Главная » Каталог документов » ГОСТ 12697.9-77

ГОСТ 12697.9-77
"Алюминий. Методы определения цинка"

- 165,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Алюминий и алюминиевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ гост

Методы определения цинка 12697.9 77

Aluminium. Вшжгн

Methods lor determination of zinc ГОСТ 12705-67

¦ части разд. 2, 3

МКС 77.120.10 ОКСТУ 1709

И".11нновлением Государственно!о комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действии снято по ПРОТОКОЛу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартишнин. метрологам и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения пинка в алюминии:

- фотометрический с иофапрозидом при массовой доле от 0,04)3 до 0,15 %\

• фотометрический с дитизоном при массовой доле пинка от 0.0002 ло 0,003 %:

- полярографический при массовой доле от 0.001 до 0.1 %\

- атомно-абсорбционный при массовой доле от 0.001 до 0.02 %. (Измененная редакция, Изм. № I, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086—87. (Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА С ИОФАПРОЗИДОМ (прн массовой доле цинка от 0,003 до 0,15 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с нофапрозилом, который хорошо растворяется в водноацетоновой среде.

Окрашенный раствор фотометрируют при к = 646 нм.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотозлектроколориметр типов ФЭК-56М. ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16. СФ-26, или аналогичного типа.

рН-четр типа рН-340 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Сита с сеткой №№ 016 и 0315 по ГОСТ 6613-86. Колонка хрочлтографнческая стеклянная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77. разбавленная 1.1; 2 мать/дм' и 0.005 моль/дм' растворы.

•С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Издание с И течениями № I, 2, 3. утвержденными в декабре /980г., ноябре 1985 г.. мае 1988г.

(ИУС3-8/, 2-86.8-88).

40
ГОСТ 12697.9-77 С. 2

Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов В ci>-4ae необходимости ее очншают пропусканием черет слой сатынжнсдотиого катионнга (КУ-1. КУ-2). как УКАЗано в ГОСТ 12697.8—77.

Натрия гидрокенд по ГОСТ 4328-77; 0.2 моть/лм' раствор Хранят в потиэттеновой посуде. Бумага индикаторная конго. Кислота уксусная по ГОСТ 61 —75.

Натрий уксуснокислый по ГОСГ 199-78; 0,2 моль/дм1 распюр; рН этого раствора устанавливают равным 6,2 уксусной кислотой или шдроксидом натрия. Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Нофз! ipo шл (N '-| I - (4 I in I [VI окснфеннлаз0)-2-нафтил | uponионил i и л разил), распюр с массовой долей 0.028 % в аиетоне. Цинк по ГОСТ 3640-94.

Смога аннонообчежия. енлытсюсноандя. типа АВ-17. размер зерен 0,160—0.315 ым.

Смогу готовят следующим образом: истирают аиионнт. просеивают его через сто .V 0315. Обмакивая фракцию с размером зерен более 0.315 мм. Затем остальную смолу просеивают черезеито № 016. при этом фракцию с размером крен менее 0.160 мм отбрасывают и собирают фракцию, оставшуюся на сите Отобраин>ю фракцию промывают декантацией 0.005 мать/дм' раствором сатяной кислоты. Промывают фракцию до тех пор. пока сливаемый раствор не будет прозрачным. Затем промытую смолу выдерживают в 0,005 моль/дм1 сатяной кислоты примерно 12 ч.

Подготовленную таким обраюм смолу переносят в ионообменную котонку, на дно которой прел1ырительнопомешак)тнеГк1;1Ь11тйслоЙстеклян110й ваты. Высот сдоя анионита при диаметре ирей 0. 160 0.315 мм и диаметре колонки 10 мм лотжнасоставлять 100-120 мм.

Подготовленную колонку промывают 100 см1 0,005 мочь/дм' соляной кислоты при скорости пропускания 5-7 см'/мин. После этого через козонку пропускают 50 см" 2 моль/дм- соляной кислоты соскоростью 1 — 1.5 см'/мин.

Смога в козонке должна все время находиться под слоем жидкости.

