Главная » Каталог документов » ГОСТ 21639.7-93

ГОСТ 21639.7-93
"Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция"

- 196,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1996-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Машиностроение
Сварка, пайка твердым и мягким припоем, *Включая газовую сварку, электрическую, сварку, плазменную сварку, электронно-лучевую сварку, плазменную резку и т. д.
Сварочные расходуемые материалы *Включая электроды, присадочные материалы, газы и т. д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 21639.7-93

Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium fluoride


Подготовлен Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

Дата введения: 01-01-1996 г.

Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 №302 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

Взамен ГОСТ 21639.7-76


1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает пирогидролизный и титриметрический методы определения фтористого кальция в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 8 до 95%.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1027-67 Свинец уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3770-75 Аммоний углекислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4470-79 Марганца (IV) окись. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 10216-75 Висмута (III) окись. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N , N -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.

4. ПИРОГИДРОЛИЗНЫЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода
Метод основан на разложении фтористого кальция водяными парами в трубчатой печи при температуре 1250-1350 °С с катализатором многокомпонентным или окисью алюминия.
Выделяющаяся при пирогидролизе фтористоводородная кислота поглощается титрованным раствором гидроокиси натрия.
4.2 Аппаратура, реАКТивы и растворы
Установка для определения массовой доли фтористого кальция (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 , снабженного редукционным вентилем; промывной склянки для очистки кислорода 2 , заполненной раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 200 г/дм ; шарообразной трубки 3 , заполненной ватой и служащей для улавливания гидроокиси, уносимой кислородом; колбы 4 для получения пара; трубки 5 (из нержавеющей стали или латуни) с внутренним диаметром 1,2-1,5 мм, соединяющейся резиновой пробкой с кварцевой трубкой 6 с внутренним диаметром 20-22 мм, длиной 550 мм; платино-платинородиевой ТЕРМопары 7 , подключенной к автоматическому потенциометру типа КСП-2; фарфоровой лодочки 8 N 2-9 по ГОСТ 9147 (перед применением лодочку прокаливают при рабочей температуре в течение 4-5 мин); двухтрубчатой печи 9 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры 1350 °С (печь должна иметь наклон 3-4° в сторону приемника); амперметра 10 со шкалой 50 А для контроля силы тока нагревателя; холодильника 11 , держателя 12 ; бюретки 13 с автоматическим нулем; склянки 14 с титрованным раствором гидроокиси натрия; поглотительного сосуда 15 ; магнитной мешалки 16 ; барботера 17 ; шлифа М14 18 , соединяющего кварцевую трубку с барботером; автотрансФОРМАтора 19 типа РНО-250-10.



Рисунок 1 - Установка для определения фтористого калия

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм .
Висмута (III) окись по ГОСТ 10216.
Вольфрама окись.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.
Катализатор многокомпонентный (WO : Вi O : MnO = 1:1:0,8).
Алюминия окись.
Индикатор метиловый красный.
Индикатор метиленовый синий (медицинский).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.
Индикатор смешанный: 0,125 г метилового красного растирают в фарфоровой ступке с 0,083 г метиленового синего, затем растворяют в 100 см этилового спирта. При растворении индикатор растирают в ступке пестиком.
Индикаторная вода: к 1 дм кипяченой воды приливают 2 см смешанного индикатора.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с молярной концентрацией 0,05 моль/дм и массовой концентрацией 200 г/дм .
Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия ( ), выраженную в г фтора на 1 см , проверяют по соляной кислоте и рассчитывают по формуле
, (1)
где - грамм-эквивалент фтора;
- молярность раствора гидроокиси натрия.
Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия ( ), выраженную в г фтористого кальция на 1 см раствора, вычисляют по формуле
, (2)
где - массовая доля фтористого кальция в стандартном образце, %;
- масса навески стандартного образца, г;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование выделившейся фтористоводородной кислоты, см ;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см .
4.3 Проведение анализа
Навеску флюса массой 0,1-0,2 г (0,1 г - при массовой доле фтористого кальция более 50,0%) помещают в фарфоровую лодочку, в которую предварительно внесено двукратное количество катализатора и тщательно перемешивают. Лодочку помещают в кварцевую трубку, нагретую до температуры 1250-1350 °С. Трубку быстро закрывают резиновой пробкой с металлическим соплом, через которое пропускают кислород, насыщенный водяным паром, со скоростью 2-3 см /с.
Образовавшаяся в процессе пирогидролиза фтористоводородная кислота уносится кислородом с водяным паром через холодильник в приемник.
В приемник предварительно приливают 100-150 см индикаторной воды при массовой доле фтористого кальция до 30% и 150-250 см при массовой доле фтористого кальция более 30%. Выделившуюся фтористоводородную кислоту оттитровывают гидроокисью натрия с массовой концентрацией 0,05 моль/дм до изменения окраски раствора из сиреневой в зеленый цвет. Время гидролиза выбирается экспериментально для каждой установки, с увеличением массовой доли фтористого кальция время гидролиза увеличивается с 10 до 20 мин.
По количеству связанной фтористоводородной кислоты с гидроокисью натрия определяют массовую долю фтористого кальция.
Массовую концентрацию гидроокиси натрия устанавливают по стандартному образцу флюса с соответствующим содержанием фтористого кальция.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю фтористого кальция ( ) в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где - массовая концентрация раствора гидроокиси натрия, выраженная в г фтористого кальция на 1 см раствора;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см ;
- масса навески, г.
Если массовая концентрация гидроокиси натрия выражается в г/см фтора, вводится коэффициент пересчета с фтора на фтористый кальций - 2,0547.
4.4.2 НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли фтористого кальция приведены в таблице 1.

Таблица 1

НОРМАТИВы контроля точности

Массовая доля фтористого кальция, % Допускаемые расхождения, %
погрешности р

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 21639.7-93 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 21639.7-93 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21639.7-93 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.