Главная » Каталог документов » ГОСТ 14138-76
ГОСТ 14138-76
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
к ГОСТ 14138—76 Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов
В каком месте
Напечатано
Должно быть
Вводная часть. Первый абзац
Пункт 4.1. Первый абзац
третий абзац
Пункт 5.1. Первый абзац
на коньячные спирты и плодовые спирты
окрашенный коньячный
Дистиллят коньячного
в коньячных
на коньяки, кальвадосы, коньячные спирты и плодовые спирты коньяк, кальвадос, окрашенный коньячный Дистиллят коньяка, кальвадоса, коньячного к коньяках, кальвадосах. коньячных
(ИУС До 5 2007 г.)
Группа 1179
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод определения высших спиртов ГОСТ
14138-76
Cognac and fruit spirits. Method for determination of higher alcohols
MKC 67.160.10 ОКСТУ 9109
Дата in'.i им и я 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на коньячные спирты и плодовые спирты с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с пара-д и метилам инобензальдегидом. Стандарт не распространяется на ректификованный плодовый спирт.
Метод основан на образовании в результате дегидратации высших спиртов соединений, дающих с пара-диметзаминобензальлегилом окрашенные продукты.
ТРЕБОВАНИЯ настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция. Изм. № 3).
I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14137".
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют весы по ГОСТ 24104", 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г: колориметр фотоэлектрический; колбы 2-50-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 1—2-0.5 или 4—2—1, или 5—2—1: 6—2—5 или 7—2—5; 2—2—10 или 3—2—10;
цилиндры 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770;
колбы Кьельдаля 1-50 по ГОСТ 25336;
стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;
колбы К-100 или П-100, или К-250, или П-250 по ГОСТ 25336;
холодильники по ГОСТ 25336;
секундомер по ТУ 25-1819.0021. ТУ 25-1894.003;
баню водяную;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830; спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*", раствор с объемной долей 40 %\ кислоту серную по ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающую пробу Саваля; воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
пара-днмепшаминобенэальдегид. раствор готовят следующим образом:
навеску пара-ди метилам и нобензальдегида массой 2,00 г растворяют в серной кислоте в мерной колбе вместимостью 500 см' и Объем доводят до метки серной кислотой. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
¦ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144—98. "• С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000
И30JUBH официальное
69
I креаечаткЯ воспрещена
С. 2 ГОСТ 14138-76
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
ЗЛ. Приготовление основного раствора высших спиртов с массовой концентрацией 5 г/дм1
Навеску изоамилового спирта массой 1,000 г растворяют в 4—6 см' растворе этилового спирта с объемной долей 40 % и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см'. Колбу доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %.
Навеску изобутилового спирта массой 0,250 г растворяют в растворе этилового спирта с объемной долей 40 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см' и доводят до метки точно так же, как нзоамиловый спирт.
В мерную колбу вместимостью 50 см* отмеривают 10 см* раствора изоамилового спирта и 10 см1 раствора изобутилового спирта и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %.
(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
3.2. Построение градуировочнош трафика
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см1 отмеривают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см* основного раствора высших спиртов и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. Массовая концентрация высших спиртов в полученных растворах сравнения будет соответственно 25,0; 37,5; 50,0; 62.5; 75.0 и 87.5 мг/100 см1 безводного спирта.
По 0,5 см' приготовленных растворов сравнения высших спиртов отмеривают в колбы Кьель-даля вместимостью 50 см' или в мерные колбы вместимостью 50 см'. Колбы помешают в баню со льдом и в каждую, не вынимая из бани, вносят при осторожном помешивании по 10 см' раствора пара-лиметнламинобензальлегида. Затем колбы помешают п кнпяшую водяную баню и через 2—3 мин закрывают пробками. В кипящей водяной бане колбы выдерживают точно 30 мин. после чего их переносят в баню со льдом на 5 мин.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре (Х„,„ = 490±10 им) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 3 мм.
Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,5 см' раствора высших спиртов берут такое же количество раствора этилового спирта с объемной долей 40 %.
