Главная » Каталог документов » ГОСТ 24596.8-81
ГОСТ 24596.8-81
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 661.635:636.087:546.19.06:006.354 Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения мышьяка ГОСТ
24596.8-81
Feed phosphates. Methods for determination of arsenic
MKC 65.120
ОКС1У 2104_
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосцзаты, получаемые и i минерального сырья, содержащие от 0.0002 % до 0.008 % мышьяка, и устанавливает методы его определения.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие ТРЕБОВАНИЯ — по ГОСТ 24596.0. Разд. 2. (Исключен, Изм. № 2).
3. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окрашивания бромнортутнои или хлорнортутной бумага, поглотившей мышьяковистый водорол из анализируемого раствора, со шкалой сравнения или с бромнортутнои или хлорнортутной бумагой, поглотившей мышьяковистый водород из раствора сравнения, содержащего известное количество мышьяка.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Прибор дтя определения мышьяка (черт. 2) или по ГОСТ 10485. или другой аналогичный.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17—1,19 г/см1 и раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.
Никельдвухлористый 6-водныЙ по ГОСТ4038, растворе массовой долей двухлористого никеля 10 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей уксусной кислоты 5 %.
Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393. раствор с массовой долей двухлористого олова 10 %-, готовят следующим образом: 50.0 г двухлористого олова растворяют в 50 см1 соляной кислоты плотностью 1,17—1,19 г/см' при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 500 см'.
Ртуть бромная или ртуть хлорная, спиртовой растворе массовой долей бромной ртути или хлорной ртути 5 %.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца 5 %\ готовят растворением соли в 5 %-ном растворе уксусной кислоты.
'Черт. 1. (Исключен. Изм. N? 2).
Прноор для определения мышьяка визуально-мшфмметрическнм методом
5
I -- колба; 2 -~ юнцом и> питы. 3 — i рубка; 4 — к на par брони ор тутой или <эллрнор1>1ипй бумаги; S — oipcianHoa часть (рубай; 6— сгояяииыг крючки
Черт. 2"
Издание официальное
Мсрспсчаша поспрошена
С. 2 ГОСТ 24596.8-81
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт. Цинк гранулированный.
Парафин нефтяной для пищевой промышленности по ГОСТ 23683.
Бумага бромнортутная или бумага хлорнортутная; готовят следующим обратом: полоски бумаги «полуватман> или фильтр -синяя лента- погружают на 1 ч в раствор бромной ртути или хлорной ртути, после этого их укладывают на стеклянные трубки так, чтобы бумага касалась трубок лишь краями, и сушат на воздухе. Бумагу разрезают на квадраты 20x20 мм н хранят в банке нз темного стекла с притертой пробкой. Бумага годна в течение 30 Сут.
Раствор, содержащий 0,1 мг мышьяка в I см' (раствор А); готовят по ГОСТ 4212. Раствор, содержащий 0,001 мг мышьяка в 1 см' (раствор Б); готовят разбавлением раствора А. Раствор Б годен в течение 24 ч.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление шкалы сравнения
(Для продукта с массовой долей мышьяка от 0,002 % до 0,008 %)
Для приготовления шкалы сравнения готовят серию образцов шкалы сравнения: в четыре колбы прибора вместимостью 100 см' каждая с меткой на 60 см' пипеткой с делениями вместимостью 10 см3 вносят раствор Б в соответствии с табл. 2. Приливают по 25 см' раствора серной кислоты, доливают водой до метки, прилипают по I см3 раствора двухлористого олова, по одной капле раствора двухлористого никеля и перемешивают. В колбы опускают по 5 г гранулированного цинка и быстро закрывают их пробками, в которые вставлены трубки диаметром в соответствии с табл. 2. по |готоатенные следующим обра юм: в нижнюю часть фубкн помешают гампон и i ваты, предва рителыю смоченной раствором уксуснокислого свинца, и отжатый почти досуха. На верхний срез трубки помешают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помошью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть плотно пригнанными друг к другу'- Содержимое колбы осторожно перемешивают.
Таблица 2'
МаССОВаЯ доля
иышьнка в продукт, f
Mice л мавескн iiHj;iii>iipYEMoH пробы. I
Обьс.ч раствора Б для
lipillOKIB.ICHIl* 1Н1Л.1Ы
сраиненнн. см*
Масел мышьяка в обрашлх шкалы сравнения, не
Днлчстр !р>бки прибор], им
Or 0.0002 до 0.0003
1.00-1,10
8
Св. 0,0003 • 0.0006
0,50-0.60
—
—
8
• 0,0006 . 0,0009
(1,40-0.50
—
—
8
. 0.0009 • 0,001
0.30-0.40
_
_
12
> 0,001 - 0,002
0.25-0.30
4; 5; 6 и 7
0.004: 0.005:
12
0.006 и 0.007
- 0.002 - 0.005
0.10-0,12
3; 4; 5; 6 и 7
0.003: 0.004:
12
0.005: 0.006
и 0.007
- 0,005 - 0,008
0.10-0,11
5; 6; 7; 8 и 9
0.005; 0,006:
12
0.007; 0.008:
0.009
Через 1,5 ч нз трубок вынимают квадраты бромнортутной или хлорнортутной бумаги и погружают их в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой. Шкалу сравнения хранят в течение 30 сут.
