Главная » Каталог документов » ГОСТ 17444-76

ГОСТ 17444-76
"Реактивы. Методы определения основного вещества азотсодержащих органических соединений и солей органических кислот"

- 128,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1977-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения
Химические реактивы *Включая эталонные материалы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа .159

РЕАКТИВЫ

Методы определения основного вешества a ют содержащих органических соединений и с.ии органических кислот

Reagents. MelhocU for determination of parent substance of organic nitrogen bearing compounds ami salts of organic acids

MKC 71.040.30 ОКСТУ 2609

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Гоеудярствсияига комитета naaiapioi («вещ Министров СССР от 29 сентября 1976 г. № 2241 дятя введения установлен*

01.07.77

Ограничение срока действия снят I ннггановлениси Госегаинарга От 16.09.92 Л*У 1192

Настоящий стандарт распространяется на органические реАКТивы и устанавливает следующие методы определения основного вешества азотсодержащих соединений и солей органических кислот:

метод титрования в неводной среде — при анализе слабых оснований (амины, соли органических кислот, соли органических оснований, аминокислоты, аминоспирты);

метол дна ютирования — при анализе ароматических аминов н других азотсодержащих соединений после их предварительного восстановления до аминов;

метод Кьельдаля — при анализе различных классов азотсодержащих соединений.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Общие УКАЗАНИЯ по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86. (Введен дополнительно. Изм. № 1).

1.1. Массу навески анализируемого реАКТива (т) в граммах вычисляют по формуле

__я/С <25±5)Ю0

т —тлш—-

где М — молярная масса эквивалента анализируемого реАКТива, г/моль;

С — молярная кониенграиия применяемого титрованного раствора, моль/дм': 25±5 — приблизительный объем раствора, необходимый для титрования навески, см'; X — НОРМА массовой доли основного вешества. %. Результат взвешивания пробы анализируемого реАКТива записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Определение допускается проводить из меньшей навески с применением бюретки 6—2—5 иди 7-2-10 по ГОСТ 29251-91.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. Для приготовления применяемых растворов, если нет других УКАЗаний, пробы реАКТивов взвешивают или отбирают по объему с погрешностью не более 1 %.

1.3. (Исключен, Изм. № 1).

1.4. Для приготовления растворов реАКТивов, применяемых для анализа, используют реАКТивы к&алификаиий химически чистый и чистый для анализа, если в НОРМАТИВно-технической документации на анализируемый реАКТив нет других УКАЗаний.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

И иа н не официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением № I, утвержденным в октябре 1986 г. (ИУС 1—87).

102

ГОСТ 17444-76

Взамен ГОСТ 17444-72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 17444-76 С. 2

2. МЕТОД ТИТРОВАНИЯ В НСВОДНОЙ СРЕДЕ

2.1. Сущность метода

Сущность метода заключаете» в способности органических соединений, обладающих слабыми основными свойствами п водной среде, проявлять сильные основные свойства вереде органических растворителей.

Определение проводят визуально (в присутствии индикатора) или погенииометрически.

2.2. РеАКТивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 72. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75. х. ч. ледяная. Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1X300—87, высший сорт. Кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации с (HCIO.) = 0.1 моль/дм1 (0.1 н.>; готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Кристаллический фиолетовый (индикатор), уксуснокислый раствор с массовой долей 0,5 %. Метиловый фиолетовый (индикатор), уксуснокислый раствор с массовой долей D.2 %. Кальций хлоридобезвоженный, или ангидрон.

Мономер ун)1 нереальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

Электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный). Мешалка магнитная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88* с наибольшим пределом вышивания 200 г.

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91.

Колба КН -1 -11)0-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

Стакан Н-1-50 или H-1-I00TXC по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для растворения навески анализируемого реАКТива применяют ледяную уксусную кислоту. Допускается применять уксусный ангидрид, смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, аиетон. хлороформ, чегыреххлорнстыЙ углерод, диоксан, бензол и другие растворители и смеси. Применяемый растворитель должен быть УКАЗан в НОРМАТИВно-технической документации ил анализируемый реАКТив.

Не допускается применять смеси уксусного ангидрида с гидроксилсодержашимн растворителями.

Все применяемые растворители должны быть максимально обезвожены.

При анализе легко ацетил и рующихся первичных и вторичных аминов не допускается присутствие уксусного ангидрида, поэтому применяемая для растворения навески препарата уксусная кислота должна быть проверена на содержание примеси уксусного ангидрида по ГОСТ 25794.3—83. Массовая доля уксусного ангидрида должна быть не более 0.001 %. При массовой доле его в уксусной кислоте от 0.002 до 0.03 % такая кислота может быть использована после специальной обработки (см. обязательное приложение).

В качестве титрованного раствора применяют уксуснокислый раствор хлорной кислоты концентрации 0.1 моль/дм", коэффициент поправки которого определяют по ГОСТ 25794.3—83.

Допускается применять раствор хлорной кислоты в метилэтилкетоне или диоксане концентрации 0,1 моль/дм1. Диоксан должен быть предварительно проверен на соответствие ГОСТ 10455—80 по массовой доле перекисных соединений.

Если определяют коэффициент поправки и применяют раствор при разных температурах, то вводят температурную поправку. Для этого обьем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого раствора в кубических сантиметрах умножают на (1— Д/* 0.001), если

' С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь н далее). '-«" ЮЗ
С. 3 ГОСТ 17444-76

титрование проводят при более высокой температуре, или на (I + Л/-0.001). если титруют прн более низкой температуре, чем та. при которой определяют коэффициент поправки: А/ — разность температур в градусах Цельсия.

При титровании очень слабых оснований вспомогательный электрод заполняют раствором электролита в органическом растворителе (метиловый спирт, уксусный ангидрид и т. д.).

При титровании бюретка, наполненная титрованным раствором хлорной кислоты, должна быть закрыта поглотительной трубкой, наполненной ангидроном или хлористым кальцием.

При необходимости навеску анализируемого реАКТива растворяют при нагревании на водяной бане с использованием обратного холодильника, снабженного хлоркальциевой трубкой для предохранения от попадания шаги. После растворения навески раствор охлаждают.

Содержание галогеноводородных солей органических оснований определяют после предварительной обработки навески анализируемого реАКТива уксуснокислым раствором анетата окисной ртути с массовой долей 2—5 96.

Содержание третичных аминов в присутствии первичных или вторичных определяют после ацстилированин смеси уксусным ангидридом.

Вся посуда, применяемая для анализа, должна быть максимально обезвожена: колбы с притертыми пробками и стаканчики для взвешивания высушивают в ТЕРМостате; бюретки тщательно моют, затем ополаскивают каким-либо летучим органическим растворителем (этиловым спиртом, ацетоном, этиловым эфиром) и высушивают в токе сухого воздуха.

2.3.2. Визуальное титрование

Навеску анализируемого реАКТива помещают в колбу, растворяют в 25—50 см' уксусной кислоты (нли другого растворителя), прибавляют 1—2 капли раствора кристаллического фиолетового или метилового фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора в чисто-зеленую (цвет раствора при титровании должен меняться от фиолетового к синему, от синего к зеленому. Концом титрования считают переход от сине-зеленого к чисто-зеленому).

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами реАКТивов.

2.3.3. Потенциаметрическое титрование

Навеску анал

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 17444-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 17444-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 17444-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.