Главная » Каталог документов » ГОСТ 15027.6-77

ГОСТ 15027.6-77
"Бронзы безоловянные. Методы определения кремния"

- 121,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Медь и медные сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В5Ч

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кремния

Son-tin bronze. Methods Kit the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод в кремнистых бронзах (при массовой доле кремния от 0.5% до 4%), экстракцией но-фотометрический метод в бронзах с массовой долей железа свыше \% (при массовой доле кремния от 0,01% до 0,25%) и фотометрический метод в бронзах остальных марок (при массовой доле кремния от 0,01% до 0,3%) в безоловяниых бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция. Изч. № 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. I ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакиня, Изм. № 1. 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В КРЕМНИСТЫХ БРОНЗАХ

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремниевой кислоты осаждением с добавлением желатина из солянокислого раствора.

2.2. РеАКТивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4. Кислота соляная по ГОСГ 31 IS и разбавленная 5:95. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 104К4.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 10 г/дм1.

Калий железистоеннеродистый по ГОСГ 4207, раствор 30 г/дм'.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Проведение анализа

Навеску бронзы марки БрКМцЗ— I массой I г бронзы марки БрКН I —3 массой 2 г помешают в стакан вместимостью 250 см*, добавляют 20 см* воды. 20 см' смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают досуха, смачивают остаток 10 см1 концентрированной соляной кислотой и выпаривают досуха, затем еше два раза выпаривают досуха, добавляя перед выпариванием по 10 см* концентрированной соляной кислоты. После этого остаток смачивают 10 см* концентрированной соляной кислоты и через 3—5 мин приливают 70—80 см5 горячей воды. 5 см1 раствора желатина и нагревают до полного растворения солей. Фильтруют остаток на фильтр сред-

гост

15027.6-77

Издание официальное

52

Перепечатка воскрешена
ГОСТ 15027.3-77 С. 2

ней плотности, уплотненный фильтробумажиой массой, и промывают сначала 8—10 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95) ло исчезновения реакции на медь (проба с раствором железисто-синеродистого калия), а затем горячей водой ло исчезновения реакции на нон хлорида. Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, сушат, озоляют, смачивают 0,5 ем* концентрированной .погнои кислоты, высушивают и прокаливают при 1000—1050 "С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержимое тигля смачивают несколькими каплями воды, добавляют 3—4 капли серной кислоты, 1—2 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха и остаток прокаливают при 1000—1050 ЧС до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Если после удаления кремниевой кислоты в тигле остается черный осадок карбида кремния, его сплавляют с безводным углекислым натрием и сплав обрабатывают серной кислотой, разбавленной 1:4, раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты, охлаждают, приливают 5 см1 соляной кислоты, 80 см1 горячей воды и кипятят. Дополнительно выделенный осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, промывают и далее анализ ведут, как УКАЗано выше.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую поправку.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4 Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния \ \ \ в процентах вычисляют по формуле

„ {т-тЛ-0.4672 100 т2

где т — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислоты, г;

т. — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т2 — масса сплава, г; 0.4672 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

кремния. %


кремния. *i

о. %





0,02
0,05

От 0.01 до 0,02
0,002
0.005
Св. 0.20 доО.30

Са. 0.02 » 0,05
0,005
0.01
» 0,30 • 0.40
0,03
0.07

* 0,05 » 0,10

0.02
0.50 ¦ 1.0
0.05
0.1

* 0.10 . 0,20
0.012
0.03
• 2.5 .4.0
0.10
0.2

(Измененная релакиня, Изм. № 2).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях {/> — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных! в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ 250X6. 2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кремнемолнбденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстрАКТе до кремнемолнбденовой сини и измерении интенсивности образовавшейся окраски.

3.2. Аппаратура, реАКТивы н растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2. Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:9.

53
С. 3 ГОСТ 15027.6-77

Кислота соляная по ГОСТ 31ix. разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 104x4. Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм\

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор; готовят следующим образом: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм1 горячей воды.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разба&зепный 1:1.

Аммоний молибленовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор 100 г/дм3.

Для перекристаллизации молибденовокислого аммония 70 г препарата растворяют в 400 дм1 воды при слабом нагревании (70— 80 *С). Раствор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр, фильтрат охлаждают и прибавляют 250 см5 этилового спирта. После отстаивания в течение ! ч выделившиеся кристаллы отсасывают. Полученный молибденовокнслый аммоний растворяют в воде и повторяют перекристаллизацию.

После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—5384. раствор 20 г/дм5 готовят следующим образом: 2 г соли растворяют в 100 см1 нагретой ло 80—90 *С соляной кислоты, разбавленной 1:1.

КалиЙ-натриЙ углекислый по ГОСТ 4332.

Промывные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: к 50 см3 воды прибавляют 12 см1 концентрированной азотной кислоты и 5 см' раствора молибденовокислого аммония.

Раствор б: готовят следующим образом: к 50 см- серной кислоты, разбавленной 1:9, прибавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и 5 см5 лимонной кислоты

Кристаллический фиолетовый, водный раствор I г/дм3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор I г/дмл.

Спирт бутиловый НОРМАльный по ГОСТ 6006.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8. Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дмл. Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. Кремния двуокись по ГОСТ 9428. Стандартные растворы кремния.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Сплав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, до метки доливают водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

I см5 раствора А содержит 0,0002 г кремния.

Раствор Б; готовят следующим обраюм: 2.5 см3 раствора А помещают в делительную воронку вместимостью 200 см', добавляют 50 см3 воды, 2—3 капли раствора фенолфталеина и по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:2, до исчезновения розовой окраски и затем i см' в избыток, пр

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 15027.6-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 15027.6-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 15027.6-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.