Для каждого образца шкалы сравнения должно быть получено не менее двух квадратов с одинаковой окраской кружков; в противном случае приготовление образцов шкалы сравнения и определение мышьяка в них готовят вновь.
3.4. Проведение анализа
Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с табл. 2 помещают в колбу прибора. Для продукта с массовой долей мышьяка от 0.0002 % до 0.0009 % используют колбу прибора вместимостью 250 см*', кула приливают 50 см1 20 %-ного раствора
•Табл. 1. (Исключена. Изм. № 2).
28
ГОСТ 24596.8-81 С. 3
соляной кислоты и кипятят в течение 3—5 мин (раствор может быть мутным). После охлаждения в колбу приливают 150 см' воды. Для продукта с массовой долей мышьяка свыше 0,0009 % до 0.008 % используют колбу прибора вместимостью 100 см', кула приливают 25 см' раствора серной кислоты и доливают водой до метки 60 см3.
Далее в колбу прибавляют I см! раствора двухлористого олова, одну каплю раствора двухлористого никеля и перемешивают, затем опускают 5.0 г гранулированного иинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка диаметром в ссютвстствни с табл. 2, подготовленная так же, как при приготовлении шкалы сравнения (п. 3.3). Через 1,5 ч из трубки вынимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги.
Если РАСЧЕТ мышьяка ведется по шкале сравнения, квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги погружают в расплавленный парафин нли плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
3.5. Обработка результатов
Продукт считают соответствующим ТРЕБОВАНИЯм НОРМАТИВно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно в тех же условиях и содержащего в том же объеме те же количества реАКТивов и раствор Б в количестве, УКАЗанном о НОРМАТИВно-технической документации на конкретный продукт.
При определении по шкале сравнения продукт считают соответствующим ТРЕБОВАНИЯм НОРМАТИВно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски образца шкалы сравнения, количество мышьяка в котором УКАЗано в НОРМАТИВно-технической документации на конкретный продукт. Результаты взвешивания анализируемой пробы записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, поглощении его раствором Йода, окрашивании раствором молибденовокислого аммония в присутствии аскорбиновой кислоты и фотометрическом измерении оптической плотности.
4.2. Аппаратура, материалы, реАКТивы
Прибор для отгонки и поглощения
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 24596.8-81
"Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1982-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 661.635:636.087:546.19.06:006.354 Группа Л19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ
Методы определения мышьяка ГОСТ
24596.8-81
Feed phosphates. Methods for determination of arsenic
MKC 65.120
ОКС1У 2104_
Дата введения 01.01.82
Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосцзаты, получаемые и i минерального сырья, содержащие от 0.0002 % до 0.008 % мышьяка, и устанавливает методы его определения.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие ТРЕБОВАНИЯ — по ГОСТ 24596.0. Разд. 2. (Исключен, Изм. № 2).
3. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окрашивания бромнортутнои или хлорнортутной бумага, поглотившей мышьяковистый водорол из анализируемого раствора, со шкалой сравнения или с бромнортутнои или хлорнортутной бумагой, поглотившей мышьяковистый водород из раствора сравнения, содержащего известное количество мышьяка.
3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Прибор дтя определения мышьяка (черт. 2) или по ГОСТ 10485. или другой аналогичный.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17—1,19 г/см1 и раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.
Никельдвухлористый 6-водныЙ по ГОСТ4038, растворе массовой долей двухлористого никеля 10 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей уксусной кислоты 5 %.
Олово (II) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393. раствор с массовой долей двухлористого олова 10 %-, готовят следующим образом: 50.0 г двухлористого олова растворяют в 50 см1 соляной кислоты плотностью 1,17—1,19 г/см' при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 500 см'.
Ртуть бромная или ртуть хлорная, спиртовой растворе массовой долей бромной ртути или хлорной ртути 5 %.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей уксуснокислого свинца 5 %\ готовят растворением соли в 5 %-ном растворе уксусной кислоты.
'Черт. 1. (Исключен. Изм. N? 2).
Прноор для определения мышьяка визуально-мшфмметрическнм методом
5
I -- колба; 2 -~ юнцом и> питы. 3 — i рубка; 4 — к на par брони ор тутой или <эллрнор1>1ипй бумаги; S — oipcianHoa часть (рубай; 6— сгояяииыг крючки
Черт. 2"
Издание официальное
Мсрспсчаша поспрошена
С. 2 ГОСТ 24596.8-81
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт. Цинк гранулированный.
Парафин нефтяной для пищевой промышленности по ГОСТ 23683.
Бумага бромнортутная или бумага хлорнортутная; готовят следующим обратом: полоски бумаги «полуватман> или фильтр -синяя лента- погружают на 1 ч в раствор бромной ртути или хлорной ртути, после этого их укладывают на стеклянные трубки так, чтобы бумага касалась трубок лишь краями, и сушат на воздухе. Бумагу разрезают на квадраты 20x20 мм н хранят в банке нз темного стекла с притертой пробкой. Бумага годна в течение 30 Сут.
