Главная » Каталог документов » МУК 2246-80

МУК 2246-80
"Методические указания на фотометрическое определение фтористого водорода в воздухе"

- пересмотр цены, звоните!
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-09-23


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ

МУК 2246-80


УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года № 2246-80

Настоящие МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.


Фтористый водород - газ с резким запахом, М.м. 20,0, плотность 0,71, T пл . 92,3 ° C , T кип. 19,4 ° C , хорошо растворим в воде.

I. Общая часть

1. Определение основано на реакции фтористого водорода с ализаринкомплексонатом лантана с образованием тройного комплексного соединения синего цвета.
2. Предел обнаружения 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,003 мг/м 3 (РАСЧЕТный).
4. Погрешность определения ±10%.
5. Определению не мешает десятикратный избыток растворенного хлора, сульфат-, сульфит-, карбонат-, бикарбонат-ионов, пятикратный избыток фосфат-ионов. Мешающее влияние соединений алюминия устраняется в ходе отбора пробы.
6. Диапазон измеряемых концентраций 0,003-1,6 мг/м 3 .
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,05 мг/м 3 .

II. РеАКТивы и аппаратура

8. Применяемые реАКТивы и растворы:
Натрий фтористый, х.ч., ГОСТ 4463-76
Стандартный раствор № 1: 0,0210 г химически чистого фтористого натрия растворяют в 1000 мл дистиллированной воды. 1 мл этого раствора соответствует 10 мкг/мл HF. Устойчив 3 месяца.
Стандартный раствор № 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой. Приготовленные стандартные растворы следует хранить в полиэтиленовой посуде. Устойчив 2 недели.
Глицерин, ГОСТ 6259-75
Натрий уксуснокислый, 3-водный, ГОСТ 199-68
Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69
Буферный раствор, рН 4, 5, 60 г уксуснокислого натрия и 35 мл уксусной кислоты, растворяют в 1 л дистиллированной воды.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-64
Ализаринкомплексон*, МРТУ 6-09-05-489-76, 0,643%-ный раствор. 0,643 г ализаринкомплексона суспензируют с 50 мл дистиллированной воды, добавляют 0,25 мл концентрированного водного раствора аммиака и 40 мл дистиллированной воды, нагревают на водяной бане до растворения навески, вводят 0,25 мл ледяной уксусной кислоты, быстро перемешивают и после охлаждения разбавляют водой до 100 мл. Раствор отфильтровывают в сухую колбу. В плотно закрытой посуде в темном месте индикатор устойчив длительное время.

* Примечание: Если при приготовлении 0,643% раствора ализаринкомплексона после добавления уксусной кислоты выпадает заметный осадок, в составной реАКТив вводят большой объем ализаринкомплексона, молярное отношение которого к лантану должно быть 1:1. Этот объем находят экспериментально для каждой партии ализаринкомплексона.
Для этого готовят серию составных растворов с постоянной концентрацией глицерина (35 мл), буферного раствора (8 мл), лантана азотнокислого (1 мл) и переменной концентрацией ализаринкомплексона (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл) и разбавляют до 50 мл водой (серия А).
В мерные колбы емкостью 50 мл помещают 20 мкг фтористого водорода, 15 мл приготовленных составных растворов серии А и разбавляют водой до метки (серия В). Подобным образом готовят соответствующие растворы сравнения, не содержащие фтор-иона. Измеряют оптическую плотность растворов серии В в кюветах толщиной 10 мм при 610 нм.
Полученные данные используют для построения кривой насыщения, нанося по оси ординат величины оптических плотностей, а по оси абсцисс - объем раствора индикатора в мл, введенный в составной реАКТив серии А. Находят по кривой объем индикатора, при котором наблюдается максимальное значение оптической плотности. Вычисляют отношение этого объема к взятому объему раствора лантана азотнокислого. Эта величина показывает, во сколько раз больше (чем раствора лантана азотнокислого) нужно взять объем раствора ализаринкомплексона при приготовлении составного реАКТива.

Лантан азотнокислый 6-водный, МРТУ 6-09-3338-66, 0,72%-ный раствор. 0,72 г азотнокислого лантана растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
Составной реАКТив. В бутыль емкостью не менее 5 литров последовательно вводят, перемешивая после добавления каждого компонента, 3,5 л глицерина, 0,8 л буферного раствора, необходимый объем ализаринкомплексона, найденный экспериментально (см. примечание), 100 мл раствора азотнокислого лантана, 0,5 л дистиллированной воды. Через сутки раствор готов к работе, устойчив в течение длительного времени при хранении в плотно закрытой посуде.
Поглотительный раствор. Готовят еженедельно разведением в 2 раза составного реАКТива дистиллированной водой.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирирующее устройство.
Поглотительные приборы Рихтера.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 мл.
Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, емкостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл с ценой деления соответственно 0,01; 0,05 и 0,1 мл.
Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор проб воздуха

10. Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора. Перед поглотителями устанавливают патрон с фильтром АФА-В для предотвращения попадания частиц пыли в поглотительный раствор. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха.

IV. Описание определения

11. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. Предварительно в каждый поглотительный прибор через входную трубку вливают по 5 мл поглотительного раствора и хорошо перемешивают. Через 30 мин после отбора пробы раствор из поглотительного прибора переносят в кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит поглотительный раствор.
Содержание фтористого водорода в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному ГРАФИКу, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 1. Измерения производят через 30 мин после смешивания реАКТивов.

Таблица 1

Шкала стандартов

Номер стандартов 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Стандартный раствор № 2, мл 0 0,2 0,5 1,0 - - - - - Стандартный раствор № 1, мл - - - - 0,2 0,4 0,5 0,6 0,8 Вода дистиллированная, мл 5,0 4,8 4,5 4,0 4,8 4,6 4,5 4,4 4,2 Составной реАКТив, мл 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 Содержание HF, мкг 0 0,2 0,5 1,0 2,0 4,0 5,0 6,0 8,0
Шкала устойчива 8 часов.
Концентрацию фтористого водорода в мг/м 3 воздуха ( X ) вычисляют по формуле:
,
где y 1 и y - количества фтористого водорода в растворах первого и второго поглотительных приборов соответственно, мкг
V 20 - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).


Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
,
где V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.)
t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, ° C
Для удобства РАСЧЕТа V 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V t на соответствующий коэффициент.


Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям:
температура +20 ° C и атмосферное давление 101,33 кПа

t , ° C Давление P , кПа 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 101,06 101,33 101,86 102,40 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 1,2185 -26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 1,1986 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 1,1795 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 1,1611 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 1,1432 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 1

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ МУК 2246-80 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 2246-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 2246-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.