Главная » Каталог документов » РД 34.44.207-97

РД 34.44.207-97
"Топливо твердое. Определение азота методом газификации"

- 134,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1998-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Энергетика и теплотехника
Топливо


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА МЕТОДОМ ГАЗИФИКАЦИИ

СО 34.44.207-97
(РД 34.44.207-97)


Разработан Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ)


Утвержден Департаментом стратегии развития и научно-технической политики РАО "ЕЭС России" 25 декабря 1997 г.

Дата введения: 01-07-1998 г.

Взамен РД 34.44.207-93

Периодичность проверки - 5 лет


Настоящий Руководящий документ распространяется на каменные и бурые угли, антрациты, лигниты, кокс, горючие сланцы и торф (далее - твердое топливо) и устанавливает способ определения азота методом газификации.
Положения настоящего отраслевого НОРМАТИВного документа подлежат применению расположенными на территории Российской Федерации предприятиями и объединениями предприятий, в том числе союзами, ассоциациями, концернами, акционерными обществами, межотраслевыми, региональными и другими объединениями, имеющими в своем составе (структуре) тепловые электростанции и котельные, независимо от форм собственности и подчинения.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в нагревании навески твердого топлива в присутствии катализатора в потоке перегретого пара в трубчатой печи при температуре (850 ± 5) или (1050-1100) ° C и последующем разложении образующего при газификации сульфат аммония гидроокисью натрия, отгонкой аммиака паром и определении его титрованием серной кислотой.

2. АППАРАТУРА

2.1 Установка для газификации
2.1.1 Парообразующая колба из боросиликатного стекла 1 вместимостью 1000 см 3 с регулируемым электрическим подогревателем и предохранительным клапаном (рисунок 1). Допускается использовать колбы типа П и Кн вместимостью 1000 см 3 по ГОСТ 25336 с обогревом на газовой горелке или электрической плитке. Если применяют газовый обогрев, то парообразующую колбу помещают в окислительное пламя горелки.
2.1.2 Трубка 2 из огнеупорного глиноземистого фарфора, плавленного кварца или борсиликатного стекла длиной 650 мм, наружным диаметром 28 мм, толщиной стенок 3 мм, газонепроницаемая при 1400 ° C , применяемая для газификации.


1 - колба парообразующая; 2 - трубка для газификации; 3 - рулон из медной сетки; 4 - печь вспомогательная; 5 - печь основная; 6 - лодочка для сжигания; 7 холодильник; 8 - колба-приемник
Рисунок 1 - СХЕМА установки для газификации

2.1.3 Печи трубчатые электрические внутренним диаметром от 33 до 40 мм для раздельного нагрева отдельных частей трубки для газификации.
Установка состоит из двух печей, каждая из которых обеспечивает устойчивый нагрев определенного участка трубки до заданной температуры:
- первая (вспомогательная) 4 - до (300 ± 5) ° C при длине рабочей зоны 125 мм;
- вторая (основная) 5 - от 850 до (1100 ± 5) ° C при длине рабочей зоны 135 мм.
Могут быть использованы следующие печи:
а) с молибденовой или вольфрамовой проволочной обмоткой;
б) с платиновой или платинородиевой проволочной обмоткой;
в) нагревание карборундовыми стержнями.
В середине кожуха каждой печи должно быть предусмотрено отверстие для помещения ТЕРМопары диаметром 9-10 мм и глубиной, равной 0,7-0,8 толщины изоляционного слоя. Термопару укрепляют в отверстие так, чтобы ее горячий спай не касался дна отверстия.
2.1.4 Лодочка для сжигания фарфоровая неглазурованная 6 типа ЛС1 или ЛС2 по ГОСТ 9147 или платиновая длиной (70 ± 10) мм. Лодочки прокаливают при температуре 1100 ° C до постоянной массы и хранят в эксикаторе с осушающим веществом.
2.1.5 Холодильник 7 с прямой трубкой типа ХПТ с длиной кожуха от 300 до 400 мм по ГОСТ 25336.
2.1.6 Колба коническая (приемник) 8 типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250-500 см 3 .
2.1.7 Рулон из медной сетки 3 (свернутая медная сетка в форме цилиндра) диаметром, обеспечивающим скользящую посадку в трубке для газификации (п. 2.1.2). Служит для перегрева водяного пара и защиты трубки для газификации от растрескивания. Рулон должен иметь петлю для удобства его извлечения.

2.2 Установка для дистилляции
2.2.1 Парообразующая колба 1 по п. 2.1.1 настоящего документа и рисунку 2.