Раствор, содержащий 0,1 мг мышьяка в I см' (раствор А); готовят по ГОСТ 4212. Раствор, содержащий 0,001 мг мышьяка в 1 см' (раствор Б); готовят разбавлением раствора А. Раствор Б годен в течение 24 ч.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление шкалы сравнения
(Для продукта с массовой долей мышьяка от 0,002 % до 0,008 %)
Для приготовления шкалы сравнения готовят серию образцов шкалы сравнения: в четыре колбы прибора вместимостью 100 см' каждая с меткой на 60 см' пипеткой с делениями вместимостью 10 см3 вносят раствор Б в соответствии с табл. 2. Приливают по 25 см' раствора серной кислоты, доливают водой до метки, прилипают по I см3 раствора двухлористого олова, по одной капле раствора двухлористого никеля и перемешивают. В колбы опускают по 5 г гранулированного цинка и быстро закрывают их пробками, в которые вставлены трубки диаметром в соответствии с табл. 2. по |готоатенные следующим обра юм: в нижнюю часть фубкн помешают гампон и i ваты, предва рителыю смоченной раствором уксуснокислого свинца, и отжатый почти досуха. На верхний срез трубки помешают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помошью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть плотно пригнанными друг к другу'- Содержимое колбы осторожно перемешивают.
Таблица 2'
МаССОВаЯ доля
иышьнка в продукт, f
Mice л мавескн iiHj;iii>iipYEMoH пробы. I
Обьс.ч раствора Б для
lipillOKIB.ICHIl* 1Н1Л.1Ы
сраиненнн. см*
Масел мышьяка в обрашлх шкалы сравнения, не
Днлчстр !р>бки прибор], им
Or 0.0002 до 0.0003
1.00-1,10
8
Св. 0,0003 • 0.0006
0,50-0.60
—
—
8
• 0,0006 . 0,0009
(1,40-0.50
—
—
8
. 0.0009 • 0,001
0.30-0.40
_
_
12
> 0,001 - 0,002
0.25-0.30
4; 5; 6 и 7
0.004: 0.005:
12
0.006 и 0.007
- 0.002 - 0.005
0.10-0,12
3; 4; 5; 6 и 7
0.003: 0.004:
12
0.005: 0.006
и 0.007
- 0,005 - 0,008
0.10-0,11
5; 6; 7; 8 и 9
0.005; 0,006:
12
0.007; 0.008:
0.009
Через 1,5 ч нз трубок вынимают квадраты бромнортутной или хлорнортутной бумаги и погружают их в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой. Шкалу сравнения хранят в течение 30 сут.
Для каждого образца шкалы сравнения должно быть получено не менее двух квадратов с одинаковой окраской кружков; в противном случае приготовление образцов шкалы сравнения и определение мышьяка в них готовят вновь.
3.4. Проведение анализа
Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой в соответствии с табл. 2 помещают в колбу прибора. Для продукта с массовой долей мышьяка от 0.0002 % до 0.0009 % используют колбу прибора вместимостью 250 см*', кула приливают 50 см1 20 %-ного раствора
•Табл. 1. (Исключена. Изм. № 2).
28
ГОСТ 24596.8-81 С. 3
соляной кислоты и кипятят в течение 3—5 мин (раствор может быть мутным). После охлаждения в колбу приливают 150 см' воды. Для продукта с массовой долей мышьяка свыше 0,0009 % до 0.008 % используют колбу прибора вместимостью 100 см', кула приливают 25 см' раствора серной кислоты и доливают водой до метки 60 см3.
Далее в колбу прибавляют I см! раствора двухлористого олова, одну каплю раствора двухлористого никеля и перемешивают, затем опускают 5.0 г гранулированного иинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка диаметром в ссютвстствни с табл. 2, подготовленная так же, как при приготовлении шкалы сравнения (п. 3.3). Через 1,5 ч из трубки вынимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги.
Если РАСЧЕТ мышьяка ведется по шкале сравнения, квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги погружают в расплавленный парафин нли плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
3.5. Обработка результатов
Продукт считают соответствующим ТРЕБОВАНИЯм НОРМАТИВно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно в тех же условиях и содержащего в том же объеме те же количества реАКТивов и раствор Б в количестве, УКАЗанном о НОРМАТИВно-технической документации на конкретный продукт.
При определении по шкале сравнения продукт считают соответствующим ТРЕБОВАНИЯм НОРМАТИВно-технической документации, если окраска бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски образца шкалы сравнения, количество мышьяка в котором УКАЗано в НОРМАТИВно-технической документации на конкретный продукт. Результаты взвешивания анализируемой пробы записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, поглощении его раствором Йода, окрашивании раствором молибденовокислого аммония в присутствии аскорбиновой кислоты и фотометрическом измерении оптической плотности.
4.2. Аппаратура, материалы, реАКТивы
Прибор для отгонки и поглощения
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 24596.8-81 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 24596.8-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24596.8-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
