Главная » Каталог документов » ГОСТ 24018.3-80

ГОСТ 24018.3-80
"Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения свинца"

- 125,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Никель, хром и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.018.44:546.815.06:006.354

Группа В39 СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

ГОСТ

Методы определения свинна ш | g 3_gQ

Nickel—based fireresisUim alloys. Methods for (he determination of lead

MKC 77.120.40 ОКСТУ 0809

Дата введении 01.07.81

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения свинна (при массовых долях от 0.0005 % до 0,010 %) и непламенный атомно-абсорбциоиныИ метод определения свиниа (при массовых долях от 0.0002 % до 0,010 %).

(Измененная редакция, Изм. № I).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в слабощелочной среде (рН 11,5) в присутствии Ш1аннстого калия внутри комплекс кого соединения свинца с дипломом, окрашенного в красный цвет н экстрагируемого хлороформом. Максимальное светопоглошенне раствора наблюдается при х^, = - 520 нм.

Свиней предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в аммиачном растворе (рН 7,5) в присутствии винной кислоты в качестве комплексообразуюшего вещества.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр или фотозлектроколорнметр. рН-метр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461. ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1 и 1:100. Смесь соляной н азотной кислот: к 150 см3 соляной кислоты приливают 50 см1 азотной кислоты, перемешивают: и разбавленная 1:1. готовят непосредственно перед использованием. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/см3, (г/дм3). Аммиак водный по ГОСТ 3760, ГОСТ 24147 и разбавленный 1:1, 1:100, 1:200. Буферный раствор (рН 11,5):

к 10 см3 раствора цианистого калия с массовой концентрацией 10 t/см3, (г/дм3), приливают 5 см3 раствора аммиака и доливают водой до 100 см3.

Тиоацетамид. раствор с массовой концентрацией 2 г/см3, (г/дм3).

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой концентрацией 25 г/см3, (г/дм3).

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Дитизон по ГОСТ 10165. раствор с массовой концентрацией 0,04 г/см3, (г/дм3) в хлороформе: 0,04 г дитнзона помешают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см1 хлороФОРМА. Раствор дитнзона в хлороформе переносят в делительную воронку вместимостью 200 см3 и взбал-

ИЭЛВВМ официальное

22

Персясча-гка воспрещена

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й
ГОСТ 24018.3-80 С. 2

тывают с 200 см3 (последовательно порциями по 50 см3) раствора аммиака (1:100). Дитизон переходит в водно-аммиачный слой, а продукты окисления остаются в хлороформном слое, который отбрасывают. Растворы объединяют и помешают в делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до рН 4.5 по универсальному индикатору, добавляют 100 см3 хлороФОРМА. Раствор в делительной воронке встряхивают в течение 1 мин.

Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 500 см3 и промывают 3 раза водой. Полученный раствор дитнзона в хлороформе фильтруют через сухую вату и хранят в склянке из темного стекла в прохладном месте.

Дитизон, раствор с массовой кониентраиией 0,01 г/см3, (г/дм3) в хлороформе (лля мытья посуды и очистки реАКТивов): 25 см3 раствора дитнзона с массовой концентрацией 0,04 г/см3, (г/дм3) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки хлороформом и перемешивают.

Дитизон. раствор с массовой концентрацией 0,002 г/см3, (г/дм3) в хлороформе:

5 см3 раствора дитнзона с массовой концентрацией 0,04 г/см3, (г/дм3) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают ло метки хлороформом и перемешивают.

Гилроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой концентрацией I г/см3, (г/дм3), очищенный дитизоном:

300 см3 раствора солянокислого гилроксиламина помешают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют по каплям раствор аммиака до рН 6—7 по универсальному индикатору и встряхивают последовательно с несколькими порциями ло К) см3 раствора дитнзона с массовой концентрацией 0,01 г/см3, (г/дм3) в хлороформе до тех пор, пока последняя порция хлороФОРМА не станет бесцветной.

Калий цианистый, раствор с массовой концентрацией 10 г/см3, (г/дм3).

Натрий лимоннокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/см3, (г/лм3), очишенный дитизоном:

3(H) см3 раствора натрия лимоннокислого помешают в делительную воронку вместимостью 500 см3 и встряхивают последовательно с несколькими порциями по 10 см3 раствора дитнзона с массовой концентрацией 0,01 г/см3, (г/дм3) в хлороформе до тех пор, пока последняя порция дитнзона не будет иметь темно-зеленый цвет. Избыток дитнзона извлекают хлороформом до тех лор, пока последняя порция хлороФОРМА не станет бесцветной.

Тимоловый синий, раствор с массовой концентрацией 0,04 г/см3, (г/дм3).

Никель марки НО по ГОСТ 849.

Никелевый порошок.

Универсальная индикаторная бумага. рН 1—10.

Жечезо (HI) азотнокислое 9-водное по НТД. раствор с массовой конце.гтрацией I г/см3, (г/дм33): I г азотнокислого железа помешают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды,

приливают 5 см3 азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до

метки водой и перемешивают.

Медь марки МООбк по ГОСТ 859.

Медь азотнокислая, раствор с массовой концентрацией I г/см3, (г/дм3): I г меди растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают. Свинец марки СО: COO; С000; СО000 по ГОСТ 3778. Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 30 см3 азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см-1, приливают 10 см3 азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед ис пол ьзован нем.

I см3 стандартного раствора В содержит 0,000001 г свинна.

(Измененная редакция. Изм. № I, 2).

2.3. Проведение авали i.i

2.3.1. Массу навески сплава (табл. I) помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250— 300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают часовым стеклом и

23
с. 3 гост 24018.3-80

растворяют при нагревании. Раствор выпариваю) ло объема приблизительно 10 см1. Добавляют 30 см1 волы. 20 см5 раствора винной кислоты и нагревают в течение 10 мин. К раствору добавляют I см1 раствора азотнокислой меди, приливают 20—30 см' раствора аммиака и снова нагревают в течение 5—8 мин. Устанавливают рН 7.5 раствором соляной кислоты (1:1). используя рН-метр. Разбавляют раствор водой до пргШчизигелыю 150 см1. нагревают до 85 'С — 90 'С, приливают 10 см1 раствори шоанетамида и выдерживают 10 мин при зтой же температуре. Вновь приливают 10 см' раствора тиоднетамида, оставляют раствор с осадком на 2 ч при 40 *С - 50 "С и охлаждают. Осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра средней плотности (белая лети), промывают 7 8 раз холодной полой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 40-50 см' (порциями по 10 см') горячей смеси соляной и азотной кислот (1:1) и фильтр промывают 2—3 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, где проводилось осаждение. Раствор выпаривают Досуха, приливают 3—5 см' азотной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения солей. К раствору приливают 70— 100 см1 воды. 20 см' раствора надсернокнстого аммония и кипятят • течение 10-15 мин. Затем приливают I см1 раствора азотнокислого железа, раствор аммиака ло появления 1кнсчсзаюшего осадка гндроокнеей металлов и избыток аммиака 0,5—1 см'. Осадок отфильтровывают на

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 24018.3-80 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 24018.3-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24018.3-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.