Градумровочный ГРАФИК строят, откладывая по оси абсцисс количества высших спиртов в мг/100 см' безводного спирта, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Перед проведением анализа окрашенный коньячный или плодовый спирт налипают до метки в мерную колбу вместимостью 50 см', переносят в перегонную колбу (круглодойнуто или плосколонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба, помещенная в холодную воду. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена не менее чем на 90 %. а затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветном коньячном или плодовом спирте определяют без перегонки.
Дистиллят коньячного или плодового спирта или бесцветный коньячный или плодовый спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40 %. 10 см' полученного раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 50 см' и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. Из этого раствора отмеряют 0,5 см1 в колбу Кьельдаля или мерную колбу и определяют содержание высших спиртов, как УКАЗано в п. 3.2.
Примечание. При массовой концентрации высших спиртов более 400 mi/см' безводного спирта отмеряют 5 см' полученного раствора.
(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
70
ГОСТ 14138-76 С. 3
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАНН ЫЕ !. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Мннонщепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А. Мехузла, канд. техн. наук: О.С. Захарина, канд. биолог, наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ I (обновлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 09.01.76 № 75
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14138-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который дама ссылка
Номер пункта
ГОСТ 1770-74
2.1
ГОСТ 4204—77
2.1
ГОСТ 5830-79
2.1
ГОСТ 5962-67
2.1
ГОСТ 6016—77
2.1
ГОСТ 6709—72
2.1
ГОСТ 14137-74
1.1
ГОСТ 24104-88
2.1
ГОСТ 25336-82
2.1
ТУ 25—1819.0021—90
11
ТУ 25—1894.003—90
2.1
5. Ограничение срока действия снято ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта СССР or 16.12.91 № 1957
5.1. Массовую концентрацию высших спиртов в коньячных или аюловых спиртах (Л) в мг/100 см' безводного спирта вычисляют по формуле
Х= К А,
где К — кратность разбавления испытуемого раствора:
А — массовая концентрация высших спиртов, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мг/100 см1 безводного спирта. (Измененная редакция. Изм. № I, 3).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности /*=0,95 не должно превышать 3 %.
5.1.3. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности /'= 0
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 14138-76
"Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1977-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
к ГОСТ 14138—76 Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов
В каком месте
Напечатано
Должно быть
Вводная часть. Первый абзац
Пункт 4.1. Первый абзац
третий абзац
Пункт 5.1. Первый абзац
на коньячные спирты и плодовые спирты
окрашенный коньячный
Дистиллят коньячного
в коньячных
на коньяки, кальвадосы, коньячные спирты и плодовые спирты коньяк, кальвадос, окрашенный коньячный Дистиллят коньяка, кальвадоса, коньячного к коньяках, кальвадосах. коньячных
(ИУС До 5 2007 г.)
Группа 1179
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЬЯЧНЫЕ И ПЛОДОВЫЕ СПИРТЫ
Метод определения высших спиртов ГОСТ
14138-76
Cognac and fruit spirits. Method for determination of higher alcohols
MKC 67.160.10 ОКСТУ 9109
Дата in'.i им и я 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на коньячные спирты и плодовые спирты с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с пара-д и метилам инобензальдегидом. Стандарт не распространяется на ректификованный плодовый спирт.
Метод основан на образовании в результате дегидратации высших спиртов соединений, дающих с пара-диметзаминобензальлегилом окрашенные продукты.
ТРЕБОВАНИЯ настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция. Изм. № 3).
I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14137".
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют весы по ГОСТ 24104", 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г: колориметр фотоэлектрический; колбы 2-50-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 1—2-0.5 или 4—2—1, или 5—2—1: 6—2—5 или 7—2—5; 2—2—10 или 3—2—10;
цилиндры 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770;
колбы Кьельдаля 1-50 по ГОСТ 25336;
стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;
колбы К-100 или П-100, или К-250, или П-250 по ГОСТ 25336;
холодильники по ГОСТ 25336;
секундомер по ТУ 25-1819.0021. ТУ 25-1894.003;
баню водяную;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830; спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*", раствор с объемной долей 40 %\ кислоту серную по ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающую пробу Саваля; воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
пара-днмепшаминобенэальдегид. раствор готовят следующим образом:
навеску пара-ди метилам и нобензальдегида массой 2,00 г растворяют в серной кислоте в мерной колбе вместимостью 500 см' и Объем доводят до метки серной кислотой. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
¦ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144—98. "• С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000
И30JUBH официальное
69
I креаечаткЯ воспрещена
С. 2 ГОСТ 14138-76
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
ЗЛ. Приготовление основного раствора высших спиртов с массовой концентрацией 5 г/дм1
Навеску изоамилового спирта массой 1,000 г растворяют в 4—6 см' растворе этилового спирта с объемной долей 40 % и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см'. Колбу доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %.
