Главная » Каталог документов » ГОСТ 1429.4-77

ГОСТ 1429.4-77
"Припои оловянно-свинцовые. Метод определения меди"

- 126,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Машиностроение
Сварка, пайка твердым и мягким припоем, *Включая газовую сварку, электрическую, сварку, плазменную сварку, электронно-лучевую сварку, плазменную резку и т. д.
Пайка твердым и мягким припоем *Включая сплавы и оборудование для пайки твердым и мягким припоем


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 1429.4-77*

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения меди

Tin-lead solders.
Method for the determination of copper*


ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. №886 срок действия установлен с 01.01.78

Дата введения: 01-01-1978 г.

Проверен в 1982 г. ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта от 21.01.83 №327 срок действия продлен до 01.01.88

Взамен ГОСТ 1429.4-69

* Переиздание март 1983 г. с Изменением №1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. №324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
Внесено Изменение №2, утвержденное и введенное в действие ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 №3015 с 01.02.88


Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли меди в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотоколориметрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%) и объемный фтор-йодометрический (при массовой доле меди от 1,2 до 2,0%).
(Измененная редакция, Изм. №2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%)*

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении навески в смеси винной, азотной и соляной кислот, образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаминатом свинца в слое хлороФОРМА и измерении оптической плотности экстрАКТа.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77 раствор с массовой долей 20%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 см раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 45 см концентрированной азотной кислоты и 5 см концентрированной соляной кислоты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-77.
Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе; готовят следующим образом: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см воды. Если раствор мутный, добавляют одну-две капли концентрированной уксусной кислоты до просветления раствора; 0,4 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют также в 50 см воды. Растворы сливают при перемешивании в делительную воронку вместимостью 500 см и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 см хлороФОРМА. После добавления органического растворителя содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин и после разделения жидкостей слой хлороФОРМА сливают через сухой беззольный фильтр в темную склянку с притертой пробкой.
Индикаторная бумага, универсальная.
Медь электролитическая.
Стандартные растворы меди.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г электролитической меди растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см , доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г меди.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г меди. Раствор Б готовят в день применения.
(Измененная редакция, Изм. №2).
2.3. Проведение анализа.
2.3.1. Навеску припоя массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см , приливают 10 см смеси кислот и растворяют при умеренном нагревании. Содержимое стакана охлаждают, нейтрализуют раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия до 1,5-2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор охлаждают, переносят содержимое стакана в делительную воронку вместимостью 50 см , обмывают стакан 10 см воды в три приема, приливают 10 см раствора карбамината свинца в хлороформе и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см . В делительную воронку снова приливают 10 см раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформные вытяжки объединяют, доводят до метки хлороформом, закрывают притертой стеклянной пробкой и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 460 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения используется хлороформ.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание меди находят по градуировочному ГРАФИКу, учитывая поправку на реАКТивы.
2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В стаканы вместимостью по 100 см каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 см стандартного раствора Б, добавляют 5 см смеси кислот, нейтрализуют раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия до 1,5-2 по универсальной индикаторной бумаге и далее анализ проводят как УКАЗано в п.2.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный ГРАФИК, учитывая поправку на реАКТивы.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. №2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса меди, найденная по градуировочному ГРАФИКу, г;
- масса навески пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. №2).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, УКАЗанных в таблице.

Массовая доля железа, %
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,002 до 0,005
0,001 Св. 0,005 " 0,01
0,002 " 0,01 " 0,03
0,003 " 0,03 " 0,05
0,006 " 0,05 " 0,10
0,01 (Измененная редакция, Изм. №1, 2).

3. ОБЪЕМНЫЙ ФТОР-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле меди от 1,2 до 2%)*

______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции восстановления йодидом калия двухвалентной меди до одновалентной формы, при этом выделяются йодид меди и элементарный йод. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.
3.2. РеАКТивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Бромкислотная смесь; готовят следующим образом: к 45 см концентрированной соляной кислоты приливают 45 см бромистоводородной кислоты и осторожно добавляют 10 см брома. Смесь хранят в закрытой колбе.
Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 см концентрированной соляной кислоты добавляют 150 см уксусной кислоты, разбавленной 1:1.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор; готовят следующим образом: 600 г соли растворяют в 1000 см воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%. Раствор должен быть бесцветным.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.
Медь электролитическая.
Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,5 г электролитической меди растворяют в стакане вместимостью 300 см в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан закрывают часовым стеклом. После растворения металла стекло обмывают, нагревают раствор до удаления окислов азота и сокращения объема до 2-3 см . Остаток охлаждают, разбавляют водой и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см , доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора содержит 0,001 г меди.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор концентрацией 0,25 моль/дм ; готовят следующим образом: 6,2 г тиосульфата натрия раств

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1429.4-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1429.4-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1429.4-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.