Главная » Каталог документов » ГОСТ 13217.9-90
ГОСТ 13217.9-90
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК Ш.152Э2— 198 :Мв№№: 006.354 Группа Bit
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВАНАДИЙ ГОСТ
.Методы определения меди 13217.9—90
Fmovunadium
Methods (or determination o( copper (СТ СЭВ
1213—*
ОКСТУ
Cpc* девктвив с 01.07.81 до 01.07.2081
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и ФЕРРованадии при массовой доле ее ог 0.01 до 0.6%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа—по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в вид» порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашен-ного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтил-днтиокарбаматом свинца после экстракции его хлороформом или четырех хлористым углеродом.
2.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы V Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор 1 :1. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор I : I. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм'.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия N. N-диэтилднтиокарбамат 3-водныЙ по ГОСТ 6864. Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Хлороформ по ГОСТ 20015 илн углерод четы pes хлористый по ГОСТ 4.
Раствор дизтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четы реххлор истом углероде: 0.2 г уксуснокислого евннца растворяют в воде в присутствии 10 смэ раствора уксусной кислоты.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 132(7.9-90 с г
К раствору прибавляют 0,25 г дн»тилдитиокарбаыата натрия, растворенного в 50 см3 воды. Раствор с выпавшим белым осадком переносят в делительную воронку вместимостью I дм1, приливают 500 см3 хлороФОРМА или четырех хлористого углерода и воронку с раствором встряхивают до полного растворения осадка. После разделения фаз нижний слой фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 2 дм3. Раствор диэтилдитиокарба-мата свинца доливают до метки хлороформом или четы рехх лор истым углеродом, перемешивают и сохраняют в склянке из темного стекла.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Медь металлическая. Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,1000 г металлической меди растворяют при нагревании в 10—15 см3 раствора азотной кислоты, добавляют 30 см1 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см5 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б; 10,0 см3 раствора А помещают н мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают во фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 15 см5 раствора азотной кислоты н растворяют без нагревания. Затем прибавляют 2 см* фтористоводородной кислоты, 10 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 20—30 см' воды, растворяют соли прн нагревании и раствор снова охлаждают.
Весь раствор или алнквотную часть, согласно табл. I, переносят в делительную воронку вместимостью 150—200 см1, доливают водой примерно до объема 50 см3, добавляют аммиак до рН 2 (контроль по индикаторной бумаге).
Таблице I
Массовая мал ими. %
Bur тимт» играю* ¦олсы. си1
ООмм tniKBotHiid частя раствора пробы, си'
От 0,010 до 0,025 включ.
_
Весь раствор
Св. 0.025 > 0.05 >
100
ш 0,06 » 0,26 »
100
10
> 0,26 * 0.6 >
260
10
-17
С. 3 ГОСТ 13217.9-90
2.3.2. Раствор охлаждают и приливают 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Делительную воронку встрнхивают в течение 2 мнн. Затем дают слоям отстояться и органический слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см1.
Экстракцию с 5 ем* раствора диэтилдитиокарбамата свинца повторяют трижды, собирая органический слон в ту же колбу. Объем объединенных экстрАКТов доливают до метки хлороформом нли четыреххлористым углеродом и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре прн длине волны 436 нм нлн фотоэлектрокол ори метре в области светопропускання от 430 до 460 нм.
Раствор при наполнении кювет фильтруют через сухой фильтр. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ нли четы-реххлорнстын углерод. Измерение оптической плотности следует проводить непосредственно после экстракции.
Л1ассу меди находят по градуировочному ГРАФИКу после вычитания значении оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
2.3.3. Для построения градунровочного ГРАФИКа в пять делительных воронок нз шести вместимостью 150—200 см3 каждая помешают 1.0. 2,0. 3,0, 4,0 и 6,0 cmj стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001. 0,00002. 0,00003. 0,00004 и 0,00006 г меди. Во все воронки приливают по 2 см1 раствора серной кислоты, аммиак до ря 2 и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.2.
Таблица 2
.Чассоаш юн пени. %
Пг*р*ш-рпуль-
№00
агалюа. 1
Допуски вы? расдоааанвя. %
леи сраднн* воадоътатоа щалгэ*. вы-пеон егш ш в раыПВИ усаорвжв
anyt на-ралдма-¦Ы1 он-редглсаиа
трм па-
pa
paiv<< агатов
¦ - ¦ и
ст-лцчжчо Обвипа <этт агтс<этсвйн*
ВОЮ 01Г1-1С' ЯКИ
От 0.01 до 0.02 включ.
