Главная » Каталог документов » ГОСТ 24596.9-81
ГОСТ 24596.9-81
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 661.635:636.087:546.815.06:006.354 Груша Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения свинца ГОСТ
24596.9-81
Feed phosphates. Methods lor determination of lead
MKC 65.120
ОКСТУ 2109_
Дна введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,001 до 0,01 % свинца, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ — по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ
2.1. РеАКТивы и растворы
Воронка Бюхнера.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40 %.
2.2. Проведение извлечения
Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помещают в стакан вместимостью 250 см', добавляют 50 см' расгвора соляной кислоты и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор нейтрализуют 40 %-ным раствором гидроокиси натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), приливают 75 см3 5 %-ного раствора гидроокиси натрия, вновь кипятят в течение 3—5 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента» на воронке Бюхнера под вакуумом.
Осадок промывают 100—150 см' горячей юлы, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см' раствора соляной кислоты и 30 см' волы и добавляют около 0,1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3—5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 50 см'. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор используют дтя определения свиниа.
Массовая доля свищи и продукте. %
Способ >' 1 * ' — ,11' -
СБКМ11.1
Масел шиши анали)ирусмоя пробы.
Объем pjciaop.. содераащею свиней, для построения гра л у про ночною 1рафни. си'
г
Б
В
От 0,001 до 0.005 Св. 0,005 до 0,01
В щелочной среде или соосажлснисм хлористым кальцием
Тоже
5.0-5.2 5,0-5,2
—
1; 2:4; 6 и 8 (что соответствует 50: 100; 200; 300 и 409 мкг свинца)
4:6:8; 10и 12(чтосоот-встсгвует 200: 300: 400; 500 и 600 мкг свинца)
Издание официальное
I ¦сренечата воспрещена
С- 2 ГОСТ 24596.9-81
Прооагжение таблицы
Массовая доли синицу ¦ и род уме. %
Способ нтлечсннн свмииа
Масел иавгем*
allJ.1Hiilp> СМОЙ пробы.
Объем pal г пора, содержащею сиинсц. л ля построенмв граду кровом кою ГРАФИКа, си*
I
Б
В
Or 0.001 до 0.005
Поглощением анноннтом
10,0-10,2
1; 2; 4: 6 и 8 (что соответствует 100;
200: 400; 600 н 800 мкг свинца)
Св. 0,005ао0.01
То же
10.0-10,2
4: 6; 8; 10 и 12 (что соответствует 400; 600; 800; [ООО и ¦ 200 мкг свинца)
Массу навески анализируемой пробы взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА СООСАЖДЕНИЕМ ХЛОРИСТЫМ КАЛЬЦИЕМ
3.1. РеАКТивы и растворы
Воронка Бюхнера.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 5 % и 40 %. Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6—09—4711, ч.. раствор с массовой долей 30 %. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.2. Проведение извлечения
Пробу анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помешают в стакан вместимостью 250 см5, смачивают водой, приливают 50 см1 раствора соляной кислоты, кипятят в течение 3—5 мин, добавляют 5 см1 раствора хлористого кальция и перемешивают. Затем раствор нейтрализуют 40 %-ным раствором гидроокиси натрия (контроль — по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см' 5 %-ного раствора пщроокиси натрия, кипятят в течение 3—5 мин и фильтруют через фильтр -синяя лента' на воронке Бюхнера под вакуумом.
Осадок промывают 150—200 см1 горячей воды и переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см3 раствора соляной кислоты и 30 см- воды и добавляют около 0,1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3—5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр -белая лента* в мерную колбу вместимостью 50 см'. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор используют для определения свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 4. (Исключен, Изм. X? I).
5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении полярографических кривых -сила тока — потенциал», ФОРМА которых зависит от концентрации свинца в растворе.
5.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Поляро1раф с автоматической записью полярограмм типа I ill I -1 или другой аналогичный. Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157. Кислота аскорбиновая пищевая.
Фоновое вещество — реАКТивная соль, имеющая состав, аналогичный с анализируемым продуктом (если анализируемый продукт имеет отклонения в составе, анализ проводят способом сравнения).
Раствор, содержаший I мг свинца в I см' (распюр А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор.
¦4
ГОСТ 24596.9-81 С. 3
содержащий 0.1 мг с винил в I сы1 (раствор Б), и раствор, содержащий 0.05 мг с вин на в 1 см' (раствор В); готовят разбавлением раствора /V Раствор В годен в течение 24 ч. (Изчеиенная редакция. Им. .V I. 2).
5.3. Подготовка к в налит?
