Главная » Каталог документов » ГОСТ 10485-75

ГОСТ 10485-75
"Реактивы. Методы определения примеси мышьяка"

- 140,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1976-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения
Химические реактивы *Включая эталонные материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа .159

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РеАКТивы

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ МЫШЬЯКА

Reagents. Methods for determination ol 'arsenic admixture

M КС 71.040.30 OKCTV 2609

Дата введения 01.07.76

Настоящий стандарт распространяется на химические реАКТивы и устанавливает методы определения примеси мышьяка:

визуальный метод с применением бромнортутной бумаги; фотометрический метод с применением дмэтиллитиокарбамата серебра, визуальный метод с применением диэтнллитнокарбамата серебра. (II пк-пенная редакция. Him. № I, 2).

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1а. При проведении анализа должны быть соблюдены ТРЕБОВАНИЯ ГОСТ 27025.

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛЭ-200 г и BJIKT-S00 г-М.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми и оборудование с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми не хуже, а также реАКТивы по качеству не ниже УКАЗанных в настоящем стандарте.

1.16. Масса мышьяка в навеске анализируемого реАКТива должна быть:

0.0003—0,0015 мг — при определении методом с применением бромнортутной бумаги при использовании прибора со стеклянными трубками диаметром 2—3 мм:

0.001—0,005 мг — при определении методом с применением бромнортутной бумаги при использовании прибора со стеклянными трубками диаметром 10 мм;

0,001—0,010 мг — при определении фотометрическим методом с применением диэтилдитио-карбамата серебра.

1.1а, 1.16. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.1. Навеска анализируемого реАКТива, предварительная обработка ее (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т. д.), а также масса мышьяка в миллиграммах, которая должна содержаться в растворе сравнения, устанавливается в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив.

1.2. Навеску анализируемого реАКТива, а также навески реАКТивов для приготовления растворов, применяемых при определении мышьяка, взвешивают и результат взвешивания в граммах мписывают с точностью до второго десятичного знака.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3. РеАКТивы, применяемые для определения мышьяка, не должны содержать окислителей.

1.4. РеАКТивы, в которых нельзя непосредственно определять примесь мышьяка, подвергают предварительной обработке, при этом навеску следует выбирать таким образом, чтобы определять не менее 0,001 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 10485-75

1! i 'анис официальное Перепечатки воспрешена

*
ГОСТ 10485-75 С. 2

1.5. При определении примеси мышьяка и органических реАКТивах, которые требуют предварительного разложения серной кислотой, необходимо исключить возможность попадания мышьяка в анализируемый раствор из применяемой стеклянной посуды.

1.6. Для приготовления шкалы сравнения следует проверить применяемые реАКТивы на отсутствие мышьяка.

1.7. Все новые колбы, предназначенные для определения мышьяка, необходимо предварительно обработать горячей кониентрнрованиой серной кислотой, хорошо промыть водой и оставить стечь. Подобным же образом обрабатывают колбы, которые использовались при анализе проб, содержащих большое количество мышьяка.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Предварительной обработке подвергают те реАКТивы, которые препятствуют образованию мышьяковистого водорода (арсин). а также реАКТивы, не растворимые в кислотах или разлагающиеся под действием кислот с выделением газов, мешающих определению.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1а. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Колба для сжигания типа КП по ГОСТ 25336.

Стакан В (НИ -400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50<100)-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 25 и I %.

Аммоний железо (111) сульфат (1:1:2) 12-водныЙ (квасны железоаммоиийные) по ТУ 6—09— 5359; раствор с массовой долей 1 % в растворе серной кислоты с массовой долей 0.2 %. Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Калий азотнокислый по ГОСТ 4217. Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., концентрированная, раствор с массовой долей 0.2 % и раствор разбавленный 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой дачей 25 %\ готовят по ГОСТ 4517. Олово гранулированное.

