Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.12-77

ГОСТ 15027.12-77
"Бронзы безоловянные. Методы определения цинка"

- 150,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения цинка

Son-tin bronze. Methods lot (he delerminatton of zinc

ОКСГУ 1709

Дан введении 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения иинка (при массовой доле иинка от 0,01 % до 2 %), титриметрический метод определения иинка (при массовой доле иинка от 0,2 % до 2 %) и атом но-абсорби ионный метод определения иинка (при массовой дате иинка от 0,01 % до 10 %) по ГОСТ Ш75, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная релакиня, Изм. № I, 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. I ГОСТ 15027.1.

(Измененная релакиня, Изм. № I. 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИНКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении иинка на фоне хлоридоноаммиачного буферного раствора после хроматографического или электролитического отделения меди.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Установка дтя электролиза с платиновыми электродами по ГОСТ 6563. Колонки хроматографическне, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).

Полярограф осциллографический типа ПО-5122, полярограф типа ППТ-1 илн любой другой подходящий полярограф переменного тока.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла, вместимостью нс менее 40 см1, с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим катодом.

Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.

Вага стеклянная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. раствор 2 моль/дм' разбавленная 1:1. и 3 %-ный раствор. Смесь кислое для растворения; готовят смет тын нем одного объема концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. насыщенный раствор. Гидрат окиси калня (едкое кали) раствор 50 и 100 г/дм'. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 10 г/дм'. Калий железистоеннеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм'.

ГОСТ 15027.12-77

ii1 иннс официальное

107

Перепечатка воспрещена
С. 2 1ЧКТ 15027.12-77

• to

• 15

Кислота фтористотюдородная по ГОСТ 10484. Кислота бром истотюдорол идя по ГОСТ 2062. Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим обра-том; девять объемов бромнстовоаородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Натрий сернистокислый кристаллический по ТУ 6—09—4327. Желатин по ГОСТ 11293. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Келий роданистый по ГОСТ 4139. раствор 10 г/дм*. Ртуть по ГОСТ 4658 марки 1*0. обезвоженная.

Фоновый электролит, iотопят следующим образом: 53 г хлористого аммония и 25 г серннстокислого натрия растворяют в 500 см1 волы; 0.2 г желатина растворяют в 50 см' горячей волы. После охлаждения соединяют <эяГ>а раствора, добавляют 75 см1 аммиака и доливают водой до 1 дм5. Цинк марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Раствор цинка стандартный; готовят стелуюшнм образом: 0.1 г цинка растворяют прн нагревании в 30 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см", доливают до метки водой и перемешивают. I см* рас твоем содержит 0.0001 г цинка. Аммоний роданистый, раствор 10 г/дм». (Измененная редакция. Им. № i). 2.3. Подготовка к вняли ¦> 2.3.1. Подготовка храматографических КОЛОНОК к работе

50 г ионообменной смолы фракций 0,25—0.5 мм помешают в стакан вместимосгью 500 см' и залипают 40 см' раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Слипают раствор н промывают смолу декантацией 3 %-ньш раствором соляной кислоты до полного удаления железа (реакция с роданидом калия или аммония). Смолу последовательно промывают раствором гидрата окиси калня 50 г/дм', а затем раствором 100 г/дм* до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, шем обрабатываю! тремя порциями раствора 2 моль/дм1 соляной кислоты по 100 см' каждая.

В нижнюю часть 1юнообменной колонки помешают тампон из стеклянной ваш. затем заполняют колонку слоем смолы высотой 30-32 см, при лом тщательно следят за тем. чтобы пушрьки ¦отдуха не задерживались между конами с маты. После заполнения колонок чере1Смо.ту пропускают 100 сы' раствора 2 мать/дм' сатяной кислоты.

Перед проведением анализа высота раствора сатяной кнетоты над смолой должна быть 1-2 см

В процессе работы хроматографическне ко юлки должны оставаться пол слоем жидкости высотой не менее 2 см.

1 а 8 л и л а


М
•К 1<>ПУН IOII 1 I'll %
ч.|. - i иааасии, г
АлИЬddi 1111 ¦ 'iucil panniipa. ¦и'п на гшаарофафкропание, «и1



до 0.05



Oi
1.001
1
20

Са
0,03
• 0.2
0.5
10

9
0.2
• 0.5
0.2
5

• 1

• 1.0
0.1
S


1.11
• 2.0
0.1
2

По окончании хроматограф1гческшо раислення смату регеннрируют промыванием мтдой до слабокислой реакции промывной жидкости, татем 100 см' раствора 2 мать/дм' сатяной кнетоты.

108
ГОСТ 15027.12-77 С. 3

2.4. Приведение анализа

2-4.1- С хромагпографическим атд&тшем меди

Навеску бронзы (табл. I) помешают в стакан вместимостью 250 см1, накрытый часовым стеклом, и растворяют при нагревании в 20 см* смеси кислот для растворения.

По окончании растворения стекло и стенки стакана обмывают водой, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см' концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют четыре раза.

Сухой остаток растворяют в 40 см3 раствора 2 ыоль/лм3 соляной кислоты и пропускают раствор череахроматографическую колонку с ионообменной смолой со скоростью не более 2 см'/мин. Скорость пропускания раствора регулируется краном илн зажимом в нижней части колонки. После пропускания пробы колонку промывают раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты ло полной отмывки от меди (отсутствие реакции элюата с желе зистоси ие рол истым калием).

Цинк десорбируют 250 см3 волы со скоростью 1,5—2 см3/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см\

Раствор выпаривают до влажных солей, соли растворяют при слабом нагревании в фоновом электролите и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки тем же раствором и перемешивают.

Одновременно с определением иинка в бронзе проводят контрольный опыт со всеми реАКТивами по описанной выше методике.

В полярографическою ячейку помешают аликвотную часть раствора (см. табл. 1), разбавляют фоновым электролитом до 20 см3, продувают током азота в течение 3—5 мин и снимают катодную поляризационную кривую в интервале напряжении от минус 1,0 до минус 1,6 В. регистрируя пик восстановления цинка при минус 1,35 В.

При работе с полярографом постоянного тока в распюр добавляют 2—3 кристаллика серние-токислого натрия.

Чувствительность регистрирующего прибора выбирается так, чтобы высота пика цинка была не менее 10 мм.

При работе с полярографом типа ПО-5122 определение проводят при скорости развертки 0,5—1 В/с. в режимах *лмф. Ьили«диф. 2*.

Содержание цинка в растворе находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора цинка добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в течение 3 мин и далее анализ ведут, как при определении цинка в сплаве.

Объем стандартной добавки выбирают так, чтобы высота лика цинка увеличилась в 1,5—2 раза по сравнению с высотой пика цинка в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N? I).

2.4.2. С электршитическим отделением меди

Навеску бронзы (см. табл. I) помешают в стакан вместимостью 300 см3, накрытый часовым стеклом, и растворяют в 15 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. По растворении ополаскивают стекло и стенки стакана водой, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, разбавляют водой до 150 см3, приба&зяют 3 с

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15027.12-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15027.12-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.12-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.