Главная » Каталог документов » ГОСТ 24018.5-80

ГОСТ 24018.5-80
"Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Метод определения свинца и висмута"

- 112,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Никель, хром и их сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.018.44:543.06:006.354 Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

ГОСТ

Мегод определения свинца и висмута ..... , „„

i4U la.j—SO

Nickel — based lirerestsranl allocs. Method for Ihc dclcrminalioii of lead and bismuth

MKC 77.120.40

ОКСТУ 0809_

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт устана&зивает инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания свинца и висмута (при массовых долях свинца и висмута от 0,0001 % до 0,005 %).

Метод основан на предварительном концентрировании свинца и висмута на стационарном ртутном капельном электроде или на ртутно-графитовом электроде при потенциале минус 0,85 В в растворе I моль/дм1 лимонной кислоты и 1 моль/дм' хлористого аммония с последующей регистрацией тока анодного растворения свинца и висмута при потенциале соответственно минус 0,55 В и минус 0.18 В по отношению к хлорсеребряному электроду в присутствии основных компонентов сплава (вариант I).

При массовой доле меди свыше 0,03 % определение висмута проводят посте предварительного его отделения от основных компонентов аммиаком соосаждеиием на гидроокиси железа (вариант 2). (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1,1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 24018.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф переменного тока или полярограф осциллографический.

Ячейки с выносным анодом (ртуть в насыщенном растворе хлористого калия), хлорсеребряным электродом сравнения, стационарным ртутным капельным электродом любой конструкции, обеспечивающей требуемую по НОРМАТИВно-технической документации воспроизводимость аналитического сигнала или твердый электрод (S ¦ 4 мм1) нз трафитсодержашего материала любого способа изготовления, обеспечивающего требуемую НОРМАТИВно-технической документацией воспроизводимость аналитического сигнала.

Ртуть марки 1*0 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:15.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Фон для полярографирования, содержащий I моль/дм3 лимонной кислоты и I моль/дм3 аммония хлористого. В случае необходимости фоновый электролит подвергается дополнительной электрохимической очистке от примесей цветных металлов с ртутным катодом в течение 4—5 ч при потенциале минус 1,2 В, который поддерживается постоянным с помощью потенииостата (чертеж).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

*

35
С. 2 ГОСТ 24018.5—80

1

-N.

I — рабочий ртутный iiriipoi: 2 ~~ ntjiiiiiunuli loniiiir: J — «шиит» исшал-ч: 4 — вспомогательный электрод ui спектрального угла: 5- «дорссребряиий электрод сравнения; 6— лолниидснопын сосу л: 7 — крышка. Я— стеклянная ipytiij ля* подвода а юта; 9— сифон дл* сплава электролита

Кислота аскорбиновая пищевая.

Калии хлористый no ГОСТ 4234. насыщенный раствор.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 57 г/см3, (г/дм1).

Железо азотнокислое, раствор: I г железа карбонильной* растворяют при нагревании в 20 см1 азотной кислоты 1:1, охлаждают, разбавляют водой до 100 см* и перемешивают.

Потен циостат любой модели, работающий в режиме заданного потенциала.

Ртуть (II) азотнокислая окисная по ГОСТ 4520. раствор с массовой концентрацией 1 г/дм5: 0,1 г азотнокислой ртути растворяют в 80 см5 азотной кислоты (1:15). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 24147.

Висмут марок ВиО: ВиОО; ВиООО; ВиОООО по ГОСТ 10928. Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3; доливают до метки водой и перемешивают.

I см' стандартного раствора А содержит 0.0001 г висмута.

Раствор Б: 10 см1 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. I см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

Раствор В: 5 см3 раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0.00OO0I г висмута. Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием. Свинец марок СО; С00; С000: СОО00 по ГОСТ 3778. Стандартные растворы свинца.
ГОСТ 24018.5 80 С. 3

Раствор А: 0.1 г сын та растворяют при нагревании ¦ 30 сч1 азотной кнсюты. Раствор переносят в черную колбу вчестичостыо I дм1, доливают до метки водой и перемешивают. I сы1 стандартного раствора А содержит 0.0001 г свинца.

Раствор Б: 10 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, добавляют 2 см1 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. I СИ* стандартного раствора Б содержит 0.00001 г свинца.

Раствор В: 5 см' раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 50 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

I см1 стандартного раствора В содержит 0.0001)01 i свинца. Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием. (И ivH'HciiiiUH редакция. Him. № I, 2).

3. ПРОВКДКПИК АНАИИЗА

3.1. ll.illll.MII 1

Навеску сплава массой 0.5 г помешают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 см", прибавляют 15 см* соляной кислоты. 5 см' аютмой кислоты и растворяют навеску при нагревании. Раствор выпаривают до влажных содей, приливают 5 см1 соляной кислоты и снова выпаривают до влажных сшей Эту операцию повторяют дважды.

Соли растворяют в 5 cmj соляной кнсюты. коли<экственно переносят в платтювую чашку, чашку итстсклоуглерода или фторопластовый стакан, добавляют 3 см' фтористоводородной кислоты и нагревают ло полного растворения осадка вольфрамовой и молибденовой кислот, а также продуктов гидролиза титана и ниобия. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см1. доливают водой до метки, перемешивают и тотчас же помешают в полиэтиленовый или фторопластовый сосуде крышкой.

Для определения содержания свинца и висмута в полярографическую ячейку заливают 20 см' фонового (лектролита, предварительно продутого азотом или аргоном в течение 5 мин, добавляют и сошнетстинн с гибл 1 алнквогную часть исследуемого раствора ¦ (авистшостя от uaccoiofl 10ЛМ свинна и висмута а сплаве. 0,01—0.02 г аскорбиновой кнсюты и перемешивают.

Таблиш I


¦¦>¦!.« «am.aoli.oa i.i iii ранаора. см'
MatTCJ СП11Ы. .1">| bjl. Illin>,ii4a
muoraM urn pMiaupa. t

Oi o.nuni joh.uoos



Си. 0.0005 • 0.001
2
0.02

- 0.001 • 0.0025
1
0.01

. 0,0025 . 0.005
1
0.01

Устанавливают на патярографе потенциал минус 0.85 В н проводят концентрирование свинца и внечум на епшионарном ртутном капельном электроде в непрерывно перемешиваемом растворе в течение 2-3 мин. По окончании времени накопления прекращают перемешивание и дани раствору успокоиться 15 с. посте чего снимают анодную поляризационную кривую при линейно изменяющемся потенциале электрода от минус 0.85 В до минус 0.05 В; регистрируя пик растворения свинна и висмута при потенциале соответственно минус 0.55 Н и минус 0.18 В. При содержаниях меди в растворе больших, чем 60-кратные по отношению к висмуту, определение проводят с остановкой развертки напряжения при потенциале минус 0.25 В. во время которой раствор перемешивают в течение 15 с. после чего дают раствору успокоиться 15 с. включают развертку напряжения и регистрирую! пик растворения висмута. Чувствительность прибора при регистрации полярограммы выбирается так. чтобы высота регистрируемою пика быта не менее 10 мм. Для каждого измерения получают новую каплю ртути.

При работе с твердыми электродами в режиме ртутно-графитового в полярографическую ячейку заливают 20—25 см1 фонового электролита, предварительно продутые азотом в течение 5 мин. добанляют 3-4 капли раствора аюпюкнеюй ртути (П) (10 ыкг/см1) и проводят хтектрокон-

37


-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 24018.5-80 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 24018.5-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24018.5-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.