,15 мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104". 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания

500 г;

шкаф сушильный лабораторный; баню водяную лабораторную БВ-6;

камеру для хроматографирования: стеклянный сосуд с внутренним диаметром 190 мм с притертой крышкой или эксикатор по ГОСТ 25336: испаритель вакуумный ротационный ИР-1: прибор для УФ-облучеиия типа ВИО-1;

пластинки хроматографические марки «Силуфол* размером 150x 150 мм или стеклянные (см. приложение);

штатив лабораторный ШЛ;

чашки выпарительные вместимостью 50 и 100 см' по ГОСТ 9147; бумагу масштабно-координатную по ГОСТ 334; бумагу универсальную индикаторную;

' С I июля 2002 г. вводится влейепше ГОСТ 24104-2001. II ; i.mliii "финн.I.п.ног Нерспечажа воспрещена

ГОСТ 13496.20-87

133
С. 2 ГОСТ 13496.20-87

фильтры обеззоленные по ГОСТ 12026 «синяя лента»:

кальку бумажную натуральную по ГОСТ 892 или бумагу чертежную прозрачную по ГОСТ 20363;

цилиндры исполнений 1—4, вместимостью 100 см' по ГОСТ 1770;

воронки стеклянные типа В. диаметром 56 и 100 мм по ГОСТ 25336;

воронки делительные типа ВД, исполнений I —3, вместимостью 250 см' по ГОСТ 25336;

палочки стеклянные с оплааченными копнами:

колбы конические типа Кн, исполнения I, вместимостью 250 см* по ГОСТ 25336; колонки хроматографические стеклянные (черт. I); пульверизатор стеклянный (черт. 2) или аналогичный;

Черт. 1

Черт. 2

колбы мерные исполнения 2, вместимостью 25 и 100 см5, 1-го класса точности по ГОСТ 1770; пробирки мерные исполнения 2. вместимостью 10 см1 по ['ОСТ 1770;

пипетки исполнений 1,4, 5.6. 7. вместимостью I и 10см'. 1-го класса точности по ГОСТ29227; пипетки исполнения 8, вместимостью 0,1 см1, 2-го класса точности по ГОСТ 29227 (для стандартных растворов);

пипетки Пастера или микрошпрниы (для экстрАКТов);

вату гигроскопическую;

грушу резиновую;

ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.;

гексан, ч.;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х. ч.; силикагель технический АСКГ по ГОСТ 3956: натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.;

134
ГОСТ 1Л496.20—87 С. 3

волу зистнллнровантю no ГОСТ 6709. не содержащую хлоридов; аммиак водны!) по ГОСТ 3760. ч. д. серебро аютнокнслос по ГСКТ 1277. х. ч.;

эталоны хлорорганических пестицидов: ЛДТ. ДДЕ. ДДД. альфа-ГХЦГ и гамма-ГХЦГ.

II р и « е ч и н н с. Допускаете*, применять мерную посулу и .lpynic .|vmi.i шмерсния с такими же или лучшими метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми.

2.3. 1111111111 hi п. I к испытанию

2.3.1. Приготовление основного раствора пестицидов с м а с с о п о И концентрацией 200 мкг/см1

Дня приготовления основного раствора 10 мг ДДТ растнорики гексаном н мерной колбе вместимостью 50 см' и лоиодят гсксаном до метки. Таким же способом готовят основные растворы ДДЕ, ДДД. альфа-ГХЦГ и шмма-ГХЦГ. Хранят основные растворы а плотно закрытой склянке в холодильнике в течение шда.

2.3.2. Приготовление рабочего раствора пестицидов с массовой концентрацией 20 мкг/см'

I см1 основною раствора растворяют гексаном в мерной пробирке вместимостью 10 см' и доводят гексаном до метки. В 0.1 см1 раствора содержится 2 мкт препарата. Хранит в холодильнике 2 месяца.

2.3.3. Приготовление проявляющего реАКТива

0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 см1 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см', прибавляют 7 см' аммиака и ло водят объем ацетоном до метки. РеАКТив храпят в темпом месте в течение 3 дней. На пластинку расходуется 8-10 см' реАКТива.

2.3.4. Подготовка пластинок «С и л у ф о л> для хроматогра-ф и и

Пластики ~( илу<|м1д. тред \ пофеолсми^м промывают лисшллирон.шнои полой Лля этого в хроматографнческую камеру налипают воду на высоту 5—7 мм и помешают туда пластинки в верти кал ьном положении. После того как линия фронта подвижною растворителя, н данном случае воды, поднимется не доходя 10 мм до перча пластинки, ее вынимают и высушивают на воздухе.

Перед исполыоианмем нлпетмнку АКТивируют в сушильном шкафу при 65 'С п течение 4— 5 мин. а затем с першкальных сторон удаляют слой в 3 мм, что способствует выравниванию фронта растворителя и улучшает рншеленис иешеств.

2.3.5. Очистка силикагеля АСКГ

В склянку насыпают силикагель. иливают гексаном и перемешиваю! стеклянной палочкой, гексан сливают. Промывку повторяют 2-3 рам. Промытый силикагель сушат на воздухе под тягой. Хранят в 11. ii 11 in I икры той склянке.

2.3.6. Очистка ваты

В склянку помешают вату, ыливают гексаном. выдерживают 5—10 мин и гексан сливают. Операцию повторяют 2-3 рай. Очищенную вату помешают в стеклянную воронку и сушат на воздухе под тятой. Хранят в икрытой склянке.

2.3.7. Подготовка хроыатографической колонки

В нижнюю часть колонки помешают кусочек очищенной ваты, насыпают силикагель АСКГ на высоту 70 мм (100 чч — для комбикормов, содержащих травяную ч\ху>. уплотняют иосгукнва-ннем по колонке деревянной палочкой, татем насыпают бетводныи сернокислый натрий слоем в 10 мм.

Через колонку пропускают 20 см1 гексана и отжимают силикагель с помощью ретиповой груши.

2.3.8. Подготовка исследуемой пробы

Пробу испытуемого продукта массой около 50 г измельчают на лабораторной мельнице до получения полного прохода через сито с отверстиями диаметром I мм. При невозможности получения полного прохода в случае измельчения пленчатых культур пленки, оставшиеся на сите, измельчают ножницами и прибавляют к просеянной части продукта. Пробу тщательно перемешивают.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Экстракция и очистка экстрАКТа

Навеску исследуемой пробы массой 20 г. взвешенную с погрешностью не более 0.01 г. помешают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см', заливают 50 см' ацетона и встряхивают на аппарате I ч.

135
С. 4 ГОСТ 13496.20 «7

ЭкстрАКТ фильтруют через попонку с бумажным фильтром в выпарительную чашку или колбу для отгонки. Затем повторяют экстракцию таким же количеством ацетона и фильтруют экстрАКТ. ЭкстрАКТы объединяют. Фильтр промывают два раза ацетоном по 5—10 см'.

Допускается экстракцию проводить следующим способом: залитую ацетоном навеску оставляют на 12—15 ч (как правило, на ночь) и экстрагируют, встряхивая на аппарате I ч.

Ацетон из объединенного экстрАКТа испаряют на вакуумном ротационном испарителе. Испарять аиетон допускается также под тягой вытяжного шкафа при комнатной температуре или для ускорения испарения на водяной бане при температуре ие выше 50 "С.

Маслянистый остаток раствор

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13496.20-87 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13496.20-87 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13496.20-87 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.