Главная » Каталог документов » ГОСТ 13538-68

ГОСТ 13538-68
"Присадки и масла с присадками. Метод определения содержания бария, кальция и цинка комплексoнометрическим титрованием"

- 167,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1969-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Добыча и переработка нефти, газа и смежные производства
Смазки, индустриальные масла и связанные с ними продукты *Включая минеральные масла, жидкости для обработки металлов и для временной защиты от коррозии


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСТ 13538-68

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БАРИЯ, КАЛЬЦИЯ И ЦИНКА КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Мос.,1
УДК Ь21.845.002.4.001.4:006.354

Группа Б99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ

Метол определения содержания бария, кальция и циика комилексонометрнческим титрованием

Additives and lubricating oils with additives. McIIkkI for determination of barium, calcium and zinc contens by complc.vonometrie titration

ГОСТ 13538-68

OKCТУ 0209

Дата введения 01.01.69

Настоящий стандарт распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает метод определения массовых долей бария, калышя и циика.

Метод заключается в разложении солей металлов, содержащихся в присадках и маслах с присадками, нли в их золе, соляной кислотой и комплексонометрическом оттитровыванни бария, кальция и цинка.

(Изменеиная редакция, Изм. № 2).

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения массовых долей бария, кальция н цинка в присадках и маслах с присадками должны примениться:

аппарат для разложения (черт. I), изготовленный из ТЕРМостойкого стекла и состоящий из колбы I вместимостью 500 см1, дефлегматора 2, пары из которого отводятся в вытяжной шкаф резиновой трубкой; загрузочной воронки 3 вместимостью около 70 см1 и нагревательной части 4 с внутренней трубкой, служащей для увеличения конвекции: на нагревательной части делают обмотку из нихромоной проволоки диаметром 0,1 мм и длиной 280 см, которую покрывают тонким слоем огнеупорной глины, загем слоем асбестовой крошки 10—15 мм. высушивают.

При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типа Кн-1—250—19/26ТС или Кн-1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336 с пришлифованным к ней холодильником типа ХШ-1—200— 19/26ХС или ХШ-1-ЗО0-29/32ХС по ГОСТ 25336. Колба обогревается электроплиткой;

лабораторный авгатрансфорштор типа Л АТР-2 для регулировки нагрева прибора для разложения;

посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770;

цилиндры исполнения I вместимостью 50, 100 и 1000 см-1;

колбы исполнения 2 вместимостью 50. 100, 200, 250 и 1000 см';

пипетки исполнения 2 вместимостью 10 и 25 см' по ГОСТ 29227;

бюретки исполнения I вместимостью 10 см' по ГОСТ 29251:

посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

колбы конические типа Кн, КШ исполнения I, вместимостью 250 см3;

стаканы вместимостью 400—600 см1;

воронки стеклянные типа В-56—X0XC; В-75—1ЮХС и типа ВЛ-1—250ХС: пробирки стеклянные;

палочки стеклянные длиной 150—200 мм с оплавленными концами и резиновыми наконечниками;

капельница лабораторная стеклянная 2—25:

часовые стекла по диаметру стеклянных стаканов и тиглей;

промывалки вместимостью 500—1000 см' с резиновой грушей;

Издание офиинальнис Перепечатка воспрещена

О ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

*
С. 2 ГОСТ 13538 -68

Прибор для раигажснии эксикатор исполнения 2;

ступка фарфоровая №1.2 или 3 и тигли фарфоровые по ГОСТ 9147: баня водяная;

электроплитка с закрытой спиралью: кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., концентрированная, 6 моль/дм* раствор:

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1:1;

калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.: натрий хлористый по ГОСТ 4233. х.ч.; натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. х.ч.; калия гидроокись, х.ч., 4 моль/дм', раствор; натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор 0,5 моль/дм3;

трнлон Б (комплексом III. двунатриевая соль эти-леилтшинггетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652. 0.025 моль/дм' титрованный раствор;

индикатор кснленоловый оранжевый. 0,5 %-ныЙ раствор (хранят в темной склянке ие более 15 сут>;

индикатор мурекснл: смесь готовят следующим образом; муре кем д смешивают с хлористым калием илн хлористым натрием, тщательно растирают в ступке в соотношении 1:100;

индикатор эрнохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00);