Растворы цинка стандартные.

Раствор А; готовят стедуюшиы образом: 0.5000 г цинка растворяют в 20 см' сатяной кислоты, разбавленной I : I. Раствор переводят в черную казбу вместимостью 1000 см1, дашвают до меткн водой и перемешивают.

I см' раствора содержит 0.5 мг цинка (Zn).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим обраюм: пипеткой отбирают 10 см1 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000см1, доливают до метки водой и перемешивают. I см1 раствора Б содержит 0.005 мг нинка (Zn). (Измененная редакиня. Изм, № 3). 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску алюминии массой 0.25—2 г в зависимости от прелпачагаемой массовой доли нинка помешают в стакан вместимостью 150 250 см', приливают 30—60 см1 сатяной кислоты, разбавленной I: I, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Посте потного растворения алюминия стекло обмывают полон и упаривают раствор до начала выпадения солей.

К раствору добавляют 17 см' сатяной кислоты, разбавтенной I I. и разбавляют его ло 50 см' водой. Раствор в стакане перемешивают.

Потученный 2 мать/дм' сазянокислый раствор пропускают через ионообменную колонку со скоростью 1—1.5 см'/мин При .том хлорндный комплекс цинка сорбируется аннонитом и цинк отделяется от мешающих примесей, которые проходят через колонку, не поглощаясь.

Затем химический стакан и колонку промывают тремя порциями по 25 см' 2 мать/дм» соляной кислоты, пропуская ее со скоростью 1-1,5 см'/мин.

Прошедшие через колонку растпоры отбрасывают.

Цинк, поглощенный анионитом. вымывают 150 см10,005 моль/лм1 соляной кислоты, собирая элюат в стакан вместимостью 250 см'. Скорость пропускания кислоты 1 — 1.5 смУмин.

Полученный элюат переносят в мерную качбу вместимостью 200см'. доливают распюр 0,005 моль/дм' сатяной кислоты ло метки и перемешивают.

Для того, чтобы колонку можно было снова испод ьюьать после и излечения цинка, через нее пропускают 50 см' 2 Maib/дм1 сатяной кислоты со скоростью I—1.5 см'/мин. Раствор, прошедший чере 1 котонку. отбрасывают.

41
С. 3 ГОСТ 12697.9-77

Отбирают пипеткой 10 см' испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см' и нейтрализуют его 0.2 моль/дм' раствором гидроксила натрия, добавляя его по капле до сиреневой окраски бумаги конго. Затем приливают 10 см' аиетага натрия с рН, рапным 6.2,20см* ацетона и пипеткой I см' раствора нофапрозила. Раствор доливают до метки ацетоном и перемешивают.

Соотношение водного и ацетонового растворов должно быть 1:1,5-

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре нли на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошення растворов соответствует длине волны 646 нм. Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в стакан наливают 30—60 см1 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1 (в зависимости от того, какое количество кислоты идет на растворение навески), и выпаривают приблизительно до 17 см*, затем разбавляют раствор до 50 см' и далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 2.3.1.

Массу цинка определяют по градуировочному ГРАФИКу, учитывая поправку koi«трального опыта.

2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью по 50 см( приливают из микробюретки 0; 0,5: 1.0; 2,0; 3.0; 4,0 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,0025; 0,005; 0,010; 0,015; 0.020 мг цинка. Разбавляют до 10см] раствором 0,005 моль/дм*соляной кислоты и нейтрализуют0,2 моль/дм' раствором гидроксила натрия, добавляя его по каплям до сиреневой окраски бумаги конго. Далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который цинк не добавлялся.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам цинка строят градуировочный ГРАФИК.

2.3.1. 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 3). 2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю цинка (.V) в процентах вычисляют по формуле

„ т V 100

X а -,

т, 1000

где т — масса цинка, найденная по градуировочному ГРАФИКу, мг; V — обший обьем раствора, см"; Vt — объем аликвотной части раствора, см'; /л, — масса

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12697.9-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12697.9-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12697.9-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.