Навеску изобутилового спирта массой 0,250 г растворяют в растворе этилового спирта с объемной долей 40 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см' и доводят до метки точно так же, как нзоамиловый спирт.
В мерную колбу вместимостью 50 см* отмеривают 10 см* раствора изоамилового спирта и 10 см1 раствора изобутилового спирта и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %.
(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
3.2. Построение градуировочнош трафика
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см1 отмеривают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см* основного раствора высших спиртов и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. Массовая концентрация высших спиртов в полученных растворах сравнения будет соответственно 25,0; 37,5; 50,0; 62.5; 75.0 и 87.5 мг/100 см1 безводного спирта.
По 0,5 см' приготовленных растворов сравнения высших спиртов отмеривают в колбы Кьель-даля вместимостью 50 см' или в мерные колбы вместимостью 50 см'. Колбы помешают в баню со льдом и в каждую, не вынимая из бани, вносят при осторожном помешивании по 10 см' раствора пара-лиметнламинобензальлегида. Затем колбы помешают п кнпяшую водяную баню и через 2—3 мин закрывают пробками. В кипящей водяной бане колбы выдерживают точно 30 мин. после чего их переносят в баню со льдом на 5 мин.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при сине-зеленом светофильтре (Х„,„ = 490±10 им) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 3 мм.
Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, только вместо 0,5 см' раствора высших спиртов берут такое же количество раствора этилового спирта с объемной долей 40 %.
Градумровочный ГРАФИК строят, откладывая по оси абсцисс количества высших спиртов в мг/100 см' безводного спирта, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Перед проведением анализа окрашенный коньячный или плодовый спирт налипают до метки в мерную колбу вместимостью 50 см', переносят в перегонную колбу (круглодойнуто или плосколонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная колба, помещенная в холодную воду. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена не менее чем на 90 %. а затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветном коньячном или плодовом спирте определяют без перегонки.
Дистиллят коньячного или плодового спирта или бесцветный коньячный или плодовый спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объемной долей спирта 40 %. 10 см' полученного раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 50 см' и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40 %. Из этого раствора отмеряют 0,5 см1 в колбу Кьельдаля или мерную колбу и определяют содержание высших спиртов, как УКАЗано в п. 3.2.
Примечание. При массовой концентрации высших спиртов более 400 mi/см' безводного спирта отмеряют 5 см' полученного раствора.
(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
70
ГОСТ 14138-76 С. 3
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАНН ЫЕ !. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Мннонщепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А. Мехузла, канд. техн. наук: О.С. Захарина, канд. биолог, наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ I (обновлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 09.01.76 № 75
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14138-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который дама ссылка
Номер пункта
ГОСТ 1770-74
2.1
ГОСТ 4204—77
2.1
ГОСТ 5830-79
2.1
ГОСТ 5962-67
2.1
ГОСТ 6016—77
2.1
ГОСТ 6709—72
2.1
ГОСТ 14137-74
1.1
ГОСТ 24104-88
2.1
ГОСТ 25336-82
2.1
ТУ 25—1819.0021—90
11
ТУ 25—1894.003—90
2.1
5. Ограничение срока действия снято ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта СССР or 16.12.91 № 1957
5.1. Массовую концентрацию высших спиртов в коньячных или аюловых спиртах (Л) в мг/100 см' безводного спирта вычисляют по формуле
Х= К А,
где К — кратность разбавления испытуемого раствора:
А — массовая концентрация высших спиртов, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мг/100 см1 безводного спирта. (Измененная редакция. Изм. № I, 3).
5.1.1. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.
5.1.2. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности /*=0,95 не должно превышать 3 %.
5.1.3. Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях, при доверительной вероятности /'= 0
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 14138-76 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 14138-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14138-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