смесь готовят следующим образом: индикатор в смеси с хлористым калием (илн хлористым натрием) тщательно растирают в ступке в соотношении 1:100; индикатор флуорексон: смесь индикаторов мурексида и флуорексона: готовят следующим образом: индикаторы в соотношении 1:1 тщательно растирают в ступке с хлористым калием (1:100);

смесь индикаторов тимолфталексона и флуорексона; готовят следующим образом: 0,1 г тимолфталексона тщательно растирают в ступке с 0,1 г флуорексона и 20 г хлористого калия:

магний хлористый по ГОСТ 4209, х.ч. или ч.д.а., 0,025 моль/дм-1 раствор;

аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч., 20 %-ный раствор;

барий хлористый поГОСТ 4108. х.ч., 10 %-ный раствор;

цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ или ЦО; или цинк гранулированный;

кислота уксусная по ГОСТ 61, концентрированная:

спирт бутиловый НОРМАльный по ГОСТ 6006; толуол нефтяной по ГОСТ 14710 или толуол по ГОСТ 5789;

триэтаноламин для лабораторных работ, разбавленный водой в соотношении 1:4; вода дистиллированная по ГОСТ 6709; бумага индикаторная универсальная рН 0—10;

фильтры обездоленные плотные для тонких осадков типа «синяя лента»:

весы лабораторные обшего назначения и пределом взвешивания 200 г. 2-го класса точности;

печь муфельная;

ЩИПЦЫ.

(Измененная редаюшя. Им. № 3, 4).

Чсрг. 1
ГОСТ 13538-68 С. 3

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление раствора хлористого цинка

Массу пинка (2Ю.0002) г, предварительно очищенного от окиси (при помощи стального ножа), растворяют в 25 см* 6 моль/дм' раствора соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см* и приливают дистиллированную воду до метки. Раствор хлористого шшка содержит 0,002 г шшка в I см1.

Раствор хлористого шшка стабилен в течение длительного времени. При появлении в растворе мути, хлопьев или осадка расгвор заменяют свежеприготовленным. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.2. Приготовление 0,025 моль/дм* т нт ров а н но го раствора трилона Б 10 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0.01 г, переносят через воронку в мерную

колбу вместимостью 1000 см\ растворяют в дистиллированной воде и доводят обьем раствора дистиллированной водой до метки.

2.3. Установление титра (Т) 0,025 моль/дм* раствора трилона Б по металлическому цинку

В три конические колбы вносят пипеткой по 10 см3 раствора хлористого цинка, приливают по 70—80 см3 дистиллированной юлы. нейтрализуют раствор аммиаком из капельницы по универсальной индикаторной бумаге до рН 4—5 (наносят стеклянной папочкой каплю раствора на индикаторную бумагу и проверяют рН среды по шкале), добавляют 15 см5 буферного ацетатного раствора и 3—4 капли индикатора ксиленолового оранжевого до появлении красно-фиолетовой окраски раствора. Полученный раствор титруют 0.025 моль/дм' раствором трилона Б из микробюретки до перехода красно-фиолетовой окраски раствор;! в желтую.

Титр 0,025 моль/дм' раствора трилона Б. выраженный в граммах шшка на I см' (ГЦ(ШРк), вычисляют по формуле

Г - с 'ип у •

где V, — обьем раствора хлористого шшка, взятый для установления титра раствора трилона Б. см'. V} — обьем раствора трилона Б, пошедший на титрование цинка, см'. С — масса цинка в 1 см' раствора хлористого цинка, г. 2.2. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.4. Приготовление 0,025 моль/дм' раствора хлористого магния Массу около 6,0 г хлористого магния растворяют в 400—500 см' дистиллированной воды в

мерной колбе вместимостью 1000 см' и обьем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.5. Установление поправочного коэффициента раствора хлористого магния по 0,025 моль/дм-' раствору трилона Б

В три конические колбы вносят пипеткой по 10 см3 0,025 моль/дм-' раствора трилона Б, добавляют по 50 см1 дистиллированной воды, по 5 см5 аммиачного буферного раствора и 0,02—0,05 г смеси индикатора хромогена черного ЕТ-00 с хлористым калием или хлористым натрием (приготовленной по п. 1.1) до чистой сине-голубой окраски.

Титрование проводят 0,025 моль/дм1 раствором хлористого магния из микробюретки до пе

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13538-68 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13538-68 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13538-68 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.