Главная » Каталог документов » ГОСТ 28038-89

ГОСТ 28038-89
"Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения микотоксина патулина"

- 150,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1990-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Производство пищевых продуктов
Фрукты. Овощи *Включая консервы, сухие и быстрозамороженные фрукты и овощи *Фруктовые и овощные соки и нектары см. 67.160.20
Фрукты, овощи и продукты их переработки в целом


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

I'pjnna 1159

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения микотоксина патулина

Fruit and vegetable products. Methods for dele run nation of mycotoxin patulin

ОКСТУ 9109

Дата вымен ни 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов м овощей и устанавливает методы определения микотоксина патулина. (Ишененная рс.такция, Изм. Ле 1).

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на экстракции патулина из продукта органическим растворителем, очистке зкетрАКТа от мешающих веществ и определении патулина с помощью метода тонкослойной хроматографии. Нижний предел определения патулина — 10 • Ю-7 %.

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка их к испытаниям — по ГОСТ 26671.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивании до 500 г, 4-го класса точности.

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 275 им, с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более I %; кюветы кварцевые с толщиной поглошающего свет слоя 10 мм.

Испаритель ротационный (ИР-1М2 или др.).

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм' или любой другой с аналогичными техническими ХАРАКТЕРИСТИКАм и.

Камера для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой.

Облучатель ультрафиолетовый для обнаружения витаминов в растворе (модель 833) или люмнноскоп ЛПК-1.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами измерения 0—100 "С и ценой деления шкалы не более I °С.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 150 см1.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100, 250, 1000 или 2000 см1.

Цилиндры по ГОСТ 1770 с пришлтрованной пробкой вместимостью 50 и 100 смэ.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см1.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 диаметром 56 мм высотой 80 мм.

_Колба грушевидная но ГОСТ 25336 с шаимочамениемим конусом ы/п вместимостью lOQcM3.

II: i.i и in ciiiiuiiii 1!,:ич Перепечатка воспрещена

*

ГОСТ 28038-89

101
С. 2 ГОСТ 28038-89

102

Колба остролонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 25 см3. Пипетка с делениями по ГОСТ 29227 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см'. Пипетка с делениями по ГОСТ 29227 исполнения 4 или 5 1-го класса точности вместимостью I су1.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с краном, с диаметром корпуса 250 мм.

Вставка лля эксикатора по ГОСТ 9147 диаметром 230 мм исполнения 2.

Воронка капельная по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см'.

Распылитель стеклянный с грушей.

Бумажные фильтры обеззоленные марки ФОМ.

Вата по ГОСТ 5556.

Силикагель Л, 100—160 или 100—250 мкм. фирма Лахема, ЧССР.

Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол» 15x15 см, фирма Кавалнер, ЧССР. Патулин по НТД.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015 высшего сорта свежеперегнанный. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Кислотая соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Калий железистосинеролистый 3-водный по ГОСТ 4207, х. ч.. раствор кониентраини 150 г/дм' (раствор Карреза I).

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч. д. а., раствор концентрации 300 г/дм* (раствор Карреза II).

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. л. а. (этилаиетат).

Азлетон по ГОСТ 2603. х. ч.

Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, ч. л. а.

Бенэиднн, ч. д. а., раствор в муравьиной кислоте концентрацией 5 г/дм'. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х. ч.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, прокаленный, х. ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор концентрацией 15 г/дм'.

Вода дистктлированная по ГОСТ 6709.

Колонка стеклянная хроматографическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 25 мм.

Калий двухромовокислый по НТД или ГОСТ 4220. ч.

Кислота серная конце1Прированная по ГОСТ 4204, p2tl — 1836 кг/м'.

Бензол по ГОСТ 5956, ч. д. а., перегнанный.

Алетоннтрил по НТД, ч., перегнанный.

(Измененная редакция. Им. -\ь 1, 2).

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1.ТРЕБОВАНИЯ безопасности при проведении испытания

Помещение, в котором проводится определение патулииа, должно быть оборудовано приточ-но-вытяжной вентиляцией.

Работу с хлором следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории с использованием индивидуальных средств зашиты (резиновые перчатки, защитные очки, фильтрующие респираторы РГ1Г-67-В или РУ-60 MB), а также с соблюдением правил личной гигиены.

4.1а. Калибровка спектрофотометра

Готовят растворы двухромовокислого калия с (К,Сг,0,) = 0,25 ¦ 10~5 моль/дм', с (К2Сг20-) = = 0,125 • 10г ' моль/д\г\ с (К,Сг;СК> = 0.625 • КГ3 моль/Дм1 в растворе серной кислоты с (у H3S04) = = 0,018 моль/дм'.

Раствор серной кислоты готовят следующим образом. В черную колбу вместимостью 2000 см' пипеткой вносят I см' серной кислоты и доводят объем водой до метки. (Допускается использовать мерную колбу вместимостью 1000 см', соответственно уменьшив вдвое объем серной кислоты). Калибровочный раствор с (KjCr20?) = 0,25-10"' моль/дм' готовят следующим образом: 78 мг двухромовокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см'. растворяют в 100—200 см3
ГОСТ 28038-89 С. 3

раствора серной кислоты и доводят ло метки раствором серной кислоты той же концентрации. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Осталыше калибровочные растворы готовят точным разведением первого раствора в 2 и в 4 раза раствором серной кислоты.

Определяют оптическую плотность каждого раствора в кювете с рабочей длиной 1 см на спектрофотометре при длине волны 350 им. В качестве контрольного раствора используют раствор серной кислоты. По полученным значениям оптической плотности для каждого раствора вычисляют значение молярного показателя поглощения (Е ), дм3 моль^1 см-1, по формуле

где D — оптическая плотность калибровочного раствора;

с — молярная концентрация двухромовокислого калия в растворе, моль/ш*; / — рабочая длина кюветы, см.

По полученным значениям рассчитывают среднее значение молярного показателя поглощения () и вычисляют поправочный коэффициент (К ) для спектрофотометра по формуле

где Ес — стандартизованное значение молярного показателя поглощения.

Ес = 3160 дм3 - моль"1 см"1. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.2. Приготовление первого стандартного раствора

В сосуд с патулином* содержащий около 5 мг препарата, вносят пипеткой 10 см3 смеси бензола с ацетоиитрилом (9 : I). Содержимое сосуда аккуратно взбалтывают до полного растворения кристаллов патулина и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*. Сосуд ополаскивают еше двумя порциями по 10 см3 смеси бензола с ацетоиитрилом (9 : 1), каждый раз перенося содержимое в ту же мерную колбу. Обьем в колбе доводят до метки смесью бензола с ацетоиитрилом (9 : 1), содержимое тщательно перемешивают. 20 см3 полученного раствора переносят в другую мерную колбу такой же вместимости. Обьем в колбе доводят до метки смесью бензола анетонитрнлом (9 : I), содержимое тщательно перемешивают. Полученный первый стандартный раствор хранят в холодильнике в закрытом сосуде. Срок годности раствора патулина — 6 мес.

Точную концентрацию патулина в первом стандартном растворе определяют спектрофотомет-рическнм методом. Для этого пипеткой 6,0 см3 первого стандартного раствора переносят в отгонную колбу. Раствор упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 35—40 °С. Сухой остаток растворяют в 9,0 см3 этилового спирта и определяют оптическую плотность слоя раствора в кювете с рабочей длиной I см по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 275 им. В качестве контрольного раствора используют этиловый спирт.

Массовую концен

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 28038-89 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 28038-89 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 28038-89 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.