Главная » Каталог документов » ГОСТ 1429.8-77

ГОСТ 1429.8-77
"Припои оловянно-свинцовые. Метод определения цинка"

- 120,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Машиностроение
Сварка, пайка твердым и мягким припоем, *Включая газовую сварку, электрическую, сварку, плазменную сварку, электронно-лучевую сварку, плазменную резку и т. д.
Пайка твердым и мягким припоем *Включая сплавы и оборудование для пайки твердым и мягким припоем


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 1429.8-77*

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения цинка

Tin-lead solders.
Method for the determination of zinc*


ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. №886 срок действия установлен с 01.01.78

Дата введения: 01-01-1978 г.

Проверен в 1982 г. ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта от 21.01.83 №327 срок действия продлен до 01.01.88

Взамен ГОСТ 1429.8-69

* Переиздание март 1983 г. с Изменением №1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. №324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
Внесено Изменение №2, утвержденное и введенное в действие ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 №3015 с 01.02.88


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли цинка в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,002%).
Метод основан на извлечении из раствора роданидного комплекса цинка изоамиловым спиртом, переведении цинка в водную фазу и фотоколориметрировании окрашенного комплекса цинка с дитизоном после извлечения его в слой четыреххлористого углерода. Олово и сурьму предварительно отделяют.
(Измененная редакция, Изм. №2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа по ГОСТ 1429.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Бромкислотная смесь; готовят следующим образом: к 45 см концентрированной соляной кислоты приливают 45 см бромистоводородной кислоты и осторожно добавляют 10 см брома. Смесь хранят в закрытой склянке.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 2%.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 40%.
Раствор очищают от примесей экстракцией изоамиловым спиртом. Для этого 500 см раствора с массовой долей 40% роданистого аммония встряхивают в течение 2 мин с 25 см изоамилового спирта.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79.
Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 300 см воды приливают 100 см очищенного раствора с массовой долей 40% роданистого аммония и 2,5 см серной кислоты, разбавленной 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой долей 20%. Раствор очищают дитизоном. Для этого 100 см раствора с массовой долей 20% хлористого аммония встряхивают с раствором с массовой долей 0,002% дитизона порциями по 2-3 см до тех пор, пока не перестанет изменяться цвет дитизона. Затем остаток дитизона из раствора извлекают четыреххлористым углеродом. Экстракцию прекращают, когда новая порция четыреххлористого углерода останется бесцветной.
Аммиачный раствор хлористого аммония; готовят следующим образом: к 200 см воды добавляют 20 см очищенного раствора с массовой долей 20% хлористого аммония и 25 см концентрированного раствора аммиака.
Углерод четыреххлористым по ГОСТ 20288-74.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165-79, раствор с массовой долей 0,05% (запасной); готовят следующим образом: растворяют 50 мг дитизона в 50 см четыреххлористого углерода, переносят в делительную воронку и встряхивают дважды со 100 см раствора с массовой долей 2% аммиака, после чего органический слой отбрасывают. Водный слой слегка подкисляют концентрированной соляной кислотой, добавляют 50 см четыреххлористого углерода и встряхивают. После отделения четыреххлористого углерода экстракцию повторяют с новой порцией экстрагента. Оба экстрАКТа объединяют, дважды промывают водой и фильтруют. Раствор дитизона хранят в темной склянке с притертой пробкой.
Дитизон, раствор с массовой долей 0,002%; готовят из запасного раствора разбавлением четыреххлористым углеродом в 25 раз.
Ализариновый красный С (ализаринсульфонат натрия), индикатор, водный раствор с массовой долей 0,1%.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 1 моль/дм ; готовят следующим образом: 136 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят до метки водой, перемешивают.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 4 моль/дм ; готовят следующим образом: 240 см уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят до метки водой, перемешивают.
Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: смешивают равные объемы раствора уксуснокислого натрия 1 моль/дм и раствора уксусной кислоты 4 моль/дм . Буферный раствор очищают дитизоном так же, как и раствор аммония хлористого с массовой долей 20%.
Натрий серноватистокислый, раствор с массовой долей 50%.
Раствор очищают так же, как и раствор аммония хлористого.
Цинк по ГОСТ 3640-79 марки ЦВ, ЦО или Ц1.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлического цинка растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доливают водой до метки, перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г цинка.
Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 50 раз. 1 см раствора Б содержит 0,000002 г цинка.
Раствор Б готовят в день применения.
(Измененная редакция, Изм. №2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см и приливают 10 см бромкислотной смеси. Стакан с содержимым осторожно нагревают до полного растворения навески, затем содержимое стакана выпаривают досуха, не доводя раствор до кипения. Обработку бромкислотной смесью повторяют еще два раза.
Сухие если смачивают 5 см концентрированной соляной кислоты, добавляют две-три капли перекиси водорода и снова выпаривают досуха. К остатку приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:9, и нагревают до кипения. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см , доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают. После отстаивания осадка отбирают пипеткой от прозрачной части 25 см раствора и переносят в делительную воронку вместимостью 150 см . Туда же приливают 20 см раствора роданистого аммония, 1 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см изоамилового спирта. Воронку закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин.
После расслоения жидкостей нижний водный слой сливают и отбрасывают. К спиртовому раствору в воронке приливают 20 см промывной жидкости и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. Затем снова сливают и отбрасывают водный слой. Промывку повторяют еще раз. К органической фазе приливают 15 см аммиачного раствора хлористого аммония и встряхивают в течение 15 с, жидкости дают расслоиться и сливают аммиакат цинка в другую воронку вместимостью 100-150 см . К спиртовой вытяжке снова приливают 15 см аммиачного раствора хлористого аммония и снова встряхивают 15 с.
Аммиачные растворы объединяют. Приливают к объединенному раствору две капли раствора ализаринового красного С, ацетатный буферный раствор до рН 5 (раствор окрашивается в желто-розовый цвет) и вносят в воронку 1 мл раствора тиосульфата натрия. В воронку приливают 10 см раствора с массовой долей 0,002% дитизона и энергично перемешивают в течение 1 мин. После расслоения жидкостей органический слой сливают в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см . К водному раствору приливают 10 см раствора дитизона и повторяют экстракцию. Объединенные экстрАКТы в мерной колбе разбавляют до метки раствором дитизона и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения применяют раствор с массовой долей 0,002% дитизона.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание цинка находят по градуировочному ГРАФИКу, учитывая поправку на реАКТивы.
(Измененная редакция, Изм. №2).
3.2. Построение град

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1429.8-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1429.8-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1429.8-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.