Главная » Каталог документов » ГОСТ 12697.5-77

ГОСТ 12697.5-77
"Алюминий. Метод определения хрома"

- 126,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Алюминий и алюминиевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Метод определения хрома

Aluminium. Method for determination of chromium

MKC 77.120.10 ОКСТУ 1709

Hi*: i;m" nit и ни ч I <э«¦> i.i|ii тетино комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введен ия установлена

01.01.79

Ограниченно ср<эжа действия снято по ПРОТОКОЛу Si 3—93 Межгосударственного совета пи стандартизации метрологии н сстпифньяцнн (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт' устанавливает фотометрический метод определения хрома в алюминии (при массовой доле хрома от 0.0002 до 0.1 %).

Метод основан на окислении хрома марта)нювокислым калием или налсернокислым аммонием в присутствии катализатора до шести валентного состояния и образовании в кисти среде растворимого соединения фиолетового и пета с дифеннлкарбазидом.

Метод предусматривает два варианта проведения апатита без экстракции н с экстракцией хрома.

Окрашенный раствор фотометрируюг при \ — 546 нм.

(Измененная редакция, Изч. № 3).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086—87. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фото электроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60. КФК илн спектрофотометр типов СФ-16. СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Кислота серная по ГОСТ 4204— 77, растворы 2 и 4 мать/дм'. Кислота ортенросфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная I : 10. Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77, раствор с массовой долей 0,01%. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, растворе массовой долей 1%.

Натрия пшроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 20%. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0.1%. Натрий азотистокнелый по ГОСТ 4197—74, раствор 0.1 г/дм1.

' С I июля 2002 т. введен в действие ГОСТ 24104—2001. Ilii'iiii' официальное Перепечатки воскрешена

Никите с Игченениями № I. 2. 3. хчпеержденными в ноябре 1981 г.. ноябре 1985 г.. мае 1988г.

(ИУС 1-82. 2-86.8-88).

ГОСТ 12697.5-77

Взачен ГОСТ 12701-67 в части разд. 2

19
С. 2 ГОСТ 12697.5-77

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, растнор 0.02 моль/дм1.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75. свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %.

Алюминий чарки А995 по ГОСТ 11069-2001.

Раствор алюминия 20 и 25 г/дм'; готовят следующим образом: 2.0 или 2,5 г алюминия растворяют в 50 см1 гидрокснда натрия при нагревании, после охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см\ разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Ацетон по ГОСТ 2603—79. Если необходимо, ацетон подвергают предварительно перегонке при 56 *С.

Лифенилкарбазил по НД, свежеприготовленные растворы с массовой долей 0,1 н 0,25% в ацетоне. Раствор, окрашенный в бурый цвет, лля анализа непригоден. В случае проведения анализа с экстракцией раствор лифе нил карбазида применяют охлажденным до 5— ЮЬГ.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. растворы 0.5 и 6 моль/ам*.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Смесь кислот: в стакан вместимостью 1000 см' помешают 200 см' концентрированной соляной кнелоты, 200 см' концентрированной азотной кисюты и 400 см' воды. При постоянном перемешивании и охлаждении добаачяют 120 см1 концентрированной серной кислоты. После охлаждения смесь переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой и перемешивают.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Аммония гексоцеронитрат |(NHl).Ce(Nol)l|, раствор 0.02 моль/дм1 по церию и 1моль/дм* по серной кислоте.

2,19 г гексоцеропитрата аммония растворяют в небольшом количестве воды и добавляют 25 см' 4 моль/дм' раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки водой и перемешивают.

Метилизобутилкетон (МИБК) очишают следующим образом: вделительиую воронку вместимостью 1000 см3 помешают 250 см' МИБК, предварительно охлажденного ло 5—Ю'С. добавляют 250 см' 0.5 моль/дм' соляной кисюты такой же температуры, осторожно встряхивают в течение 1 мин и оставляют до расслоения фаз. Затем водную фазу сливают и отбрасывают. Очищенный МИБК сохраняют в сосуде с притертой пробкой.

РеАКТив применяют охлажденным до 5—Ю'С.

Никель хлористый по ГОСГ 4038—79, раствор с массовой долей 2%. Растворы хрома стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1414 г предварительно высушенного при 150"С лвухро-монокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см1. разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см' раствора А содержит О, I мг хрома (Сг).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см' раствора Л в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора Б содержит 0,002 мг хрома (Сг).

Раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 50 см1 раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора В содержит 0.001 мг хрома. (Измененная редакция, Изм. № I, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проведение анализа без экстракции

3.1. Навеску алюминия массой 0.25 г помешают в стакан вместимостью 100 см'. приливают 5 см' раствора гидрокснда натрия, накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. После охлаждения обмывают стекло и стенки стакана водой и приливают 4 моль/дм* раствора серной кислоты в количестве, необходимом для перевода 0,25 г алюминия в сернокислый (3.5 см'), для создания кислотности 0,1 моль/дм' в объеме 50 см1 (1,3 см') и лля нейтрализации гидрокснда натрия.

20
ГОСТ 12697.5-77 С. 3

Раскол кислоты на нетрализаиию гилрокси.ы ширин >чапааливают титрованием 5 см1 распюр;! ГИД* рокенда натрия 4 моль/дм' раствором серной кисюты в присутствии метилового оранжевою. Содержи -мое стакана на1рснают до полного растворения i ил роке ила алюминия.

В и нис и мости от массовой доли хрома проводят определение нз всей навески и ш переводя раствор в мерную катбу вместимостью SO см'. В последнем случае для анализа отбирают аликвотную часть раствора 5-10 сы1 и разбавляю! раствор до 25 см' 0.25 моль/ды' раствором серной кисюты.

SOW хром окнетяют марганиовокнелым катнем ilih персульфатом аммония н присутствии азот-нокисюш серебра.

При окислении хрома марганновокиешм калием добавляют его по каплям до появления розовой окраски и Нагревают раствор, не доводя до кипения в течение 15 мин. Если во время нагревания роюили okpai k.i нече шет, гадобвшшо! DO кап him рас миф чар] ainioiiokiiciom k.uihi .in it поя ii ichhh.

Мри окислении хрома персульфатом аммонии к рлепюру прибавляют 2 капли расгворасернокислого марганиа. I см' раствора азотистокислого серебра и нагревают раствор до кипения. В стакан помещают несколько бусинок для равномерного кипения раствора. Добааляют 5 см' персульфата аммония, перемешивают раствор, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор на песчаной бане в течение 10 мин для разрушай» избытка персульфата аммония. При этом должна появиться розовая окраска млгмашювоИ кислоты, что яалясчея прн таком полного окисления хрома.

После окисления хрома тем или иным способом для удаления избытка марганцовой кисюты добавляю! в горячий раствор по каплям раствор а ютисюкнеюго натрия до обесцвечивания раствора. Дтя )лакния избытка аютнетокнеюго натрия можно добавить 0.5 г мочевины.

Посте охлаждения раствор переводят в мерную катбу вместимостью 50 см1, добавляют 3 см' ортофосфорной кисюты. 3 см' раствора днфеннлклрбашда с массовой датей 0.251. доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин и шернвл оптическую аютность раствори на фотозлектро-каторнмегрс ilih iu спектрофотометре, учитывая, что максимум светологлощения растворов соответ-ствуег хшне волн 546 нм. При соотношении ванадия к хрому не более 10:1 измерение можно проводить чере i 3 мин.

Распюром сравнения сл

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12697.5-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12697.5-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12697.5-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.