Олово (11) хлорид 2-водное по ТУ 6—09—5393, раствор с массовой долей 0,4 % в растворе соляной кислоты с массовой долей 25 %. (Введен дополнительно, Изм. № 2). 2.1. Предварительная обработка органических реАКТивов

2.1.1. Рагюжение в присутствии серной кислоты и пероксида водорода

Навеску анализируемо! и реАКТива помещают в катбу дли сжигания, приливают 10 см' концентрированной серной кислоты и закрывают колбу небольшой стеклянной воронкой или стеклянной полой пробкой. Нагревают до кипения и кипятят в течение 40 мин. Затем в теплый раствор, не ожидая полного охлаждения, осторожно по стенке небольшими порциями прибавляют 6 см' пероксида водорода (ГОСТ 10929). Раствор кипятят 10—15 мни, прибавляют еще 5cUs пероксида водорода и снова кипятят 10—15 мин. Если раствор при зтом будет окрашен в темный пвет, то последнюю операцию повторяют.

Раствор кипятят окаю 30 мин, прибавляют еще 5 см* пероксида водорода и снова кипятят 10— 15 мин.

Бесцветный или слабо-желтый раствор выпаривают почти досуха, охлаждают и количественно переносят в прибор для определения мышьяка, споласкивая стенки колбы 20—30 см1 воды. Далее определение проводят, как УКАЗано в разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.1.2. Рагюжение в присутствии серной кислоты и азотнокислого калин

Навеску анализируемого реАКТива помешают в колбу для сжигания (ГОСТ 25336, run КП), приливают 10 см1 концентрированной серной кислоты (ГОСТ 4204. х. ч.), прибавляют 0,25 г азотнокислого катя (ГОСТ 4217) и закрывают колбу небольшой стеклянной воронкой или стеклянной
С. 3 ГОСТ 10485-75

полой пробкой. Слабо нагревают в течение 30 мин, затем доводят раствор до кипения и кипятят в течение I ч. Раствор слегка охлаждают и вторично прибавляют 0.25 г азотнокислого калия. Содержимое колбы нагревают до тех пор. пока раствор не обесцветится (около 3 ч). Затем раствор охлаждают, прибавляют 0,5 г сернокислого аммония (ГОСТ 3769) и нагревают до прекращения выделения окислов взота (около 30 мин). Последнюю операцию повторяют. Раствор охлаждают и количественно переносят в прибор для определения мышьяка, споласкивая стенки колбы 20—30 см' воды.

Далее определения проводят, как УКАЗано в разд. 3.

2.2. Предварительная обработка неорганических реАКТивов

Примесь мышьяка можно определять непосредственно во фторидах, бромидах, хлоридах, йо-дидах. сульфатах, боратах и ацетатах элементов, которые не выделяются в присутствии металлического цинка или не восстанаативаются до более низкой валентности.

2.2.1. Выпаривание с серной кислотой

Восстанавливаемые анионы (нитрат, нитрит, хлорат), перекиси или вещества, которые выделяют при реакции с соляной кислотой сероводород или фосфористый водород (сульфиды, фосфиды), необходимо перед определением мышьяка восстановить или удалить, выпаривая с серной кислотой.

Перед выпариванием с серной кислотой необходимо перевести трехвалентный мышьяк в пятивалентный с помощью азотной кислоты, а после выпаривания снова восстановить. Далее определение проводят, как УКАЗано в разд. 3.

2.2.2. Отгонка мышьяка в виде хлорида

Для отделения мышьяка от тяжелых металлов, осаждающихся на цинке, анализируемую пробу растворяют в 20 см' раствора 2-водного хлорида олова (II) в небольшом перегонном приборе с пришлифованными частями, медленно перегоняют при температуре, не превышающей 110 *С. 15 см' анализируемого раствора в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 30 см' воды и 15 см' раствора 2-водного хлорида олова (II).

Далее определение проводят, как УКАЗано в п. 3.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.3. Для отделения мышьяка от металлов, не осаждаемых аммиаком, навеску анализируемого реАКТива помещают в стакан, растворяют в 20

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 10485-75 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 10485-75 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 10485-75 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.