0.004
0.005
0,004
0.005
0.003
Св. 0.02 > 0.05 *
0,006
0.007
0.006
0.007
0,004
¦ 0.05 » 0.1 >
0.01
0.01
0,01
0.01
0.005
> 0,1 > 02 >
0,02 ОАЭ
002
002
0.02
0.01
» 0.2 » 0.5 »
0.04
0.03
0.04
0.02
. 0.5 » 0.6 .
О.04
| 0.05
0.04
0.05
0,03
ГрэдунровочныЙ ГРАФИК строят по результатам, полученным после вычитания значения оптической плотности раствора, не содержащего стандартный раствор, из значений оптических плотностей растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам меди.
43
ГОСТ 13217.9—90 С *
2.4. Обработка результатов
2,4.!. Массовую долю меди (X) а процентах вычисляют по формуле
X»Si-.\(Ki, (1)
л
где mi — масса меди, найденная по градуировочному ГРАФИК)', г; m — масса навески пробы нлн масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г. 2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.
3. ЛТОМНО-ЛБСОРБЦИОННЫЯ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух прн длине волны 324,8 нм с предварительным растворением пробы в серной кислоте.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Атомно-абсорбинонный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 : I в 1:4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1 :1. Железо металлическое.
Раствор железа 10 г/см1: 10 г железа растворяют при нагревании в 40 см1 соляной кислоты, приливают 5 см1 азотной кнслоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают водой до метки и перемешивают.
Ванадия (V) оксид.
Раствор ванадия 10 г/смэ: 17,9 г оксида ванадия растворяют при нагревании в 100 см* соляной кислоты, приливают 5 cms азотной кнслоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают водой до метки и перемешивают.
Медь металлическая.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,2500 г меди растворяют при нагревании в 10— 15 см1 раствора азотной кислоты, добавляют 30 см* раствора серной кнслоты 1:1 н выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 100 см3 воды и соли растворяют прн нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концен
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 13217.9-90
"Феррованадий. Методы определения меди"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1991-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК Ш.152Э2— 198 :Мв№№: 006.354 Группа Bit
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВАНАДИЙ ГОСТ
.Методы определения меди 13217.9—90
Fmovunadium
Methods (or determination o( copper (СТ СЭВ
1213—*
ОКСТУ
Cpc* девктвив с 01.07.81 до 01.07.2081
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и ФЕРРованадии при массовой доле ее ог 0.01 до 0.6%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа—по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в вид» порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашен-ного в коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтил-днтиокарбаматом свинца после экстракции его хлороформом или четырех хлористым углеродом.
2.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы V Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор 1 :1. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор I : I. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм'.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрия N. N-диэтилднтиокарбамат 3-водныЙ по ГОСТ 6864. Свиней уксуснокислый по ГОСТ 1027.
Хлороформ по ГОСТ 20015 илн углерод четы pes хлористый по ГОСТ 4.
Раствор дизтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четы реххлор истом углероде: 0.2 г уксуснокислого евннца растворяют в воде в присутствии 10 смэ раствора уксусной кислоты.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 132(7.9-90 с г
К раствору прибавляют 0,25 г дн»тилдитиокарбаыата натрия, растворенного в 50 см3 воды. Раствор с выпавшим белым осадком переносят в делительную воронку вместимостью I дм1, приливают 500 см3 хлороФОРМА или четырех хлористого углерода и воронку с раствором встряхивают до полного растворения осадка. После разделения фаз нижний слой фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 2 дм3. Раствор диэтилдитиокарба-мата свинца доливают до метки хлороформом или четы рехх лор истым углеродом, перемешивают и сохраняют в склянке из темного стекла.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Медь металлическая. Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,1000 г металлической меди растворяют при нагревании в 10—15 см3 раствора азотной кислоты, добавляют 30 см1 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см5 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б; 10,0 см3 раствора А помещают н мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают во фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 15 см5 раствора азотной кислоты н растворяют без нагревания. Затем прибавляют 2 см* фтористоводородной кислоты, 10 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 20—30 см' воды, растворяют соли прн нагревании и раствор снова охлаждают.