5.3.1. Построение градуировочного ГРАФИКа
Дтя построения градуировочнот ГРАФИКа готовят серию растворов сравнения: в пять стаканов вместимостью 250 см' каждый вносят но 5.0 г (рокового вещества (10.0 г фонового вещества — при выделении свинца поглощением аинонитом) и пипеткой с делениями вместимостью 10 см5 вносят растворы, содержащие свинец (Ь иди В), в соответствии с таблицей.
Далее анализ проводят через все операции по выделению свинца в конкретном продукте (пп. 2.2: 3.2 или 4.2).
15—20 см1 каждого полученною раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0.1—0.2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом или арюном и снимают пола рог раиму НОРМАльную млн дифференциальную в области потенциалов от минус 0.2 ло минус I В. Определяют высоту волны полярограммы свинца с потенциалом полуволны от минус 0.45 до минус 0.55 В (или высоту пика от минус 0.52 ло минхе 0.60 В) относительно хлорсеребряното иди насыщенного каломельного искiрола
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реАКТивов, но без раствора, содержащего свинец.
По полученным данным строят гршуировочный ГРАФИК, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы свинка в мнкрограммах. на оси ординат — соответствующие им
значения высот волн (пиков), и вычетом высоты волны (пика) контрольного раствора в миллиметрах.
Каждая точка градунровочною ГРАФИКа должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. (Измененная редакция, Изм. №¦ 2).
5.4. Проведение анализа
5.4.1. Способ градуировочного iрафика
15—20 см' раствора, приготовленного по пп. 2.2: 3.2 или 4.2. вносят в патярографическую ячейку и далее анализ продолжаю! так же. как УКАЗано в п. 5.3.
5.4.2. Способ сравнения
В два стакана вместимостью 250 см' каждый вносят пробу лналн тируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 245%. I, массой и соответствии с таблицей. В одни стакан пипеткой с делениями вместимостью 10 см3 придииакп раствор Ь или В в количестве, ука китом и иормативно-техинчес-КОЙ документации на конкретный продукт - раствор сравнении.
Далее анализ проводят через все операции, которые выполняют при определении свинца и конкретном продукте (пп. 2.2; 3.2 или 4.2).
15—20 см' каждого полученного раствора
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 24596.9-81
"Фосфаты кормовые. Методы определения свинца"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1982-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 661.635:636.087:546.815.06:006.354 Груша Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения свинца ГОСТ
24596.9-81
Feed phosphates. Methods lor determination of lead
MKC 65.120
ОКСТУ 2109_
Дна введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0,001 до 0,01 % свинца, и устанавливает методы его определения.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ — по ГОСТ 24596.0.
2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ
2.1. РеАКТивы и растворы
Воронка Бюхнера.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40 %.
2.2. Проведение извлечения
Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помещают в стакан вместимостью 250 см', добавляют 50 см' расгвора соляной кислоты и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор нейтрализуют 40 %-ным раствором гидроокиси натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), приливают 75 см3 5 %-ного раствора гидроокиси натрия, вновь кипятят в течение 3—5 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента» на воронке Бюхнера под вакуумом.
Осадок промывают 100—150 см' горячей юлы, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см' раствора соляной кислоты и 30 см' волы и добавляют около 0,1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3—5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 50 см'. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор используют дтя определения свиниа.
Массовая доля свищи и продукте. %
Способ >' 1 * ' — ,11' -
СБКМ11.1
Масел шиши анали)ирусмоя пробы.
Объем pjciaop.. содераащею свиней, для построения гра л у про ночною 1рафни. си'
г
Б
В
От 0,001 до 0.005 Св. 0,005 до 0,01
В щелочной среде или соосажлснисм хлористым кальцием
Тоже
5.0-5.2 5,0-5,2
—
1; 2:4; 6 и 8 (что соответствует 50: 100; 200; 300 и 409 мкг свинца)
4:6:8; 10и 12(чтосоот-встсгвует 200: 300: 400; 500 и 600 мкг свинца)
Издание официальное
I ¦сренечата воспрещена
С- 2 ГОСТ 24596.9-81
Прооагжение таблицы
Массовая доли синицу ¦ и род уме. %
Способ нтлечсннн свмииа
Масел иавгем*
allJ.1Hiilp> СМОЙ пробы.
