Главная » Каталог документов » ГОСТ 12697.2-77

ГОСТ 12697.2-77
"Алюминий. Методы определения магния"

- 121,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Алюминий и алюминиевые сплавы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МКС 77.120.10 ОКСГУ 1709

АЛЮМИНИЙ гост

Методы определения магния 12697.2—77

Aluminium. Взамен

Methods for determination of magnesium IXK.T 12698—67

я части разд. 2

11остановленнсм Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введения установлена

01.01.79

Ограничение срока действия снят» по ПРОТОКОЛу № 3—93 Межгосударственного совета по станлартишции. метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбпионный методы определения магния н алюминии (при массовой доле магния от 0.001 до 0.02 %). (Измененная редакиня. И im. .V 2).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

II Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 12697.1 -77 и ГОСТ 25086-87. (Измененная редакция, Изм. Ni? I, 2).

2. ОЮТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании гидроксидом магния окрашенного абсорбционного соединения с среназо. которое о>отометрнруют прн X = 560 нм. Предварительно осаждают примеси, мешающие реакции.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0.0002 г.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 31 IS—77. разбавленная I : 1. I : 3 и 0,01 моль/дм1 раствор. Кислота серная по ГОСТ 4204— 77. разбавленная I : 5.

Смесь кислот: готовят следующим образом: смешивают 10 см1 азотной кз1слоты. разбаыеиной 1:1, с 300 см' соляной кислоты, разбавленной I : 3.

Железо металлическое, полученное карбонильным способом.

Раствор железа I г/а»'; готовят следующим образом: растворяют при нагревании 0,1 г железа в 10 см' соляной кнеюты, разбавленной 1 : I, с несколькими каплями азотной кислоты и разбавляют водой до 100 см'.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, растворы с массовой долей 20 %, 2 % и 2 моль/дм1 хранят в пол изтиле новой посуде.

* С 1 июля 2002 г. введен вдействис ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).

ii! шик официальное Перепечатка воспрещена

Издание с Изменениями № Г. 2. утвержденными в ноябре 1985г.,мае 1988г. (ИУС2—86, 8—88/.

8
ГОСТ 12697.2-77 С. 2

Спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 0,5 %, готовят следующим образом: 1,25 г реАКТива помешают в стакан аместимосгью 250 см3. приливают 100 см' волы и нагревают до растворения, раствор фильтруют и после охлаждения разбавляют водой до 250 см'.

Желатин пишевой по ГОСТ 11293—89, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят следующим образом: 100 см' воды помешают в коническую колбу вместимостью 250 см', нагревают ло 70 "С, насыпают при перемешивании 0,5 г желатина и нагревают, перемешивая до растворения. Готовят перед применением.

Натрия диэтилднтиокарбамаг по ГОСТ 8s64—71, растворе массовой долей 5 %. Фсназо, раствор с массовой долей 0,005 % в растворе пшроксида натрия 2 моль/дм'. Индикаторная бумага конго. Магний по ГОСТ 804-93. Растворы магния стандаршые.

Раствор А; готовят следующим образом: I г металлического магния растворяют и 30 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1. раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см', раиэавляют до метки водой и перемешивают.

I см' раствора А содержит I мг магния.

Раствор Б: готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 5 см' раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора Б содержит 0,01 мг магния. 2.1, 2.2. (Измененная редакиня, Изм. № 2). 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 см', приливают 50 см' раствора гидроксида натрия с массовой долей 20 % и покрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана водой и нагревают ло растворения навески. Затем приливают 200 см' горячей воды, 2 см1 раствора железа, перемешивают и нагревают до коагуляции осадка. Теплый раствор фильтруют через фильтр синяя лента, обмывают стакан и промывают осадок иа фильтре 5—6 раз горячим раствором гидроксида натрия с массовой долей 2 %. Осадок иа фильтре растворяют в 20 см' горячей смеси кислот и промывают фильтр 5—6 раз горячей водой.

Раствор собирают в стакан, где производилось растворение, и нейтрализуют раствором гидроксида натрия, добавляя его но каплям до сиреневой окраски бумаги конго. Последние капли щелочи добавляют с интервалом 20—30 с, так как цвет бумаги конго изменяется не мгновенно. Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', прилипают 30 см' раствора диэтнлдитиокарбамата натрия, разбаатяют до метки водой и перемешивают. После коагуляции осадка раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу вместимостью 100 см'. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают пипеткой 10—50 см' раствора и зависимости от предполагаемого содержания магния в мерную колбу вместимостью 100 см'.

Разбаатяют раствор водой до 50 см', приливают 5 см* поливинилового спирта или раствора желатина, пипеткой или из бюретки добаатяют 10 см' феназо, 15 см' раствора пшроксида натрии с массовой долей 20 %, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы феназо и гидроксида натрия прибавляют при перемешивании.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколорн метре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 560 им.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массу магния определяют по градуировочному ГРАФИКу, учитывая поправку контрольного опыта.

2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа

В мерные колбы вместимостью по 100 см: приливают из микробюретки 0,1.2,4,6,8.10, 12 см' стандартного раствора Б. что соответствует 0.0,01, 0,02, 0.04,0.06. 0.08, 0,10. 0.12 мг магния, разбаатяют расгвор в каждой колбе до 50 см' водой, приливают по 5 см' поливинилового спирта или раствора желатина и далее поступают, как УКАЗано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который магний не лобаатялся. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам магния строят градуировочный ГРАФИК.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

9
С. 3 ГОСТ 12697.2-77

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

„ ят-Р-100 = С, .я,-1000*

где т — масса магния, найденная ло градуировочному ГРАФИКу, мг; У — общий объем раствора, см'; Vt — объем аликвотной части раствора, см'; т, — масса навески алюминия, г.

2.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, УКАЗанных в табл. 1.

Таблица!

Массокд* дал* кагииа. %
Допускаемое
pictoxatнис *S

сааднмосш. oik.
UOtnpDHIBOflMHDCTH. oki.

От 0,001 до 0.003 включ.
30
45

Св. 0,003 - 0.01 '
20
30

- 0.01 - 0,02 -
15
25

(Изчешчшая редакция, Him. № 2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении атомной абсорбции раствора алюминии, содержащего магний, на атомно-абсорбшюнном спектрометре в пламени воздух — ацетилен при длине волны 285.2 нм.

3.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр атом но-абсорбционный модели »Перкин-Элмер>. «Сатурн- или аналогичного

типа.

Лампа полого катода, предназначенная для определения магния.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104— 88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0.0002. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1. Магний по ГОСТ 804-93.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75. Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001. Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Никель хлористый по ГОСТ 4038—79. раствор с массовой долей I %.

Основной раствор алюминия; готовят следующим образом: 10 г стружки алюминия высокой чистоты помешают в стакан вместимостью 600 см', приливают порциями 100—150 см'соляной кислоты и доб

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12697.2-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12697.2-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12697.2-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.