Весь раствор или алнквотную часть, согласно табл. I, переносят в делительную воронку вместимостью 150—200 см1, доливают водой примерно до объема 50 см3, добавляют аммиак до рН 2 (контроль по индикаторной бумаге).
Таблице I
Массовая мал ими. %
Bur тимт» играю* ¦олсы. си1
ООмм tniKBotHiid частя раствора пробы, си'
От 0,010 до 0,025 включ.
_
Весь раствор
Св. 0.025 > 0.05 >
100
ш 0,06 » 0,26 »
100
10
> 0,26 * 0.6 >
260
10
-17
С. 3 ГОСТ 13217.9-90
2.3.2. Раствор охлаждают и приливают 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Делительную воронку встрнхивают в течение 2 мнн. Затем дают слоям отстояться и органический слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см1.
Экстракцию с 5 ем* раствора диэтилдитиокарбамата свинца повторяют трижды, собирая органический слон в ту же колбу. Объем объединенных экстрАКТов доливают до метки хлороформом нли четыреххлористым углеродом и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре прн длине волны 436 нм нлн фотоэлектрокол ори метре в области светопропускання от 430 до 460 нм.
Раствор при наполнении кювет фильтруют через сухой фильтр. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ нли четы-реххлорнстын углерод. Измерение оптической плотности следует проводить непосредственно после экстракции.
Л1ассу меди находят по градуировочному ГРАФИКу после вычитания значении оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.
2.3.3. Для построения градунровочного ГРАФИКа в пять делительных воронок нз шести вместимостью 150—200 см3 каждая помешают 1.0. 2,0. 3,0, 4,0 и 6,0 cmj стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001. 0,00002. 0,00003. 0,00004 и 0,00006 г меди. Во все воронки приливают по 2 см1 раствора серной кислоты, аммиак до ря 2 и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.2.
Таблица 2
.Чассоаш юн пени. %
Пг*р*ш-рпуль-
№00
агалюа. 1
Допуски вы? расдоааанвя. %
леи сраднн* воадоътатоа щалгэ*. вы-пеон егш ш в раыПВИ усаорвжв
anyt на-ралдма-¦Ы1 он-редглсаиа
трм па-
pa
paiv<< агатов
¦ - ¦ и
ст-лцчжчо Обвипа <этт агтс<этсвйн*
ВОЮ 01Г1-1С' ЯКИ
От 0.01 до 0.02 включ.
0.004
0.005
0,004
0.005
0.003
Св. 0.02 > 0.05 *
0,006
0.007
0.006
0.007
0,004
¦ 0.05 » 0.1 >
0.01
0.01
0,01
0.01
0.005
> 0,1 > 02 >
0,02 ОАЭ
002
002
0.02
0.01
» 0.2 » 0.5 »
0.04
0.03
0.04
0.02
. 0.5 » 0.6 .
О.04
| 0.05
0.04
0.05
0,03
ГрэдунровочныЙ ГРАФИК строят по результатам, полученным после вычитания значения оптической плотности раствора, не содержащего стандартный раствор, из значений оптических плотностей растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам меди.
43
ГОСТ 13217.9—90 С *
2.4. Обработка результатов
2,4.!. Массовую долю меди (X) а процентах вычисляют по формуле
X»Si-.\(Ki, (1)
л
где mi — масса меди, найденная по градуировочному ГРАФИК)', г; m — масса навески пробы нлн масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г. 2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли меди приведены в табл. 2.
3. ЛТОМНО-ЛБСОРБЦИОННЫЯ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух прн длине волны 324,8 нм с предварительным растворением пробы в серной кислоте.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Атомно-абсорбинонный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 : I в 1:4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1 :1. Железо металлическое.
Раствор железа 10 г/см1: 10 г железа растворяют при нагревании в 40 см1 соляной кислоты, приливают 5 см1 азотной кнслоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают водой до метки и перемешивают.
Ванадия (V) оксид.
Раствор ванадия 10 г/смэ: 17,9 г оксида ванадия растворяют при нагревании в 100 см* соляной кислоты, приливают 5 cms азотной кнслоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают водой до метки и перемешивают.
Медь металлическая.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,2500 г меди растворяют при нагревании в 10— 15 см1 раствора азотной кислоты, добавляют 30 см* раствора серной кнслоты 1:1 н выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 100 см3 воды и соли растворяют прн нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концен
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 13217.9-90 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 13217.9-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13217.9-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