Объем pal г пора, содержащею сиинсц. л ля построенмв граду кровом кою ГРАФИКа, си*
I
Б
В
Or 0.001 до 0.005
Поглощением анноннтом
10,0-10,2
1; 2; 4: 6 и 8 (что соответствует 100;
200: 400; 600 н 800 мкг свинца)
Св. 0,005ао0.01
То же
10.0-10,2
4: 6; 8; 10 и 12 (что соответствует 400; 600; 800; [ООО и ¦ 200 мкг свинца)
Массу навески анализируемой пробы взвешивают и результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА СООСАЖДЕНИЕМ ХЛОРИСТЫМ КАЛЬЦИЕМ
3.1. РеАКТивы и растворы
Воронка Бюхнера.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 5 % и 40 %. Кальций хлористый (обезвоженный) по ТУ 6—09—4711, ч.. раствор с массовой долей 30 %. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.2. Проведение извлечения
Пробу анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с таблицей, помешают в стакан вместимостью 250 см5, смачивают водой, приливают 50 см1 раствора соляной кислоты, кипятят в течение 3—5 мин, добавляют 5 см1 раствора хлористого кальция и перемешивают. Затем раствор нейтрализуют 40 %-ным раствором гидроокиси натрия (контроль — по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см' 5 %-ного раствора пщроокиси натрия, кипятят в течение 3—5 мин и фильтруют через фильтр -синяя лента' на воронке Бюхнера под вакуумом.
Осадок промывают 150—200 см1 горячей воды и переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см3 раствора соляной кислоты и 30 см- воды и добавляют около 0,1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3—5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр -белая лента* в мерную колбу вместимостью 50 см'. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор используют для определения свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 4. (Исключен, Изм. X? I).
5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении полярографических кривых -сила тока — потенциал», ФОРМА которых зависит от концентрации свинца в растворе.
5.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Поляро1раф с автоматической записью полярограмм типа I ill I -1 или другой аналогичный. Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157. Кислота аскорбиновая пищевая.
Фоновое вещество — реАКТивная соль, имеющая состав, аналогичный с анализируемым продуктом (если анализируемый продукт имеет отклонения в составе, анализ проводят способом сравнения).
Раствор, содержаший I мг свинца в I см' (распюр А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор.
¦4
ГОСТ 24596.9-81 С. 3
содержащий 0.1 мг с винил в I сы1 (раствор Б), и раствор, содержащий 0.05 мг с вин на в 1 см' (раствор В); готовят разбавлением раствора /V Раствор В годен в течение 24 ч. (Изчеиенная редакция. Им. .V I. 2).
5.3. Подготовка к в налит?
5.3.1. Построение градуировочного ГРАФИКа
Дтя построения градуировочнот ГРАФИКа готовят серию растворов сравнения: в пять стаканов вместимостью 250 см' каждый вносят но 5.0 г (рокового вещества (10.0 г фонового вещества — при выделении свинца поглощением аинонитом) и пипеткой с делениями вместимостью 10 см5 вносят растворы, содержащие свинец (Ь иди В), в соответствии с таблицей.
Далее анализ проводят через все операции по выделению свинца в конкретном продукте (пп. 2.2: 3.2 или 4.2).
15—20 см1 каждого полученною раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0.1—0.2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом или арюном и снимают пола рог раиму НОРМАльную млн дифференциальную в области потенциалов от минус 0.2 ло минус I В. Определяют высоту волны полярограммы свинца с потенциалом полуволны от минус 0.45 до минус 0.55 В (или высоту пика от минус 0.52 ло минхе 0.60 В) относительно хлорсеребряното иди насыщенного каломельного искiрола
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реАКТивов, но без раствора, содержащего свинец.
По полученным данным строят гршуировочный ГРАФИК, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы свинка в мнкрограммах. на оси ординат — соответствующие им
значения высот волн (пиков), и вычетом высоты волны (пика) контрольного раствора в миллиметрах.
Каждая точка градунровочною ГРАФИКа должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений. (Измененная редакция, Изм. №¦ 2).
5.4. Проведение анализа
5.4.1. Способ градуировочного iрафика
15—20 см' раствора, приготовленного по пп. 2.2: 3.2 или 4.2. вносят в патярографическую ячейку и далее анализ продолжаю! так же. как УКАЗано в п. 5.3.
5.4.2. Способ сравнения
В два стакана вместимостью 250 см' каждый вносят пробу лналн тируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 245%. I, массой и соответствии с таблицей. В одни стакан пипеткой с делениями вместимостью 10 см3 придииакп раствор Ь или В в количестве, ука китом и иормативно-техинчес-КОЙ документации на конкретный продукт - раствор сравнении.
Далее анализ проводят через все операции, которые выполняют при определении свинца и конкретном продукте (пп. 2.2; 3.2 или 4.2).
15—20 см' каждого полученного раствора
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 24596.9-81 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 24596.9-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24596.9-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