1 - колба парообразующая; 2 - воронка делительная; 3 - воронка капельная;
4 - каплеуловитель; 5 - колба Кьельдаля; 6 - холодильник; 7 - колба-приемник
Рисунок 2 - СХЕМА установки для дистилляции

2.2.2 Дистилляционная колба из борсиликатного стекла - колба Кьельдаля 5 вместимостью 500-1000 см 3 по ГОСТ 25336.
2.2.3 Каплеуловитель 4 исполнения КО-60 по ГОСТ 25336.
2.2.4 Воронка капельная 3 типа ВК по ГОСТ 25336.
2.2.5 Холодильник спиральный 6 с внутренним и наружным охлаждением двухстенный типа ХСД по ГОСТ 25336.
2.2.6 Колба плоскодонная коническая (приемник) 7 вместимостью 500 см 3 типа Кн по ГОСТ 25336.
2.2.7 Воронка делительная 2 типа ВД-2 или ВД-3 по ГОСТ 25336.
2.3 Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг по ГОСТ 24104.
2.4 Проволока жаропрочная толщиной около 1,5 мм с изогнутым концом для помещения и удаления лодочки и рулона из медной сетки из трубки для газификации (п. 2.1.2).
2.5 Пипетка мерная вместимостью 2 см 3 по ГОСТ 29227.
2.6 Устройство для нагрева колб: или электрическая плитка, или колбонагреватель, или песчаная баня, или газовая горелка.
2.7 Колба мерная вместимостью 1000 см 3 исполнения 2 или 4 по ГОСТ 1770.
2.8 Промывалка вместимостью 500-1000 см 3 с резиновой или пластмассовой грушей.
2.9 Барботерное устройство - счетчик пузырьков типа СН или СБТ по ГОСТ 25336, заполненный водой.

3. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1 Для анализа применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
3.2 Смешанный катализатор, состоящий по массе из следующих частей:
- 18 частей порошкообразной натронной извести;
- 100 г гидроксида натрия, ч.д.а., по ГОСТ 4328, растворяют в 100 см 3 воды, добавляют 400 г оксида кальция, ч.д.а., по ГОСТ 8677, упаривают досуха, горячую массу измельчают, хранят в плотно закрытой банке;
- 4 части оксида магния, ч.д.а., по ГОСТ 4526;
- 2 части натрия углекислого, безводного, измельченного, по ГОСТ 83;
- 3 части молибдена ( IV ) оксида, ч.д.а., по ТУ 6-09-4471.
УКАЗанные реАКТивы измельчают в ступке и тщательно перемешивают.
3.3 Кислота борная, раствор насыщенный, ч.д.а., по ГОСТ 9656.
60 г борной кислоты растворяют в 1000 см 3 горячей воды, охлаждают, выдерживают в течение 3 дней, затем декантируют осветленную жидкость.
3.4 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор концентрации c ( NaOH ) = 10 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 4919.1.
400 г гидроксида натрия или такое количество раствора (см 3 ), в котором содержится 400 г NaOH , растворяют в 500 см 3 свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доливают водой до метки и перемешивают.
3.5 Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор концентрации c ( NH 4 OH ) = 0,01 моль/дм 3 .
0,535 г хлористого аммония, ч.д.а., по ГОСТ 3773, растворяют в 30 см 3 воды. Раствор количественно переносят в колбу для дистилляции 5 (п. 2.2.2, рисунок 2), добавляют через воронку 350 см 3 раствора гидроксида натрия (п. 3.4). Колбу для дистилляции нагревают, поддерживая при этом температуру на уровне 125 ° C . В установку для дистилляции впускают пар из парообразующей колбы 1 и начинают отгонку аммиака. Аммиак, присутствующий в жидкости, выделяется с помощью раствора гидроксида натрия и перегоняется в коническую колбу (приемник) 7, в которую предварительно наливают 2 см 3 раствора борной кислоты (п.3.3). Перегоняют около 250 см 3 дистиллята, который переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доливают водой до метки и хорошо перемешивают.
3.6 Кислота серная, ч.д.а. по ГОСТ 4204, стандартный раствор 0,005 моль/дм 3 .
3.7 Кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204, стандартный раствор для титрования c ( H 2 SO 4 ) = 0,05 моль/дм 3 .

3.8 Смешанный раствор индикатора:
3.8.1 Раствор А. 0,125 г 2-[4-(диметиламино)-фенил]азо бензойной кислоты (метиловы

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ РД 34.44.207-97 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать РД 34.44.207-97 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить РД 34.44.207-97 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.